实训二青霉素萃取剂萃取率的计算

1、实训二 青霉素钾盐的酸化萃取与萃取率的计算一、实训目的1.掌握萃取的原理及操作方法；3.掌握碘量法测定青霉素的含量；2.掌握萃取率的计算方法；二、实训原理青霉素在酸性条件下，以酸的形式存在，很容易溶于醇、酮、醚和酯类等有机溶剂，在水中的溶解度很小，且迅速丧失其抗菌能力。在中性条件下以盐的形式存在，易溶于水、甲醇等，而几乎不溶于乙醚、氯仿或醋酸戊酯，微溶于乙醇、丁醇、酮类或醋酸乙酯中，但如果此类溶剂中含有少量水分，其在该溶剂中的溶解度就大大增加。因此，利用萃取法提取青霉素，调节溶液的 PH 值，使其在水相和有机相中的溶解度不同，实现萃取和反萃取。PH=2.02.2 时青霉素以游离酸状态由水相转移

2、至丁酯相, 而在 PH=6.87.2时以成盐状态由酯相进入缓冲液（水相）。三、药品和仪器1 萃取试剂和仪器工业品分析纯化学纯适量80ml醋酸丁酯规格2 碘量法试剂和仪器（1）Na2S2O3(0.1mol/L) 取Na2S2O3 2.6g与无水Na2CO3 0.02g,加入新煮沸过的冷蒸馏水适量溶解，定容到100mL。（2）碘溶液(0.1mol/L) 取碘1.3g，加入KI 3.6g与水5mL使之溶解，再加HCl 1-2滴，定容到100mL。（3）HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液 取83g无水NaAc溶于水，加入60mL冰醋酸，定容到1L。（4）淀粉指示剂，仪器：酸式滴定管，移液管，容量瓶，

3、量筒，玻璃棒，小烧杯，电子天平四、实训步骤1.酸化萃取用天平称量 40g 青霉素工业盐，放入烧杯中。在磁力搅拌器下，加入 100ml的蒸馏水溶解（溶液呈透明，无颗粒）。向溶液中滴加 10%的硫酸，注意加入速度一定要缓慢，以白色絮状物质不产生为宜。边加入硫酸，边检测测 pH 值，当 pH 值=2.00.2 时停止加入硫酸。加入 40ml 的丁酯(分两次加入，第一次用量 3/5，第二次用量 2/5)，边加入边调大搅拌，萃取在 10min 内完成。将上述溶液移入分液漏斗中，静置 10min。待分层后，用两个烧杯分别收集上层丁酯相（轻相）和下层水相（重相）。重相计量体积，并做好记录。加入 40ml 的

4、丁酯，对重相进行第二次萃取（操作方法同第一次萃取）。记录重相体积。将重相 PH 值调至中性，倒入下水道。收集两次轻相，记录体积。2.脱水在磁力搅拌器下，向丁酯萃取相中加入 1/5 体积的饱和食盐水，分两次（等量）洗涤萃取液 10min，将上述溶液移入分液漏斗中，静置 10min，待分层后，将上层萃取相收集在干净的烧杯中，下层饱和食盐水废弃，再重复 1-2 次，得到脱水后的丁酯萃取相。2.反萃取在磁力搅拌器下，向脱水后的丁酯萃取相中，缓慢滴加 30%的碳酸钾溶液，边加入边检测测 pH 值，当 pH 值=7.00.2 时停止加入。将上述混合液移入分液漏斗中，静置 10min，待分层后，用烧杯收集下

5、层水相（重相），上层丁酯相（轻相）倒入回收瓶中（避免倒入下水道）。重相加入20ml丁醇，形成稀释液。3. 萃取率的计算（1）Na2S2O3的标定 取K2Cr2O3 0.15g于碘量瓶中，加入50mL水，使之溶解，再加入KI 2g，溶解后加入稀硫酸40mL，摇匀，密闭，在暗处放置10min,取出后再加水250mL稀释，用Na2S2O3滴定临近终点时，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积。（2）取5 mL定容好的青霉素溶液于碘量瓶中，加NaOH溶液1 mL，放置20min，再加入1 mLHCl溶液与5 mL HAc-NaAc缓冲液，精密加入碘滴定液5 mL，摇匀，密

6、闭，在20-25暗处放置20min,用Na2S2O3滴定液滴定，临近终点时加入淀粉指示剂3 mL，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V对照）（3）另取5 mL定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5 mL HAc-NaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5 mL，用Na2S2O3滴定液滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V空白）（4）取萃余相5mL于碘量瓶中，按步骤（1）的方法进行测定，记录Na2S2O3消耗的体积（V样品）五 数据处理（1）根据Na2S2O3-I2 2:1,分别计算操作步骤3 萃取率的计算中各步滴定的碘的量I, I, I（2）萃取前与青霉素反应的碘：总I2= II萃取后与青霉素反应得碘：余I2= I I（3）根据青霉素-I2 1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素含量（4）计算：萃取率=（萃取前青霉素含量萃取后青霉素含量）/萃取前青霉素含量。六、实训注意事项1.严禁用不合格的注射用水溶解青霉素钾工业盐。2.青霉素钾工业盐必须溶解完全，严禁溶解液发白或