脂清胶囊质量标准的研究

1、脂清胶囊质量标准的研究【关键词】脂清胶囊；,虎杖；,山楂；,当归；,大黄素；,薄层色谱；,高效液相色谱摘要：目的建立脂清胶囊虎杖，山楂，当归等的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法TL对处方中山楂、当归进展定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPL)对虎杖中大黄素进展含量测定。高效液相色谱条件：Agilent1100，DS18柱，流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液8020。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点明晰，具有专属性；大黄素在0.3060.816g范围内线性关系良好，r0.9999，平均回收率为99.22，RSD为2.4。结论该方法能准确可靠地进展定性、定量检测，能有效地控制脂清颗粒的质量。关键词：脂

2、清胶囊；虎杖；山楂；当归；大黄素；薄层色谱；高效液相色谱Abstrat：bjetiveTestablishthequalitystandardfrZhiqingapsule(RhizaPlygntuuspidatu,Frutusrataegi,RadixAngeliaeSinensis,et.).ethdsTheidentifiatinandinspeterearriedutbyTL.EdininpreparatinasdeterinedbyHPL.TheHPLnditinsasasflls:Aglilent1100DS18lun,andthebilephaseaseH0.1%phsphria

3、idbufferslutin(8020).ResultsTLethdasspeifi,HPLethdasaurateandreliable,thereveryas99.22%,RSDas2.4%.nlusinThisstandardanbeusedfrthequalityntrlfZhiqingapsules.Keyrds：Zhiqingapsules;RhizaPlygntuuspidatu;Frutusrataegi;RadixAngeliaesinensis;Edin;TL;HPL脂清胶囊是由虎杖、山楂、当归3味药材制成的中药复方制剂，具有活血降浊，润肠通便之成效，用于瘀浊内盛而致的高脂

4、血症。是我院临床应用多年，疗效确切的制剂。原标准仅有理化鉴别而无薄层鉴别和含量测定，为更有效地控制药物质量，本文建立了山楂、当归的薄层色谱鉴别;大黄素的含量测定项。1仪器与试药Agilent高效液相色谱仪；TU1901双光束紫外分光光度计；SK5200H超声波清洗器(上海科导超声仪器)；AY120型电子天平(日本)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；山楂对照药材(92829001)、当归对照药材9271200110及大黄素对照品(880200001)中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯；脂清胶囊由湖南中医学院药剂科制剂室提供。试剂：甲醇为色谱纯试剂，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯

5、。2质量标准2.1山楂鉴别2.1.1山楂的TL取本品粉末1g，加醋酸乙酯4l，超声处理15in，滤过，滤液作为供试品溶液。同法制备缺山楂的阴性样品溶液。另取山楂对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法附录B试验，汲取上述4种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸2040.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液310，在80加热至斑点显色明晰，分别置日光及紫外光灯365n下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，日光下显一样紫红色斑点；紫外光灯365n下，显一样橙黄色荧光斑点。结

6、果见图1。2.1.2当归的TL取本品1g，加甲醇10l，超声提取30in，滤过，滤液作为供试品溶液。同供试品溶液的制备方法制备缺当归的阴性样品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法?中国药典?2000年版部附录B试验1，汲取上述3种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷醋酸乙酯41为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365n下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样的颜色荧光斑点。阴性对照溶液无干扰。结果见图2。2.2含量测定2.2.1实验条件色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液8020为流动相

7、；检测波长为254n；柱温：25。流速：1lin-1。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。2.2.2测定方法对照品溶液的制备：精细称取以五氧化二磷为枯燥剂减压枯燥24h的大黄素对照品适量，加甲醇配制成每毫升中含51g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10粒，研细，取约0.03g各3份，精细称定，置具塞三角瓶中，精细参加氯仿25l和2.5l/L硫酸溶液20l，称定重量，置水浴中分别加热回流1，2，3h水温80，冷却至室温，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，精细汲取氯仿层10l，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至10l，用微孔滤膜0.45滤过，取续滤液即得。阴性溶液的制备：按处方制成的缺虎

8、杖的样品0.03g，精细称取，照供试品溶液的制备方法制备。转贴于论文联盟.ll.2.3测定波长的选择取大黄素对照品溶液于TU-1901双光束紫外分光光度计上进展光谱扫描，结果大黄素在254n波长处有较大的吸收。结果见图3。图1山楂薄层色谱图荧光略图2当归薄层色谱图荧光略图3大黄素的紫外扫描图略2.4空白实验按上述色谱条件，汲取药材溶液、供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各10l，分别注入色谱仪中。供试品色谱图中,在与对照品色谱图相应的位置上,有一一样的色谱峰,而阴性溶液在此保存时间无干扰。结果见图4。图4缺虎杖的阴性样品、大黄素、虎杖、药材、供试品HPL图谱略2.5方法学考察2.5.1线性关系精

9、细称取大黄素对照品溶液51g/l,6，8，10，12，14，16l注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积为纵坐标，进样量为g为横坐标绘制标准曲线。结果说明：大黄素对照品在0.3060.816g范围内线性关系良好，其回归方程为：Y=2428X-53，r=0.9999。2.5.2精细度实验精细汲取同一供试品溶液，连续重复进样5次，每次10l，测定峰面积值，结果RSD为0.52，精细度良好。2.5.3重复性实验取同一样品5份，按含量测定项下的方法分别测定，结果RSD为1.72，样品测定有良好的重复性。2.5.4稳定性实验取同一供试品溶液，25室温放置，按含量测定项下的色谱条件测定其峰面积,分别于0，4，

10、8，12，16h进样，每次10l，结果RSD为1.17,说明样品在16h内是稳定的，满足测试要求。2.5.5回收率取含量64.2g/g)的样品约为16g，精细称定，共取5份，分别精细参加大黄素对照品溶液(浓度为0.51g/l)2l，根据上述供试品溶液的制备方法制备和测定，按外标法以峰面积计算供试品中大黄素的量，计算回收率。结果见表1。结果说明平均回收率为99.22,方法可靠。表1回收率实验略2.6样品测定取样品10批,按含量测定方法分别精细汲取对照品与供试品溶液各10l，注入色谱仪,按外标一点法计算样品含量。结果见表2。表2样品测定结果略3讨论3.1虎杖为方中君药，大黄素为其活血化淤、降血脂的主要成分，故本文采用HPL法测定大黄素的含量来到达控制制剂的目的。3.2检测波长的选择：取大黄素对照品溶液在200600n波长范围内进展扫描，结果大黄素在254n波长处有较大的吸收,分别汲取药材溶液、供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各10l注入色谱仪中，供试品色谱图中,在与对照品色谱图相应的位置上,有一一样的色谱峰,而阴性溶液在此保存时间无干扰。应选定测定波长为254n。3.3在样品前处理方法考察中,我们比拟了超声,回流等不同的提取方法,结果说明，采用回流提取的方法，别离效果