ICP质量检测标准

1、江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 PAGE 77制修/日期： 审批/日期：目 录TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc15698 （一） ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 PAGEREF _Toc15698 3 HYPERLINK l _Toc15282 （二） IICP氧化铈中中其他稀土杂杂质含量的测测定 PAGEREF _Toc15282 9 HYPERLINK l _Toc17154 （三） IICP氧化钇铕铕中其他稀土土杂质含量的的测定 P

2、AGEREF _Toc17154 15 HYPERLINK l _Toc1972 （四） IICP氧化铽中中其他稀土杂杂质含量的测测定 PAGEREF _Toc1972 21 HYPERLINK l _Toc17389 （五） IICP氧化钆中中其他稀土杂杂质含量的测测定 PAGEREF _Toc17389 27 HYPERLINK l _Toc25033 （六） IICP稀土氧化化物中二氧化化硅含量的测测定 PAGEREF _Toc25033 33 HYPERLINK l _Toc31821 （七）ICP氧化铕、氧氧化钇、氧化化钆、氧化钇钇铕、氧化铈铈、氧化铽中中非稀土杂质质含量的测定定 P

3、AGEREF _Toc31821 36 HYPERLINK l _Toc19811 （八）ICP试剂（碳碳酸钡、碳酸酸锶、碳酸钙钙、碳酸盟、硼硼酸、氧化镁镁、氧化铝）中中杂质含量的的测定 PAGEREF _Toc19811 42 HYPERLINK l _Toc16753 （九）ICP氧化钇铕铕中氧化铕含含量的测定 PAGEREF _Toc16753 51（一） IICP氧氧化铕、氧化化钇中其他稀稀土杂质含量量的测定范围 本标准规定定了氧化铕、氧氧化钇中其他他稀土杂质含含量的测定方方法。 本标准适用用于氧化铕、氧氧化钇中其他他稀土杂质含含量的测定。测测定范围见表表1。表1氧化物测定范围（）氧化

4、物测定范围（）氧化镧0.00000.01000氧化镝0.00000.01000氧化铈0.00000.01000氧化钬0.00000.01000氧化镨0.00000.01000氧化铒0.00000.01000氧化钕0.00000.01000氧化铥0.00000.01000氧化钐0.00000.01000氧化镱0.00000.01000氧化钆0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化铽0.00000.01000氧化钇0.00000.01000氧化铕0.00000.01000方法原理 试样以盐酸酸溶解，在稀稀盐酸介质中中，直接以氩氩等离子体光光源激发，进进行光谱测定定。试剂3.1

5、 盐酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氩气气（99.99%）3.4 过氧氧化氢（300%）3.5 氧化化铕标准溶液液：称取255.00000g经9000灼烧1hh的氧化铕（99.9999%），置置于250mml烧杯中，加加入100mml盐酸（33.1），低低温溶解后，取取下冷却，移移入250mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含1100mg氧氧化铕。3.6 氧化化镧标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镧（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀

6、释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.7 氧化化铈标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化铈（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll硝酸（3.2），加入入10ml过过氧化氢（33.4），低低温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.8 氧化化镨标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镨（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入1

7、0mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.9 氧化化钕标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化钕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.10 氧氧化钐标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钐

8、（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.11 氧氧化钆标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钆（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.12 氧氧化铽标

9、准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铽（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.13 氧氧化镝标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镝（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含

10、1000g、110g为55%标准溶液液。3.14 氧氧化钬标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钬（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钬。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.15 氧氧化铒标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铒（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入10

11、0mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.16 氧氧化铥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.17 氧氧化镱标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镱（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入1

12、0mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.18 氧氧化镥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.19 氧氧化钇标准溶溶液：称取225.00000g经9000灼烧11h

13、的氧化钇钇（99.99%），置置于250mml烧杯中，加加入100mml盐酸（33.1），低低温溶解后，取取下冷却，移移入250mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含1100mg氧氧化铕。再将将此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。仪器4.1 ICCP等离子体体发射光谱仪仪试样 将试样于9900灼烧烧1h，置于于干燥器中，冷冷却至室温，立立即称重。分析步骤6.1 分析析试液的配制制6.1.1 称取1.00g试样（55），置于1100ml盐盐酸（3.11），于低温温溶解后冷却却至室温，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻

14、度，混混匀，此溶液液浓度为100000gg/ml。6.2 标准准溶液的配置置6.2.1 氧化铕中其其他稀土杂质质含量的测定定 将氧化铕铕标准溶液（33.5）和各各稀土氧化物物标准溶液（33.63.19）按表表2分别移入入2个1000ml容量瓶瓶中，加入盐盐酸10mll（3.1），稀稀释至刻度，混混匀，制得22个标准溶液液。表2 标液 标号各稀土（以氧化化物）浓度（g/ml）氧化铕 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.5)标标液(1000mg/mll)10mll0 高标10000取(3.5)标标液(1000mg/mll)10

15、mll1（分别取(3.63.119)标液（110g/mml）10mml）6.2.2 氧化钇中其其他稀土杂质质含量的测定定 将氧化钇钇标准溶液（33.19）和和各稀土氧化化物标准溶液液（3.53.18）按按表3分别移移入2个1000ml容量量瓶中，加入入盐酸10mml（3.11），稀释至至刻度，混匀匀，制得2个个标准溶液。表3 标液 标号各稀土（以氧化化物）浓度（g/ml）氧化钇 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.19)标液(1000mg/mml)10mml0 高标10000取(3.19)标液(1000mg/mml)10m

16、ml1（分别取(3.53.118)标液（110g/mml）10mml）6.3 测定定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和和高标，定工工作曲线。6.3.3 测试待测试试样。6.3.4 分析，保存存结果。允许差 实验室之间间分析结果的的差值应不大大于表4所列列的允许相对对差。表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.0100020氧化铈0.00000.0100020氧化镨0.00000.0100020氧化钕0.00000.0100020氧化钐0.00000.0100020氧化钆0.00000.0100020氧化铽0.00000.0100020氧化镝0.00000.010

17、0020氧化钬0.00000.0100020氧化铒0.00000.0100020氧化铥0.00000.0100020氧化镱0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化钇0.00000.0100020氧化铕0.00000.0100020氧化铕、氧化钇钇中原料杂质质含量标准原料名称指标 氧化铕、氧氧化钇99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆5ppm氧化铽5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm氧

18、化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm（二） IICP氧氧化铈中其他他稀土杂质含含量的测定范围 本标准规定定了氧化铈中中其他稀土杂杂质含量的测测定方法。 本标准适用用于氧化铈中中其他稀土杂杂质含量的测测定。测定范范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.01000氧化镝0.00000.01000氧化铕0.00000.01000氧化钬0.00000.01000氧化镨0.00000.01000氧化铒0.00000.01000氧化钕0.00000.01000氧化铥0.00000.01000氧化钐0.00000.01000氧化镱0.00000.01000氧化钆0.0

19、0000.01000氧化镥0.00000.01000氧化铽0.00000.01000氧化钇0.00000.01000方法原理 试样以硝酸酸溶解，在稀稀硝酸介质中，直直接以氩等离离子体光源激激发，进行光光谱测定。试剂3.1 硝酸酸（1+1）3.2 盐酸酸（1+1）3.3 氩气气（99.99%）3.4 过氧氧化氢（300%）3.5 氧化化铈标准溶液液：称取100.00000g经9000灼烧1hh的氧化铈（999.9999%），置于于200mll烧杯中，加加入50mll硝酸（3.1），100ml过氧化化氢（3.44），于低温温溶解完全，加加热赶去过量量的过氧化氢氢，取下冷却却，移入2000ml容量量

20、瓶中，用水水稀释至刻度度，混匀。此此溶液1mll含50mgg氧化铈。3.6 氧化化镧标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镧（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化镧。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.7 氧化化镨标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镨（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却

21、，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化镨。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.8 氧化化钕标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化钕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钕。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.9 氧化化钐标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧

22、1h的的氧化钐（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化钐。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.10 氧氧化铕标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铕。再再将此溶液用用（5+955）盐

23、酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.11 氧氧化钆标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钆（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化钆。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.12 氧氧化铽标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铽（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll硝酸（3.11），低温溶溶解后，取下下

24、冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铽。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.13 氧氧化镝标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镝（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化镝。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.14 氧氧化钬标准溶溶液：称取00.10000g经

25、9000灼烧1hh的氧化钬（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化钬。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.15 氧氧化铒标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铒（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铒。再再将此溶液用用（5

26、+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.16 氧氧化铥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铥。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.17 氧氧化镱标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镱（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解

27、后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.18 氧氧化镥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化镥。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.19 氧氧化钇标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化

28、钇（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.2），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。仪器4.1 ICCP等离子体体发射光谱仪仪试样 将试样于9900灼烧烧1h，置于于干燥器中，冷冷却至室温，立立即称重。分析步骤6.1 分析析试液的配制制6.1.1 称取0.55000g试试样（5），置置于200mml烧杯中，加加入20mll硝酸（3.1），100ml过氧化化氢（3.44），于低温温溶解完全，加加热赶去过量量的过氧化氢氢，冷却至室室温

29、，移入1100ml容容量瓶中，用用硝酸（1+19）定容容，混匀待用用，此溶液浓浓度为50000g/mml。6.2 标准准溶液的配置置 将氧化铈铈标准溶液（33.5）和各各稀土氧化物物标准溶液（33.63.19）按表表2分别移入入2个2000ml容量瓶瓶中，加入硝硝酸20mll（3.1），稀稀释至刻度，混混匀，制得22个标准溶液液。表2 标液 标号各稀土（以氧化化物）浓度（g/ml）氧化铈 氧化镧氧化铕氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标5000取(3.5)标液20ml0 高标5000取(3.5)标液20ml0.5（分别取(3.63.119)标液(10g

30、/ml)100ml）6.3 测定定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和和高标，定工工作曲线。6.3.3 测试待测试试样。6.3.4 分析，保存存结果。允许差 实验室之间间分析结果的的差值应不大大于表3所列列的允许相对对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.0100020氧化铕0.00000.0100020氧化镨0.00000.0100020氧化钕0.00000.0100020氧化钐0.00000.0100020氧化钆0.00000.0100020氧化铽0.00000.0100020氧化镝0.00000.0100020氧化钬0.00000.0100020氧化铒

31、0.00000.0100020氧化铥0.00000.0100020氧化镱0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化钇0.00000.0100020氧化铈原料杂质质含量标准原料名称指标 氧化铈99.99%稀土杂质氧化镧15ppm氧化铕10ppm氧化镨10ppm氧化钕10ppm氧化钐10ppm氧化钆10ppm氧化铽10ppm氧化镝10ppm氧化钬10ppm氧化铒10ppm氧化铥10ppm氧化镱10ppm氧化镥10ppm氧化钇10ppm非稀土杂质氧化铁10ppm二氧化硅15ppm氧化钙10ppm氯离子80ppm（三） IICP氧氧化钇铕中其其他稀土杂质质含量的测定定范围

32、本标准规定定了氧化钇铕铕中其他稀土土杂质含量的的测定方法。 本标准适用用于氧化钇铕铕中其他稀土土杂质含量的的测定。测定定范围见表11。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.01000氧化镝0.00000.01000氧化钆0.00000.01000氧化钬0.00000.01000氧化镨0.00000.01000氧化铒0.00000.01000氧化钕0.00000.01000氧化铥0.00000.01000氧化钐0.00000.01000氧化镱0.00000.01000氧化铈0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化铽0.00000.01000方法原理

33、试样以盐酸酸溶解，在稀稀盐酸介质中中，直接以氩氩等离子体光光源激发，进进行光谱测定定。3. 试剂3.1 盐酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氩气气（99.99%）3.4 过氧氧化氢（300%）3.5 氧化化钇标准溶液液：称取255.00000g经9000灼烧1hh的氧化铕（99.9999%），置置于250mml烧杯中，加加入150mml盐酸（33.1），低低温溶解后，取取下冷却，移移入250mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含1100mg氧氧化钇。3.6 氧化化镧标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镧（99.999%），置于于100mll

34、烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镧。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.7 氧化化铈标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化铈（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll硝酸（3.2），再加加入5ml过过氧化氢300%（3.44），低温溶解解后，取下冷冷却，移入1100ml容容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铈。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释

35、成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.8 氧化化镨标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镨（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镨。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.9 氧化化钕标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化钕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100

36、mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钕。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.10 氧氧化钐标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钐（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钐。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.11 氧氧化铕标准溶溶液：称取22.50000g经9000灼

37、烧1hh的氧化铕（99.999%），置于于250mll烧杯中，加加入30mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入250mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含110mg 氧氧化铕。3.12 氧氧化铽标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铽（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll硝酸（3.11），低温溶溶解后，取下下冷却，移入入100mll容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铽。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.13 氧氧化镝标准

38、溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镝（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镝。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.14 氧氧化钬标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钬（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含

39、11mg 氧化化钬。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.15 氧氧化铒标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铒（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化铒。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.16 氧氧化铥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铥（99.999%），置于于100mll烧杯中

40、，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化铥。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.17 氧氧化镱标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镱（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.18 氧氧化镥标准溶溶液

41、：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镥。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。4. 仪器4.1 ICCP等离子体体发射光谱仪仪5. 试样 将试样于9900灼烧烧1h，置于于干燥器中，冷冷却至室温，立立即称重。6. 分析步步骤6.1 分析析试液的配制制6.1.1 称取1.00g试样（55），置于1100ml烧烧杯中，加入入10ml盐盐酸（3

42、.11），于低温温溶解后冷却却至室温，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀，此溶液液浓度为100000gg/ml。6.2 标准准溶液的配置置 将氧化钇钇、氧化铕标标准溶液（33.5、3.11）和各各稀土氧化物物标准溶液（33.63.19）按表表2分别移入入2个1000ml容量瓶瓶中，加入盐盐酸10mll（3.1），稀稀释至刻度，混混匀，制得22个标准溶液液。表2 标液 标号各稀土（以氧化化物）浓度（g/ml）氧化钆 氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标9600取(3.5)标液9.6mll400取(3.11)标液4ml0 高

43、标9400取(3.5)标液9.4mll600取(3.11)标液6ml1（分别取(3.63.110，3.1123.119)标液(10g/ml)100ml）6.3 测定定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和和高标，定工工作曲线。6.3.3 测试待测试试样。6.3.4 分析，保存存结果。7. 允许差差 实验室之间间分析结果的的差值应不大大于表3所列列的允许相对对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.0100020氧化铈0.00000.0100020氧化镨0.00000.0100020氧化钕0.00000.0100020氧化钐0.00000.0100020氧化钆0.

44、00000.0100020氧化铽0.00000.0100020氧化镝0.00000.0100020氧化钬0.00000.0100020氧化铒0.00000.0100020氧化铥0.00000.0100020氧化镱0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化钇铕原料杂杂质含量标准准原料名称指标 氧化钇铕99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆5ppm氧化铽5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙8ppm氧化铜3ppm

45、氧化镍3ppm氧化铅4ppm氯离子80ppm（四） IICP氧氧化铽中其他他稀土杂质含含量的测定范围 本标准规定定了氧化铽中中其他稀土杂杂质含量的测测定方法。 本标准适用用于氧化铽中中其他稀土杂杂质含量的测测定。测定范范围见表1。表1氧化物测定范围（%）氧化物测定范围（%）氧化镧0.00000.01000氧化镝0.00000.01000氧化铕0.00000.01000氧化钬0.00000.01000氧化镨0.00000.01000氧化铒0.00000.01000氧化钕0.00000.01000氧化铥0.00000.01000氧化钐0.00000.01000氧化镱0.00000.01000氧化铈

46、0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化铽0.00000.01000氧化钇0.00000.010002. 方法原原理 试样以硝酸酸溶解，在稀稀盐酸介质中中，直接以氩氩等离子体光光源激发，进进行光谱测定定。3. 试剂3.1 盐酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氩气气（99.99%）3.4 过氧氧化氢（300%）3.5 氧化化铽标准溶液液：称取255.00000g经9000灼烧1hh的氧化铽（999.9999%），置于于250mll烧杯中，加加入75mll硝酸（3.2），低温温加热溶解后后，取下冷却却，移入5000ml容量量瓶中，用水水稀释至刻度度，混匀。此此溶液

47、1mll含50mgg氧化铽。3.6 氧化化镧标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镧（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镧。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.7 氧化化铈标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化铈（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll硝酸（3.2），再加加入5ml过过氧化氢300%（3.44），低温溶解解后，

48、取下冷冷却，移入1100ml容容量瓶中，用用水稀释至刻刻度，混匀。此此溶液1mll含1mg 氧化铈。再再将此溶液用用（5+955）盐酸稀释释成1ml含含100gg、10gg为5%标准准溶液。3.8 氧化化镨标准溶液液：称取0.1000gg经900灼烧1h的的氧化镨（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镨。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.9 氧化化钕标准溶液液：称取0.1000gg经

49、900灼烧1h的的氧化钕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钕。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.10 氧氧化钐标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钐（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钐。再将此此溶液用

50、（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.11 氧氧化铕标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铕（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化铕。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.12 氧氧化钆标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钆（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），

51、低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钆。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.13 氧氧化镝标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镝（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镝。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.14 氧氧化钬标准溶溶

52、液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钬（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化钬。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.15 氧氧化铒标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铒（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11

53、mg 氧化化铒。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.16 氧氧化铥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化铥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化铥。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.17 氧氧化镱标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镱（99.999%），置于于100mll烧杯中，加

54、加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.18 氧氧化镥标准溶溶液：称取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化镥（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含11mg 氧化化镥。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。3.19 氧氧化钇标准溶溶液：称

55、取00.10000g经9000灼烧1hh的氧化钇（99.999%），置于于100mll烧杯中，加加入10mll盐酸（3.1），低温温溶解后，取取下冷却，移移入100mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。再将此此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、110g为55%标准溶液液。4. 仪器4.1 ICCP等离子体体发射光谱仪仪5. 试样 将试样于9900灼烧烧1h，置于于干燥器中，冷冷却至室温，立立即称重。6. 分析步步骤6.1 分析析试液的配制制6.1.1 称取0.55g试样（55），置于2200ml烧烧杯中，加入入10ml硝硝酸（3.22），于低温温加热溶解后后冷却至室温

56、温，移入500ml容量瓶瓶中，加入55ml盐酸（33.1），用用水稀释至刻刻度，混匀，此此溶液浓度为为100000g/mll。6.2 标准准溶液的配置置 将氧化铽铽标准溶液（33.5）和各各稀土氧化物物标准溶液（33.63.19）按表表2分别移入入2个1000ml容量瓶瓶中，加入盐盐酸10mll（3.1），稀稀释至刻度，混混匀，制得22个标准溶液液。表2 标液 标号各稀土（以氧化化物）浓度（g/ml）氧化铽 氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇 低标10000取(3.5)标液20ml0 高标10000取(3.5)标液20ml1（分别取(3.63.

57、119)(100g/mll)标液100ml）6.3 测定定步骤6.3.1 标样寻峰。6.3.2 测试低标和和高标，定工工作曲线。6.3.3 测试待测试试样。6.3.4 分析，保存存结果。允许差 实验室之间间分析结果的的差值应不大大于表3所列列的允许相对对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧0.00000.0100020氧化铈0.00000.0100020氧化镨0.00000.0100020氧化钕0.00000.0100020氧化钐0.00000.0100020氧化钆0.00000.0100020氧化铕0.00000.0100020氧化镝0.00000.0100020氧化钬0.0000

58、0.0100020氧化铒0.00000.0100020氧化铥0.00000.0100020氧化镱0.00000.0100020氧化镥0.00000.0100020氧化钇0.00000.0100020氧化铽原料杂质质含量标准原料名称指标 氧化铽99.99%稀土杂质氧化镧5ppm氧化铈5ppm氧化镨5ppm氧化钕5ppm氧化钐5ppm氧化钆10ppm氧化铕5ppm氧化镝5ppm氧化钬5ppm氧化铒5ppm氧化铥5ppm氧化镱5ppm氧化镥5ppm氧化钇5ppm非稀土杂质氧化铁3ppm二氧化硅20ppm氧化钙10ppm氧化铜5ppm氧化镍5ppm氯离子80ppm（五） IICP氧化钆中中其他稀土杂杂

59、质含量的测测定范围 本标准规定定了氧化钆中中其他稀土杂杂质含量的测测定方法。 本标准适用用于氧化钆中中其他稀土杂杂质含量的测测定。测定范范围见表1。表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.01000氧化镝0.00000.01000氧化铕0.00000.01000氧化钬0.00000.01000氧化镨0.00000.01000氧化铒0.00000.01000氧化钕0.00000.01000氧化铥0.00000.01000氧化钐0.00000.01000氧化镱0.00000.01000氧化铈0.00000.01000氧化镥0.00000.01000氧化铽0.00000.010

60、00氧化钇0.00000.01000方法原理 试样以盐酸酸溶解，在稀稀盐酸介质中中，直接以氩氩等离子体光光源激发，进进行光谱测定定。3. 试剂3.1 盐酸酸（1+1）3.2 硝酸酸（1+1）3.3 氩气气（99.99%）3.4 过氧氧化氢（300%）3.5 氧化化钆标准溶液液：称取255.00000g经9000灼烧1h的的氧化铕（99.9999%），置置于250mml烧杯中，加加入100mml盐酸（33.1），低低温溶解后，取取下冷却，移移入250mml容量瓶中中，用水稀释释至刻度，混混匀。此溶液液1ml含1100mg氧氧化钆。再将将此溶液用（55+95）盐盐酸稀释成11ml含1000g、10