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文档简介

1、实 验 名 称：甲基橙的制备学专院：业：化学工程学院化学工程与工艺班姓级：名学 号3指导教师：日期：试验目的1、通过甲基橙的制备学习重氮化反响和偶合反响的试验操作。2、稳固盐析和重结晶的原理和操作。试验原理磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后参加稀盐酸。主要试剂及物理性质试剂：对氨基苯磺酸，N,N二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，物物量性 状比重(d)熔点()沸点()折光率()溶解度水乙醇微溶不溶320易溶微溶N,N-胺微溶易溶橙水不溶对氨基苯173.84白色或灰白色1.485280时分解磺酸晶体炭化69.05黄色晶2.168271体淡黄色121.18体0.95572.

2、451941.5582橙黄色327.34结晶四、仪器装置仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗试验步骤及现象时间步骤现象13:30置10mL5 氢氧化钠溶液 晶体渐渐溶解溶液呈橘及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热黄色13:40冷却至室温13:50参加0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰 溶液的橙色变淡有小颗水浴中粒生成13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水 配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用 粉-碘化钾试纸呈紫色淀粉-碘化钾试纸检验14:13把握温度在5以下，放置15min以保证反响完全溶液分层，下层是颗粒14:2814:4214:50冰醋酸，振荡混合溶液变成深红色

3、糊状物的重氮盐溶液中。加完后，连续搅拌10min渐渐参加25mL5氢氧化钠溶液，直至反响 溶液变为橙色物变为橙色将反响物在沸水浴上加热5min刚开头加热时产生大量温度的上升，泡沫渐渐消逝变为红色深红色溶液冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙 得到有橘 黄色颗 粒的滤纸，和深红色的虑液水洗涤两次，每次10mL将晶体连同滤纸转移到装有 75mL的热水中溶解，全溶后，冷却至室温，再冰水浴冷却外表也有一层晶体至甲基橙结晶全部析出，减压抽滤用2mL乙醇洗涤滤饼两次，将滤饼上的晶体转移至外表皿中称重，计算产率试验结果记录项记录项原外表皿外表皿产品质量/g37.50产品质量/g数据净重/g35.102.40产率计算:：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83g/mol甲基橙的相对分子质量M2=327.33g/mol理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:m1=(2.00gM2) M1=(2.00 g327.33 g/mol) 173.83 g/mol=3.77 g所以试验的产率：=实际上甲基橙的质量理论上甲基橙的质量100% 试验争辩从试验结果来看，该试验的产率比较低，说明试验过程存在不少问题。冷却过程应当让其自然冷却，用冰水浴会使晶体突然析出。往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。泡沫外溢，造成一局部的产品损失。5留意事项：假设试纸不显色，

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