阳极溶出伏安法测定水中微量汞

1、阳极溶出伏安法测定水中微量汞摘要：介绍了阳极溶出伏安法测定地表水和工业废水中微量汞及总汞的方法。该法操作简单、快速、可靠，使用仪器本钱低廉、检测灵敏度高。关键词：伏安法地表水微量汞地表水体中汞主要来源于贵金属冶炼、机电制造、氯碱化工、制药等工业企业排放的工业废水。国家制定的工业废水排放标准中对汞的要求最为严格：汞的含量0.05g/L，而农业灌溉、类地表水体及饮用水中汞的最高允许浓度0.001g/L，因此检测地表水体中的微量汞很有必要。伏安法测定地表水体中微量汞技术，具有抗干扰才能强、灵敏度高、快速、本钱低等特点，其相对标准误差为5%7%，适用于地表水体、工业废水中微量汞的检测。1测定原理伏安法

2、测定汞分为两个过程：电沉积过程。在一定的外加电压下，电解质溶液中的金离子首先被复原沉积在电极外表，随后被测金属离子被复原并沉积在金膜上，这是一个富集过程；溶出过程。电沉积过程完毕后，工作电极电位从负向正的方向扫描，这时沉积的金属就从电极上溶出，这是一个很快的过程，从而获得很大的溶出电流。根据溶出电流峰的出峰电位和峰高作定性、定量分析。2试验方法2.1仪器试剂SVA1型示波伏安仪，XT264型记录仪，饱和KlAgl电极为参比电极，玻碳电极为工作电极。汞标准溶液：称取1.3540g氯化汞固体，用水溶解后移入1000L容量瓶，稀释至1L，浓度为1g/L。三氯化金：210-3l/L，盐酸：2.0l/L

3、，用石英亚沸蒸馏水配溶液，高纯氮气除氧。2.2底液选择底液对金属离子的峰电位和峰电流有较大影响，选择最正确底液能进步方法的灵敏度。试验说明，在盐酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高，而盐酸溶液浓度为2.0l/L时较理想，由此选择2.0l/L盐酸溶液及2.010-3l/L三氯化金为最正确底液。在此底液下-0.4V电位处通氮气除氧60s、富集60s、静置30s后，以100V/s的速度扫描至+1.0V，记录峰形。2.3条件试验电沉积电位的影响：电位为-0.4V时峰值最高且稳定，随着电位值的下降，峰值呈下降趋势，且易引起其他离子的干扰(见图1)。电沉积时间的影响：峰值与电沉积时间成正比，因此可根

4、据待测液中含汞量来确定电沉积时间。氮气流速的影响：氮气流速过低，峰值不稳定而且较低，其值40L/in较理想，一般选80L/in。2.4工作曲线在上述工作条件下，Hg2+质量浓度为(0100)10-3g/L时与峰值呈线性关系(见图2)。表1测定结果与精细度试验水样Hg2+(10-3g/L)平均值Hg2+(10-3g/L)相对标准偏向(%)有机汞(10-3g/L)总汞量(10-3g/L)原子荧光法测定值Hg2+(10-3g/L)工业废水1号12.5、11.3、12.6、13.2、12.1、11.812.255.430.0112.2612.5工业废水2号10.7、11.3、11.6、10.2、12.

5、0、11.811.266.140.0111.2711.3支漳河水0.71、0.75、0.84、0.73、0.80、0.820.786.77未检出0.780.8滏阳河水1.21、1.24、1.13、1.16、1.08、1.101.155.42未检出1.151.2地下水未检出未检出未检出未检出未检出表2标准回收率(20L水样)表水样Hg2+含量(10-3g/L)Hg2+参加量(10-3g/L)Hg2+回收量(10-3g/L)回收率(%)工业废水12.520.032.198.6地下水20.019.396.4滏阳河水1.220.020.395.6自来水20.020.61033结果与讨论在电沉积过程中，Hg2+在电极外表复原并和Au结合为Au-Hg化合物沉积在电极外表。阳溶时，Hg先被氧化得到其溶出峰值。通过增加富集时间可进步分析的灵敏度。电沉积电位在-0.6V以下时，高含量的铜将干扰测定。采用同位镀金法可有效富集河水中微量汞，具有抗干扰才能强、灵敏度高的特点。其相对标准误差为5%7%，低于分光光度法，但与原子萤光法一样。汞的最低检出限为0.0110-3g/L，线性范围为(0.01100)10-3g/L，平均加标回收率为98.4%。应用本方法测定地表水、工业废水中的微量汞，其结果与原子萤光法相近，相对误差为-2.0%，结果令人满意。参考文献：1罗川南，杨勇，