稠环芳烃的高效液相色谱法分析

1、西安石油大学实验报告课程名称：分析化学实验姓 名：课程名称：分析化学实验姓 名：专业班级：应化1102（1）实验目的（4）实验内容与步骤一、实验目地学 号：实验日期：2012.10.13（2）实验原理（3）实验仪器与设备（5）数据记录与处理（6）注意事项学习高效液相色谱仪的基本使用方法。理解和掌握普定量校正因子的意义和测定方法。学会用外标法（或校正归一化法）色谱定量方法。二、基本原理采用非极性的十八烷基键合相（ODS）为固定相和极性的甲醇一水溶液为流动相的反相色谱 分离模式特别适合于同系物如苯系物等的分离。苯系物和稠环芳烃具有共轭双轭双键，但因 共轭体系的大小和极性不同，在固定相和流动相之间的

2、分配系数不同，在柱内的移动速率不 同而先后流出柱子。苯系物和稠环芳烃在紫外区有明显的吸收，可以利用紫外检测器进行检 测。在相同的实验条件下，可以将测得的未知物的保留时间与已知纯物质作对照而进行定性 分析。由于各组分在检测波长的摩尔吸收系数不同，同样浓度组分的峰面积不相等，因而， 在以峰面积或峰高为依据进行归一化定量分析时，需经校正因子校正后方可达到准确定量的 要求。但在以外标法进行定量分析时，由于是在相同实验条件下对同一组分进行检测，因而 不需要考虑校正因子，可根据试样和标样中组分的色谱峰面积（或峰高）Ai和As及标样中的质量分数w。直接计算出试样中组分的质量分数wi：4三仪器与试剂高效液相色

3、谱仪（配紫外检测器，检测波长254nm）,以色谱工作站联机控制仪器、处理实 验数据。超声波清洗机（流动相脱气用）。3.25ul平头微量注射器。苯、甲苯、萘、联苯（均为AR级），甲醇为HPLC级，水为二次重蒸水。标准样品：分别配制苯、甲苯、萘、联苯单组分及四组份混合样品各一份，组分的浓度约 为0.05%，用流动相配成。流动相的体积配比为甲醇：水=85： 15.试样。四、实验步骤按仪器的要求打开计算机和液相色谱主机，调整好流动相的流量、检测波长的参数，用流 动相冲洗色谱柱，直至工作站上色谱流出曲线为一平直的基线.分别取苯、甲苯、萘、联苯标准样品10gL进样分析，记录色谱峰的保留时间。去混合物标准溶

4、液10gL进样分析，测的标样中四组分的峰面积。取未知式样10gL进样，由色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行外标法5.完成试验后按开关机的逆次序关机。五、数据记录及处理标样样品号：1-4, 检测波长：254 nm组分名称组分含量保留时间峰面积苯2.00%4.2910320383甲苯2.00%4.6316568381萘0.05%4.918071731联苯0.05%5.1932706923样品号：5-6，检测波长:254 nm混合样组分名称峰面积保留时间苯101839564.30甲苯182925044.63萘115046064.92联苯359274875.19未知样组分名称保留时间峰面

5、积苯4.324058530甲苯4.656850144萘4.933849576联苯5.5211765261W = -xlOO%标准溶液： 人苯的质量分数=2%*10183956/10320383=1.97%甲苯质量分数=2%*18292504/16568313=2.21%萘的质量分数=0.05%*11504606/8071731=0.07%联苯质量分数=0.05%*35927487/32706923=0.05%未知样：苯的质量分数=2%*4058530/1032083=0.79甲苯质量分数=2%*6850144/16568381=0.83%萘的质量分数=0.05%*3849576/8071731=0.02%联苯质量分数=0.05%*11765261/32706923=0.02%六、注意事项每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防