舒筋定痛片质量标准研究

1、舒筋定痛片质量尺度研究【摘要】目的订定舒筋定痛片的质量尺度。要领接纳薄层区分法区分大黄、骨碎补；高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。效果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补；大黄素在0.01050.0840g，大黄酚在0.04080.3264g范畴内呈精良的线性干系r=0.9995,0.9999,接纳率99.77%，RSD为0.43%。结论该要领正确、敏捷、重现性好，能有用地操纵舒筋定痛片的质量。【关键词】舒筋定痛片大黄骨碎补大黄素大黄酚StudynQualityStandardfrShujindingtngTabletKeyrds：ShujindingtngTablet；Rhizaetrhi

2、zerhei；Rhizadrynariae;hrysphanl；Rhein舒筋定痛片收载于部颁尺度中药成方制剂第15册1，由土鳖虫、乳香醋制、没药醋制、天然铜醋煅、红花、骨碎补、大黄、硼砂煅、当归构成。成效活血散淤，消肿止痛。用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。为了更好地操纵其质量，故增长了大黄、骨碎补的薄层区分，并接纳高效液相法对其制剂中的大黄素、大黄酚举行含量测定，为该制剂的消费提供了质量操纵根据。1仪器与试药高效液相色谱仪：E2000色谱事情站，P200II高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测器大连依利特科学仪器消费。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，别的试剂都接纳阐发纯。舒筋定痛片：批号

3、为051203，郑州福瑞堂制药消费。2要领与效果2.1大黄薄层区分22.2骨碎补薄层区分22.3含量测定细密称取大黄素和大黄酚比较品适量，加甲醇制成每毫升含大黄素4g，大黄酚16g的混淆溶液，即得。取本品10片，研细，取约1g，细密称定，置50l具塞锥形瓶中，细密加甲醇25l，密塞，称定重量，超声处置惩罚30in，放冷，用甲醇补足减失重量，滤过，细密量取续滤液5l，置50l圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5l/L硫酸溶液10l，超声处置惩罚5in，再加三氯甲烷10l，加热回流1h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，10l/次,归并三

4、氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100l锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣细密加甲醇10l，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：别离取上述两种溶液各10l，注入高效液相色谱仪，测定，即得。根据处方的比例和制法制备缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备要领制备缺大黄的阴性比较溶液，按含量测定项下要领实行。效果表白：阴性样品溶液的HPL图谱中在与比较品大黄素、大黄酚HPL图谱中雷同保存时间处无汲取峰，阴性无滋扰。效果见图35。细密取大黄素比较品溶液，别离制成浓度为1.05，2.1，4.2，6.3，8.4gl-1，同法取大黄酚比较品溶液，

5、别离制成浓度为4.08，8.16，16.32，24.48，32.64gl-1，进样10l，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，大黄素和大黄酚的进样量为横坐标绘制尺度曲线，盘算回归方程，大黄素：Y=(2.5800e+003)X+3.9090，r=0.9995;大黄酚：Y=(2.7260e+003)X+1.0687e+001，r=0.9999；表白大黄素在0.01050.0840g；大黄酚在0.04080.3264g之间呈精良的线性干系。取大黄素比较品溶液和大黄酚比较品溶液，进样量10l，别离一连进样5次，测定大黄素和大黄酚的峰面积，RSD别离为1.21%和0.81%。效果表白该要领细密度精良。根

6、据正文含量测定要领，取同一批号样品，照“供试品溶液的制备项下要领，别离制备供试品溶液，测定峰面积并盘算含量，RSD为0.19%。效果表白该要领重复性精良。取同一供试品溶液，别离在0，2，4，6，8h测定大黄素与大黄酚峰面积，并盘算大黄素与大黄酚含量，RSD别离为1.68%和0.46%。效果表白制备的供试品溶液在8h内不变。取同一批号供试品批号051203，大黄素与大黄酚总含量271.35g/片，均匀片重0.2524g，取样量为0.5g，细密称定，取5份，别离参加大黄素100.8g，大黄酚489.6g，根据供试品溶液制备要领，制备供试品溶液，进样量10l，测定含量,盘算接纳率。效果见表1。表1加

7、样接纳率实行略效果表白，加样接纳率切合要求。根据供试品溶液制备要领对10批产物样品举行测定。效果见表2。表2舒筋定痛片中大黄素和大黄酚的含量测定效果略根据测定效果，订定本品每片含大黄以大黄素15H105和大黄酚15H104总量计不低于220g。3讨论通过实行，确定了舒筋定痛片中大黄、骨碎补的薄层色谱区分要领，阴性比较表白别的身分对本法无滋扰，说明该要领专属性较强，效果正确可靠；对方中当归的薄层色谱区分举行了研究，阴性比较色谱在与比较品和比较药材相应的位置上显雷同颜色的斑点,表白该区分要领阴性有滋扰，故未收入尺度正文。舒筋定痛片具有活血散淤，消肿止痛的作用，用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。因原质量尺度中无含量测定项，我们增长了含量测定项。大黄有泄热通肠，凉血解毒，逐淤通经之功，用于“痈肿疔疮，淤血经闭，跌扑损伤，与本方成效主治同等。故我们用高效液相色谱法测定其所含大黄素和大黄酚的含量，经试验把大黄素