田七颗粒质量标准研究

1、田七颗粒质量尺度研究【摘要】目的创立田七颗粒的质量尺度。要领接纳tl法对处方中的三七举行定性区分,用hpl法对制剂中人参皂苷rg1与三七皂苷r1举行定量测定。结果在tl区分中能检出三七,人参皂苷rg1在0.6285.652g(r0.9998)、三七皂苷r1在0.1551.395g(r0.9998)范畴内呈精良的线性干系,均匀接纳率别离为99.24%(rsd0.84%)和99.14%(rsd1.13%)。结论本要领操纵轻便,正确,重复性好,细密度高,可作为该制剂的质量操纵要领。【关键词】田七颗粒；薄层色谱法；人参皂苷rg1；三七皂苷r1；高效液相色谱法keyrds：tianqigranule；t

2、l；ginsensiderg1；ntginsenider1；hpl田七颗粒重要以三七为质料加工制成,具有活血定痛、祛瘀生新的作用。三七重要含人参皂苷rb1、rg1、re和三七皂苷r1等20余种皂苷身分,此中人参皂苷rb1、rg1和三七皂苷r1是含量最高的3个身分,三七皂苷r1又是三七的特性性身分1。本试验对制剂的质量尺度举行了研究,用tl法对处方中的三七举行了定性区分,并接纳hpl法测定田七颗粒中人参皂苷rg1和三七皂苷r1的含量,要领轻便,正确,重现性好,可作为该制剂的质量操纵要领。1仪器与试药agilent1100系列高效液相色谱仪：g1311a四元泵,g1313a主动进样器,g1379a

3、脱气机,g1314vd检测器,agilent1100化学事情站；uv-2201型紫外-可见分光光度仪。田七颗粒,广西玉林制药有限责任公司消费；人参皂苷rg1和三七皂苷r1比较品(供含量测定用,批号：人参皂苷rg1为0703-9914、0703-9813,三七皂苷r1为0745-200109),均由中国药品生物成品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯,别的试剂均为阐发纯。2定性区分取本品2g,研细,加甲醇20l,超声处置惩罚30in,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2l使溶解,作为供试品溶液。另取缺三七的阴性比较品2g,同法制成阴性比较品溶液。再取人参皂苷rg1、人参皂苷rb1和三七皂苷r1比较品,别离加甲

4、醇制成每1l含1g的溶液,作为比较品溶液。照薄层色谱法2022年版?中华人民共和国药典?(一部)附录b试验,汲取供试品溶液、比较品溶液及阴性比较液各2l,别离点于同一硅胶g薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(415)的上层溶液为睁开剂,睁开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105加热至斑点显色清楚。供试品色谱中,在与人参皂苷rg1、人参皂苷rb1和三七皂苷r1比较品相应的位置上,显赤色的斑点,而阴性比较液无相应斑点。3含量测定3.1色谱条件agilentelipsexdb-18色谱柱(4.6250,5),活动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(1882)；流速：1.0l/in；检测波长：203n；

5、柱温：30；进样量：10l。理论塔板数按三七皂苷r1盘算应不低于3000。3.2比较品溶液的制备3.3供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1.2g,细密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20l,归并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20l,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10l量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45滤膜滤过,作为供试品溶液。3.4空缺试验按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备要领制备并测定。根据上述色谱条件,汲取比较品溶液、供试品溶液、阴性比较溶液各10l,别离注入色谱仪,举行测定。结果供试品色谱中

6、,在与比较品色谱相应的位置上,别离有雷同保存时间的色谱峰,而阴性比较在此保存时间无滋扰(见图1)。因此,可在此体系条件下对人参皂苷rg1和三七皂苷r1举行定量阐发。3.5线性干系的观察细密称取人参皂苷rg1比较品31.4g,置50l量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为人参皂苷rg1比较品储藏液(0.628g/l)。别离细密汲取储藏液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0l,别离置于10l量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度别离为0.0628、0.1884、0.3140、0.4396、0.5652g/l的溶液。别离细密汲取10l,注入液相色谱仪,记载峰面积。以人参皂苷rg1比较品进样量

7、(g)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制尺度曲线,得回归方程：y209.713x0.260,r0.9998,人参皂苷rg1在0.6285.652g范畴内呈精良的线性干系。细密称取三七皂苷r1比较品7.75g,置50l量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为三七皂苷r1比较品储藏液(0.155g/l)。别离细密汲取储藏液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0l,别离置于10l量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度别离为0.0155、0.0465、0.0775、0.1085、0.1395g/l的溶液。别离细密汲取10l,注入液相色谱仪,记载峰面积。以三七皂苷r1比较品进样量(g)为横坐标,峰面积为

8、纵坐标,绘制尺度曲线,得回归方程：y208.065x2.85,r0.9998,三七皂苷r1在0.1551.395g范畴内呈精良的线性干系。3.6细密度试验取比较品溶液,重复进样6次,测定峰面积,人参皂苷rg1和三七皂苷r1的rsd别离为0.56%和0.69%,表白细密度精良。3.7重复性试验取同一批号(030102)的田七颗粒,共6份,按“3.3项制备,进样,测定峰面积,人参皂苷rg1均匀含量为3.708g/g,rsd1.01%；三七皂苷r1均匀含量为0.698g/g,rsd0.92%。3.8不变性观察细密汲取同一供试品溶液,别离于制备后12h内每隔2h进样1次,测定峰面积,人参皂苷rg1和三

9、七皂苷r1的rsd别离为1.52%和1.47%,表白样品溶液在12h根本不变。3.9加样接纳率测定3.10样品测定别离细密汲取10l比较品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,注入色谱仪,测定,结果见表3。表3样品测定结果略4讨论在定性区分项下,曾选用氯仿-甲醇-水(653510)10以下的下层液作为睁开剂,但其相对湿度应操纵在50%摆布,湿度过高轻易使斑点变形移位,以是选用了本试验的正丁醇-乙酸乙酯-水(415)的上层溶液为睁开剂。在含量测定项下,供试品溶液制备中还比力了别的的提取要领：乙醚脱脂和超声提取,结果比本文的含量稍低,以是选择了本试验的提取要领。参考文献2,接纳乙腈-0.05%磷酸溶液(2377),人参皂苷rg1与三七皂苷r1分散好,但人参皂苷rg1与其右侧滋扰峰分不开,调解乙腈-