黄芩减压蒸软化工艺研究

1、黄芩减压蒸软化工艺研究【摘要】目的研究黄芩减压蒸软化工艺。方法以黄芩苷含量及饮片外观综合评分为评价指标，采用正交试验法优选黄芩减压蒸的最正确工艺。结果最正确工艺为真空度-0.08Pa，温度100，时间20in。结论为黄芩软化工艺提供客观的量化指标。【关键词】黄芩；减压蒸；软化工艺；正交试验1材料1.1试药黄芩购自湖南省药材公司，经湖南中医药大学第一附属医院周新蓓副主任药师鉴定，为唇形科植物黄芩SutellariabaialensisGergi的枯燥根。本研究选用子芩。黄芩苷对照品中国药品生物制品检定所，供含量测定用；甲醇为色谱纯，磷酸为优级纯，水为自制重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。1.2仪器A

2、gilent1100高效液相色谱仪美国安捷伦；AY-120型电子分析天平日本岛津；SHB-循环水式多用真空泵郑州长城；SK5200HKUDS超声波清洗器上海科导；DHG-9076A型电热恒温鼓风枯燥箱上海精宏；减压装置自己改装。2方法与结果2.1黄芩药材酶解实验考察取净黄芩药材100g，切成约3厚的片，分成2份，1份直接于60枯燥4h，备用；另1份加适量冷水，于25放置24h，使其酶解，观察切面颜色变化，取出，于60枯燥4h，备用。将2份样品进展切面颜色和黄芩苷含量的比拟，结果见表1。结果说明，黄芩药材中有黄芩酶的存在，经酶解后，黄芩苷含量下降明显，为了确保饮片质量，黄芩软化时必须杀酶保苷。2

3、.2正交试验表的设定根据单因素考察结果，选取真空度、温度、时间为考察因素，按L9(34)正交表设计，各因素与程度见表2。2.3样品的制备取9份直径为0.80.9的净黄芩药材各100g，分别按正交表的9个序号安排，将每份药材分2层平铺紧挨放入抽滤瓶中，将抽滤瓶抽真空至规定真空度，迅速通入蒸汽，至容器内温度到达规定温度开场计时，并保持这一温度到规定时间，取出，切12厚片，加适量冷水，于25放置24h，取出，于60枯燥4h，备用。2.4黄芩苷含量测定2.4.1色谱条件色谱柱为Ther18(5，4.6150)，流动相甲醇-0.1%磷酸4852，检测波长为280n，柱温为25，流速为1.0L/in。2.

4、4.2供试品溶液的制备取各供试品中粉约0.2g，精细称定，加70%乙醇40L，加热回流3h，放冷，滤过，滤液置100L量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精细量取1L，置10L量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。2.4.3对照品溶液的制备精细称取在60减压枯燥4h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1L含58g的溶液。转贴于论文联盟.ll.2.4.4标准曲线的制备分别精细汲取上述对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0L，依次注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以黄芩苷的进样量X为横坐标，峰面积值Y为纵坐标进展线性回归，得线性回归方程为：

5、Y=2305.94606X-5.87358，=0.9999。结果说明，黄芩苷进样量在0.1160.580g范围内，与其峰面积呈良好的线性关系。2.4.5样品的测定取各制备好的供试品溶液，经0.45滤膜过滤后，进样10L，按上述色谱条件测定，以枯燥品计算含量。2.5外观指标综合评分标准根据各种文献资料3和实际操作比照，将饮片切面光滑度、完好性、切面颜色黄色或变绿进展综合评价。方法如下：将各软化切制后的枯燥饮片分别称定质量，然后选取切面光滑平整的饮片，称定质量，计算每份样品光滑平整饮片所占百分率；选取完好无破损的饮片，称定质量，计算每份样品完好饮片所占百分率；选取饮片颜色鲜黄且无变绿的饮片，称定质

6、量，计算每份样品鲜黄无变绿饮片所占百分率。将各项指标按不同的系数计分，得外观综合评分。2.6结果2.6.1黄芩苷含量结果分析黄芩苷是黄芩中具显著药理活性的最主要成分，因此，以黄芩苷含量为指标考察最正确软化工艺合理可行。黄芩苷含量结果及方差分析见表3、表4。由表中直观分析结果可知，各因素对减压蒸工艺黄芩苷含量的影响程度主次为BA，即温度真空度时间；方差分析结果说明，A真空度、B温度因素的影响具有显著性意义，时间因素无显著性差异，以A3B32组合为佳。2.6.2外观综合评分结果及方差分析最正确软化工艺条件，既要保证药材易于切制，又能杀酶保苷。因为光滑平整是衡量药材软化好坏最重要的指标，药材有无变绿

7、现象是衡量黄芩酶是否杀死的重要指标，而饮片是否完好，除受软化好坏影响外，还受原药材形状的影响，故分别按0.4、0.4、0.2的系数计分。评分标准为：各项指标的最大值为100分，其他每项指标值均以最大值为基准，加上100-Yax，并乘以各自的系数后合计为最后得分。正交表9个实验安排及外观综合评分结果见表5，方差分析结果见表6。由表中直观分析结果显示，各因素对减压蒸工艺外观综合评分的影响程度主次为BA，即：温度时间真空度；方差分析结果说明，B温度因素的影响具有极显著性意义、时间因素的影响具有显著性意义，A真空度因素在选择程度内无显著性差异，以A3B32组合为佳，即在真空度-0.08Pa、温度100

8、条件下，蒸制20in。将上述2个方差分析结果进展综合平衡分析，根据黄芩苷含量、外观二类评价指标，其最正确搭配分别是A3B33、A3B32，其中A取A3，B取B3是共同的；因素在外观综合评分中有显著性意义，2为最正确程度。综合起来，减压蒸最好的软化工艺为A3B32，即在真空度-0.08Pa，温度100条件下，蒸制20in。3讨论减压蒸是利用药材被抽真空后，药材组织间隙中的水分及空气被迅速抽出来，蒸汽进入后能迅速、均匀地渗入到药材组织中而到达软化药材的目的。减压蒸不仅缩短了软化时间，而且不与水直接接触，减少有效成分的损失，药材整体吸水量减少，减少药材皮芯别离的比例。实验结果说明：用减压蒸最正确软化工艺即在真空度-0.08Pa，温度100，时间20in条件下软化切制的黄芩饮片，其颜色鲜黄，切面光滑平整，切制饮片时破碎率较低。由于“枯芩和“子芩在质量方面有很大的差异，黄芩苷含量差异较大4，为了减少实验误差，实验中选用的是“子芩；软化工艺中，选用的是同一直径大小的药材，也是为了减少