AMS脱酚工段岗位操作法

1、20 万吨年苯酚丙酮装置AMS 及脱酚岗位操作法（试行）惠州忠信化工有限公司2007年3月编 制: 孙艳宇李信安陈树荣毛柳明郑振文2007 年 03 月 03 日审 核: 胡金良2007 年 月 日批 准: 肖永平2007 年 月 日一岗位任务、生产原理及管辖范围二工艺流程简述三岗位操作程序四设备规格及技术要求五. 取样分析六岗位安全注意事项一.岗位任务、生产原理及管辖范围岗位任务回收精馏粗产品中的异丙苯和AMS,将AMS加氢转化成异丙苯返回到氧化进料，在AMS市场价格好 的情况下作为产品采出。对整个装置区内的酚废水进行处理，回收苯酚。生产原理AMS 回收采用的是精馏和加氢，加氢反应原理是：A

2、MS + H2 CU （异丙苯）2脱酚采用的是萃取分离方法，将含酚废水中的苯酚用AMS和CU的混合物作萃取剂萃取出来。管辖范围AMS 和脱酚工段的所有设备废酚排放槽（V-2302）,酚水罐（V-2373）,放空洗涤系统，酸罐、碱罐及其附属设备。二.工艺流程简述AMS 洗涤系统输入AMS洗涤系统的进料由精丙酮塔塔底产物和引进的AMS物流构成。这些物流含有异丙苯、AMS、 水和苯酚。水相和有机相在丙酮塔塔底产物分离器（V-2401）中分离。水相分为两股，一部分进入中和 器，剩余的进入脱酚系统。两股的比例在一定程度上是由中和器内对凝水的需要量而确定的。当然，也 必须保持对脱酚系统的清洗置换作用，以避

3、免羟基丙酮在系统累积。来自精丙酮塔塔底物料分离器的粗AMS（有机相），来自界外的20wt%苛性碱以及脱酚系统的溶剂置 换液在一只管道混合器中互相混合，之后进入粗AMS碱洗涤罐第一段。该罐以溢流方式操作。水层作循 环并与进入的有机物混合。新鲜的20碱从界外进料。从循环回路抽出相当于碱液净进料量的一部分， 用泵输入精丙酮塔以保证那一系统对碱液的需求。来自第一段的粗AMS有机物溢流进第二段，这一段也是以溢流方式操作的。粗AMS有机物通过循环 水相得到洗涤。罐中要加入冷的凝水以保持水相液位。部分水相抽出用于稀释精丙酮塔的碱液进料。从粗AMS碱洗罐溢流出的有机物进入粗AMS缓冲罐（TK-2411），然后

4、再用泵输入AMS拔顶塔 （T-2420）。少量物料由粗AMS缓冲罐抽出送往脱酚区用作补充溶剂。T-2420开车时需从界外补充新鲜 异丙苯。也可以控制循环AMS从T-2420经AMS拔顶塔进料泵（P-2411A/B）到粗AMS碱洗罐、精馏进料罐 和 CAC 回流罐。脱酚这一系统旨在回收废水中含有的苯酚，以避免下游废水处理过程中细菌不堪负荷，最终排放废水 中苯酚必须符合相应的环境标准。苯酚是用一个多级溶剂萃取塔从废水中脱除的。首先从水相中萃取苯 酚进入有机溶剂，富含苯酚的溶剂再用碱液分两级进行再生。废碱/酚钠溶液循环回到中和部分以回收 苯酚。水相送往界外进生化处理池。用苯酚生产过程中产生的粗AMS

5、、HRC回流罐的有机相排出液和从 界外输入的 AMS 作为溶剂。苯酚装置中共有三股主要的连续性的水相排放液：（a）脱除了丙酮的中和罐排放液，其中含有分解 中所使用或生成的酸所形成的盐类；（b）精丙酮塔塔底产物分离器排放液，其中含有一些酚钠和生产过 程中产生的相当大的一部分羟基丙酮；（c）来自MHP分解器的水相排放液。除了上述这些以外，还有来 自含酚水罐、粗AMS碱洗罐和放空洗涤罐的物流。这些连续的和间歇的液流与脱酚进料罐（TK-2620） 的循环料在一只位于脱酚进料罐入口处的静态混合器中混合。这一混合流加酸后使pH达到7.5-8.0。 进料罐的罐壁上装有多个排放管口，可排放掉容器中的任何油相分

6、层物。进料罐中的废水进入萃取塔（T-2622）的顶部。在进入该塔之前通过进一步补充硫酸，降低物流的 pH值，就保证了所有的苯酚钠都可转化成游离酚。来自脱酚溶剂罐（V-2624）的溶剂进入萃取塔的底 部。溶剂逆流向上，从水相中萃取苯酚。贫酚废水从塔底排出，送往界外作生化处理。萃取塔顶部富含苯酚的溶剂被引入溶剂再生罐（V-2630）的第一段。进入该罐之前与下列物料混合：（a）来自溶剂再生罐第二段的富碱水相排放液；（b）来自脱烃塔塔顶的苯酚含量高的有机相排放液； 和（c）来自溶剂再生罐第一段中水相的循环液。当这些物流在管线内混合时，苯酚与碱反应生成苯酚 钠。以溢流方式操作的第一段分离出两相。含有酚盐

7、的水相被排往中和器；有机相含苯酚含量低的溶剂， 还将在罐的第二段再作再生处理。溶剂在进入第二段之前与来自界外的新鲜的20w t%苛性钠溶液和来自 第二段的水相循环物流混合。溶剂中的残留苯酚转化成酚盐转到水相。第二段也是以溢流方式操作的， 在此分离出两相，不含苯酚的溶剂溢流进脱酚溶剂罐。在这个罐中，溶剂进行水洗，脱去微量酚盐。大 部分溶剂再循环返回萃取塔，净余的一部分溶剂则送往AMS洗涤区作进一步处理。排放水洗水含有少量 酚钠送到放空洗涤罐。脱酚进料罐也设计并装有一只泵（P-2712），用来为放空洗涤塔（a）泄压放空时输送急冷水，（b）并 且接受来自洗涤塔的溢流物，（c）提供循环和排污并保持洗涤

8、器水相液位。AMS 精制和加氢如前面谈及的，苯酚/丙酮工艺生产中的主要副产品之一是a-甲基苯乙烯（AMS），它是通过氧化 反应的一种副产品即二甲基苄醇（DMBA）脱水而生成的。在这一工序中，大约70%的AMS被回收为咼 纯度的产品，其他的加氢生成成异丙苯，并循环到氧化反应部分。AMS 加氢和 AMS 产品回收部分位于装置的后半部分。同时，通过拔顶塔塔顶和后面的加氢产生的 回收异丙苯，它们又连接到装置的前半部分。随异丙苯进料进到系统的和上游形成的杂质在系统内积累 直到它们发生化学转化或从产品塔塔底采出。累计的程度取决于很多因素如上游反应区操作（如氧化转 化率、分解和重组份）和脱重塔分离情况。除了

9、杂质积累之外，异丙苯和AMS含量受二级提浓塔分离异丙苯的能力和氧化、分解产生的AMS 量影响因此。 AMS 进料组成对上游装置是否背离操作条件非常敏感。这一工序的目的在于：（1）利用AMS拔顶塔和脱重塔清除轻重组份，使粗AMS加氢进料提纯；（2） 回收 AMS 作为产品；和（3）使 AMS 加氢成异丙苯，作循环使用。AMS 拔顶塔AMS塔拔顶（T-2420）精馏水洗后的精丙酮塔塔底物流除去轻组份。来自粗AMS缓冲罐的进料在AMS拔顶塔进料预热器（E-2420）加热，轻组份杂质从塔顶抽出，进入 AMS塔冷凝器（E-2422）。汽相和液相在AMS拔顶塔回流罐（V-2422）中分离。汽相排入用来使A

10、MS拔 顶塔保持真空状态的喷射泵系统（J-2420）。部分冷凝的塔顶馏出物作为轻油从该系统排出，其余的作 为回流返回塔内。回流罐有一个分水器用于手动排水到苯酚排放罐（V-2302）。AMS拔顶塔再沸器（E-2421）和AMS拔顶塔进料预热器从AMS脱重塔（T-2430）塔顶获得热量。 AMS拔顶塔塔底泵（P-2421A/B）强制循环通过再沸器，也提供进料到AMS脱重塔（T-2430）。为了获得 正确的温差用于热操作，AMS拔顶塔在真空下操作。真空由AMS拔顶塔真空喷射系统（J-2420）产生。AMS 脱重塔AMS脱重塔（T-2430）从AMS拔顶塔塔底脱除重组份，并在塔顶得到足够纯度的异丙苯/

11、AMS产品。 AMS脱重塔有两个进料点。26板用于所有AMS全部加氢生成异丙苯返回氧化。此种状态下，AMS脱重塔 塔顶含有14%的AMS,其余为异丙苯。14板用于回收AMS产品。此种状态下，AMS脱重塔塔顶含有4% 的AMS,其余为异丙苯。AMS脱重塔进料中AMS的80%进料到AMS产品塔(T-2470)底部。T-2430塔顶产品在AMS拔顶塔再沸器冷凝后在预热器深冷。液相进到AMS脱重塔回流罐(V-2432)。 一部分回流到塔，其余用AMS加氢进料泵(P-2441A/B)进到AMS加氢反应器(R-2440)。AMS脱重塔再沸器(E-2431)是热虹吸式再沸器，用中压蒸汽加热。当不回收AMS产

12、品时，塔底 重组份采出与苯酚精馏的重组份混合通过残液冷却器(E-2543)送至重组份储罐(TK-2540)。AMS 加氢经过提纯的AMS/异丙苯物流在循环回到氧化塔之前必须使AMS在加氢反应器中加氢成异丙苯。异 丙苯中含有少量的AMS会对氧化塔的操作产生不利影响。AMS脱重塔塔顶产品经AMS加氢反应器进料冷却器(E-2440)进入AMS加氢反应器(R-2440)的顶 部。反应器的进料温度是通过调节经过冷却器旁通的物料流量来控制的，考虑到反应还要放出热量，应 使进料温度保持低于反应器温度。由于同样的原因，一部分加氢产品要循环到冷却器的上游，以此调节 反应器进料物流中AMS的浓度。反应器需要的氢由

13、界外提供。氢气从界外提供到反应器顶部。AMS加氢反应器是一个立式贵金属催化剂固定床反应器。AMS/异丙苯液体进料和氢进料进入反应 器的顶部，往下流动通过催化剂床。反应器的出料在AMS反应器出料罐(V-2441)中分离成汽相和液相。 饱和蒸汽中的异丙苯在AMS加氢反应器放空冷凝器(E-2442)中冷凝。余下的汽相经AMS加氢分离罐 (V-2443)排入尾气焚烧炉以此确保放空气体中不含带液体。净液体产品经 AMS加氢产品冷却器 (E-2441)冷却后泵入循环异丙苯洗涤罐(V-2201)。AMS 产品塔AMS产品塔(T-2470)设计回收高纯度的(99.3以上WT%)产品，因此进料的微小变化都会影响

14、 操作。这部分操作的关键是将各种变化减到最小。异丙苯和丁苯是进到产品塔的两个最主要杂质。如果 从塔顶移除的AMS太少，进料到产品塔的异丙苯会增加，影响产品纯度。如果从塔顶移除的AMS太多， 进料到产品塔的丁苯会增加，为了不影响产品纯度，必须增加能耗(单位AMS产品)。AMS脱重塔塔底采出的AMS不能超过0.30%，在塔底再沸器最大负荷下，拔顶塔塔底进到脱重塔 的 AMS 含异丙苯约 80%。应该注意，减少产品塔进料量不一定能减少能耗，因为减少流量时进料中丁 苯浓度增加。因此在AMS进料组分变化时，脱重塔和产品塔应操作在最大能耗下，确保产品合格。T-2470是由5部分填组成的填料塔，相当于70层

15、理论版。用AMS脱重塔塔底泵(P-2431A/B)进 料到塔上部4层5层中间部分。重组份在塔底采出并与苯酚中组份混合送到重组份储罐(TK-2540)。AMS产品作为侧线采出从1层2层中间采出。产品在AMS产品冷却器(E-2473)用冷却水冷却， 通过重力流到AMS产品罐(TK-2475A/B)。进入产品罐时少量仪表空气加入到产品物流，使阻聚剂有活 性。空气流量使AMS产品中氧大约1520ppmwt。在线混合器用于确保两种物流混合均匀。阻聚剂以间歇方式加入到AMS产品中。72%叔丁基儿茶酚(PTBC),即4-特丁基儿茶酚，在实验 室用异丙苯溶解加到AMS产品罐。钝化剂注入点在输送泵和产品罐之间的

16、循环线上。在此点加入钝化剂 使得AMS产品罐中PTBC含量在1020ppmwt。通过用AMS输送泵循环AMS加钝化剂到要求量。合格产品用输送泵(P-2475A/B)送到界外。不合格产品送到粗AMS储罐(TK-2411)。塔用中压蒸汽到AMS产品塔再沸器(E-2471)再沸。再沸器是强制循环再沸器，为尽量减小蒸汽 和塔底温度差防止结垢。塔底泵(P-2471A/B)提供循环并采出重组分。塔顶汽相在塔顶冷凝器(E-2472)中用热的冷凝液冷凝，并产生低压蒸汽。塔顶冷凝液进到回流 罐（V-2472）。除一小股轻组份循环外，绝大部分通过回流泵P-2472A/B）回流到塔。小股轻组份经套 管冷却器冷却后返

17、回AMS碱洗罐（V-2402）。塔顶有色杂质通过碱洗除掉。塔压用分程控制阀控制，或充氮气或放空到火炬。放空洗涤塔苯酚放空系统和洗涤塔是设计用来将各股汽相物料集中起来，通过乙二醇激冷相结合的方法以回收 苯酚、丙酮和其他烃类，不凝气通过喷射器直接到尾气燃烧炉。氧化器尾气为喷射器提供动力。尾气洗 涤系统具备能够急冷和洗涤来自精馏各部分的紧急排放的汽相物料的能力。引入这一系统的所有放空管线应作蒸汽伴热和保温，从而防止管道中的苯酚凝固或升华。管道也应 该有斜度，但不可有气袋，使任何冷凝液体都能畅通流入工艺放空激冷器和放空洗涤塔。 苯酚排放系统此系系统为废酚排放槽（V-2302）和酚水罐（V-2373）,

18、接收装置中的含酚废水的排放。三.岗位操作程序（一）脱酚及放空洗涤塔岗位操作程序开车前的准备工作.公用工程及一般的准备工作.确认已完成岗位内设备及管线的吹扫.清洗.气密试验.以及合格氮气.仪表空气.压缩空气已送入岗位内.岗位内机泵仪表.DCS.照明设施及其他用电设备已处于投运状态.转运设备已单机试车合格.岗位内消防水.消防泡末等安全设施正常.可随时使用.检查岗位锁开阀处于锁开位置化验室各种仪器和试剂都准备就位,可随时进行样品分析.所有调节阀都处于手动关闭状态，所有阀门都处于关闭状态。将下列设备上蒸汽吹扫口处安装盲法兰：废酚排放槽（V-2302）酚水槽（ V-2373）含酚污水进料槽（TK-262

19、0）萃取塔（T-2622）溶剂再生槽（V-2630）溶剂洗涤槽（V-2624）将蒸汽送到下列设备废酚排放槽（V-2302） LS放空洗涤塔（T-2710） LS将凝水（CC）送到下列设备酚水槽（ V-2373）脱酚溶剂槽（V-2624）放空洗涤塔（T-2710）将激冷水（BR）送到放空激冷器 E-2711将氮气送到下列设备脱酚进料槽（TK-2620） NP放空洗涤塔（T-2710）NP脱酚溶剂槽（V-2624）NP将消防水送到放空洗涤塔 T-2710。确认所有保温伴热已经开启苯酚排净槽 V-2302 的准备打开废酚排放总管上的阀门。打开苯酚排净槽到V-2291线上的流量调节阀FIC-2500前

20、后的闸阀。开车正常后打开苯酚排净槽出料泵的进出口阀门.酚水槽的准备打开酚水槽进口阀。打开酚水槽顶凝水流量控制阀 FIC-2505 前后的闸阀。开车正常后打开酚水泵的进出口阀门。脱酚进料槽 TK-2620 的准备将罐顶自力式降压阀PSV-2513两端的闸阀打开，压力调节投用。将循环回路上进酸流量调节阀 FIC-2506 两端的闸阀打开。萃取塔 T-2622 的准备将进酸管线上流量调节阀 FIC-2507 两端的闸阀打开。溶剂再生槽 V-2630 的准备打开加碱管线上流量调节阀FIC-2518两端的阀门。脱酚溶剂槽 V-2624 的准备打开凝水 CC 流量控制阀两端的闸阀。放空洗涤塔 T-2710

21、 的准备打开凝水补充管线上流量调节阀 FIC-2601 两端的闸阀。1. 8.2将CC管线上切断阀XV-2600两端的ZSO （未经允许不的关闭）阀充分打开。1. 8.3将FW管线上切断阀XV-2900两端的ZSO （未经允许不的关闭）阀充分打开。初次开车水、碱、异丙苯的储料在水运结束时T-2622、T2710及V-2624下部留凝水建立50%液位，在脱酚区开车之前，打开 水相泵P-2632A/B前后及水相循环管线上的所有阀门，启动水相泵P-2632A/B并全部打循环。打开加碱管线上的调节阀FIC-2518对溶剂再生槽V-2630的第二段加碱，当达一定液位后，开 水相泵 P-2631 两端和循

22、环线上的阀门，启动水相泵 P-2631 打循环，流量 FI-2517 控制为 2200Kg/hr。当溶剂再生槽V-2630的第二段的液位达到50%时，打开管线P-2513-0.75”上的阀门，并将 FIC-2519与第二段的液位LIC-2521串级，将碱液打入溶剂再生槽V-2630的第一段，并保持 第二段的液位为 50%。当第一段达一定液位后，开水相泵P-2630A两端和循环线上的阀门，启动水相泵P-2630A打循 环，流量FI-2513控制为2200Kg/hr。当第一段的液位达50%时，如中和准备好，开去V-2291管线上的阀门，并将调节阀FIC-2514 与第一段的液位串级，保持第一段液位

23、为 50%，当中和加碱达到要求后，关调节阀 FIC-2518 停止加碱。当粗AMS缓冲罐TK-2411的自循环建立后，打开从TK-2411到萃取塔T-2622的溶剂补充线 P-2844-1.5”上的所有阀门，缓慢开启调节阀FIC-2510建立T-2622的界面液位，用液位计 LG-2514读数与界面液位计LIC-2515进行核对。2.1.7萃取塔T-2622溢流进溶剂再生罐V-2630的第一段，并建立50-60%的正常界面液位，用液位计 LG-2518来核对界面液位计LIC-2519。将V-2630的一段溢流到其二段，并在二段建立50-60%的正常界面液位，用液位计LG-2522来 核对液位计

24、 LIC-2521。将V-2630的二段溢流到脱酚溶剂罐V-2624，并建立50%的液位和50%的界面液位，用液位计 LIC-2536来控制界面液位，用液位计LG-2537A/B来核对液位计LIC-2535的读数，设定界面 控制器LIC-2536在50%。2.1.10用溶液再生罐第一段泵P-2630A、FI-2513及手动阀门HV-2513对溶剂再生罐V-2630的第一段 建立循环，循环流量为 2200kg/hr。2.1.11用溶液再生罐第二段泵P-2631、FI-2517及手动阀门HV-2517对溶剂再生罐V-2630的第二段 建立循环，循环流量为 2200kg/hr。2.1.12用脱酚溶液

25、罐水相泵P-2632A/B、FI-2524及手动阀门HV-2524对脱酚溶剂罐V-2624建立循环， 循环流量 为 3200kg/hr。2.1.12打开脱酚溶剂罐泵P-2624A/B进出口阀门和循环管线上的阀门，开启脱酚溶剂罐泵P-2624A/B 并使其以最小流量保持循环。手动开启位于 P-2624A/B 出料管在线的流量调节阀 FFIC-2521 及两端闸阀，调节流量至6000kg/hr，从V-2624输送异丙苯，并且将T-2622溢流返回V-2630 的第一段。2.1.13确保粗AMS碱洗罐V-2402界面液位计LIC-2819及LIC-2821手动操作并关闭。打开调节阀 FIC-2520

26、两端的闸阀，当V-2624液位增加，使用LIC-2535串级FIC-2520来建立液位控制， 将溶液循环到V-2402。保持V-2624在50%液位，用液位计LG-2820及LG-2822来核对V-2402 的界面液位计LIC-2819及LIC-2821。2.1.14在建立起脱酚区及粗AMS碱洗罐的所有异丙苯液位后，使用FIC-2510停止从TK-2411送料到 T-2622。脱酚工段投料开车起用PCV-2513控制，让置换用的N2通过TK-2620。手动关闭脱酚进料控制器FIC-2504，打开脱酚进料罐TK-2620循环管线上的阀门，启动脱酚 进料泵P-2620A/B，通过调节位于pH调节混

27、合器SP-2111下游的循环管在线的现场阀门将循 环流量（FI-2503）控制在 4000 kg/hr。将pH在线分析器AIC-2501和AIC-2502管线上的阀门打开建立流量，对P-2620A/B出口和pH 调节器下游的循环物料进行常规采样。打开所有要进脱酚进料罐TK-2620的含酚废水管线上的阀门接收污水。当TK-2620中废水pH增加到&0时，打开位于TK-2620 pH调节循环管在线的酸补加流量调节 阀FV-2506，手动调节pH为7-8，然后将AIC-2502设置为自控并串级到FIC-2506上。在TK-2620连续接收污水后，对AIC-2501进行设置，以便重新设定AIC-250

28、2的控制。将V-2630第一段废碱液排入V-2291的流量控制器FIC-2514手动关闭，启动第一段溶剂再生 水相泵P-2630A并手动调节碱液循环量，调整循环管道上的现场截流阀在FI-2513上建立3000 kg/hr 的流量。打开去中和器V-2291管线上的非调节阀门，设定LIC-2519并与FIC-2514串级来控制界面液 位于50%和水相去中和器V-2291。将第二段废碱液排入第一段的流量控制器 FIC-2519 手动关闭，启动第二段溶剂再生水相泵 P-2631，并手动调节碱液循环量，在FI-2517上建立3000 kg/hr的流量。2.2.10设定LIC-2521来控制界面在50%并

29、串级FIC-2519来控制到V-2630的第一段的流量。V-2624溶剂水相冲洗排放到尾气洗涤塔T-2710管线上的非调节阀打开，将LIC-2536设定为 自动并控制液面于50%，启动水相脱酚循环泵P-2632A/B，手动调节FI-2524来建立水循环流 量至 6000 kg/hr。2.2.12利用FIC-2523来维持钠含量于2500-5000ppm，设定开始流量为25-50 kg/hr。2.2.13手动关闭FIC-2520并设定脱酚溶剂排污，启动溶剂泵P-2624A/B，手动调节到T-2622的溶剂 循环，并建立流量为 6000 kg/hr。2.2.14调较T-2622的背压控制PIC-2

30、511，建立200KPag压力并处于自动控制。2.2.15在V-2624液位（串级在流量控制器FIC-2520上的LIC-2535）控制下打开溶剂从V-2624经AMS 碱洗涤罐V-2402到AMS进料罐TK-2411的管线上的阀门进行循环，由LIC-2535控制溶剂液位 在 50%。2.2.16 通过流量控制器 FIC-2510 控制从 AMS 进料罐 TK-2411 到 T-2622 的开车补充溶剂流量为 600 kg/hr，检查T-2622，V-2630和V-2624范围内所有的液位是否与补充流量相对应。2.2.17手动关闭对T-2622进酸的控制器AIC-2504，将在线分析的管线上的

31、阀门打开形成通路，并打 开控制pH的加酸调节阀FV-2507。2.2.18向脱酚进料，开始时将流量控制在1000-1500 kg/hr，手控调节pH到4.5，然后将AIC-2504 切为自控。2.2.19开始对T-2622的进口和出口的废水进行常规采样，测定其pH、丙酮和苯酚含量，出液苯酚含 量应在 30ppm 左右，对补充溶剂采样检测苯酚/酚盐。溶剂含苯酚/酚盐应少于 50ppm。2.2.20 T-2622进料后，将界面液位控制器LIC-2515设置在自控模式，控制T-2622截面在50%。 2.2.21开始脱酚系统的常规采样，调节到V-2630第二段去的补充碱液流量FIC-2518。2.2

32、.22用FIC-2514控制第一段多余的废碱液导入V-2291,维持其界面液位LIC-2519在50%，用 FIC-2519控制第二段多余的废碱到V-2630第一段，维持第二段界面液位LIC-2521在50%。2.2.23在分解开车前将废碱液排到中和罐V-2291，设定通到V-2630第二段的补充碱液FIC-2518为 100 kg/hr，确认废碱液由V-2630第一段通到中和器，由液位控制器LIC-2519与FIC-2514 串级建立流量。尾气洗涤系统开车将尾气系统压力控制器PIC-2604设定为手动。复位 XY-2600、 XY-2900。手动打开加碱管线上的现场截流阀，向T-2710中加

33、碱配制成0.25-0.5%的溶液。确认脱盐水供应管在线的切断阀已经打开并在液位控制器LIC-2600串级FIC-2601 的控制下。确认放空洗涤塔泵P-2712向TK-2620的吸入口打开及向T-2710的吸入口已关闭，确认P-2712设定为自动开车及出口连到洗涤塔喷洒总管。开始对洗涤塔水液进行常规采样。需要时由LIC-2600补充冷的凝水，使洗涤塔溶液中丙酮浓 度保持在0.5wt%以下。通过现场加碱管线NA2802人工补充碱液，维持洗涤液pH9.0。脱酚部份开车之后，将V-2624排出的脱酚水洗溶液在界面液位控制LIC-2536控制下，送到尾 气洗涤塔来提供一个连续性的碱补充。焚烧炉ME-2

34、230开车后，打开送到尾气喷射器SP-2012的驱动气体，并开PIC-2604将尾气送 到焚烧炉ME-2230,设定PIC-2604于780mmHg，当尾气喷射器开车时，到现场检查压力正常开车脱酚正常开车脱酚进料TK-2620已经用凝水加至到操作液位.萃取塔T-2622,溶剂再生槽V-2630已经加好开车用的异丙苯溶剂和20%碱液溶剂再生槽V-2624已经加好开车用的异丙苯溶剂和 凝水，确认所有要用的伴热已开通,以便需要时将脱酚进料罐温度维持在38C-49C.用PCV-2513控制让置换用的氮气通过TK-2620.3.1.3手动关闭脱酚进料控制器FIC-2504，打开脱酚进料罐TK-2620循

35、环管线上的阀门，启动脱酚进 料泵P-2620A/B，通过调节位于pH调节混合器SP-2111下游的循环管在线的现场阀门将循环 流量（FI-2503）控制在 4000 kg/hr。将pH在线分析器AIC-2501和AIC-2502管线上的阀门打开建立流量，对P-2620A/B出口和pH 调节器下游的循环物料进行常规采样。打开所有要进脱酚进料罐TK-2620的含酚废水管线上的阀门接收污水。当TK-2620中废水pH增加到&0时，打开位于TK-2620 pH调节循环管在线的酸补加流量调节 阀FV-2506，手动调节pH为7-8，然后将AIC-2502设置为自控并串级到FIC-2506上。3.1.7在

36、TK-2620连续接收污水后，对AIC-2501进行设置，以便重新设定AIC-2502的控制。将V-2630第一段废碱液排入V-2291的流量控制器FIC-2514手动关闭，启动第一段溶剂再生水相泵P-2630A并手动调节碱液循环量，调整循环管道上的现场截流阀在FI-2513上建立3000 kg/hr 的流量。打开去中和器V-2291管线上的非调节阀门，设定LIC-2519并与FIC-2514串级来控制界面液 位于50%和水相去中和器V-2291。将第二段废碱液排入第一段的流量控制器 FIC-2519 手动关闭，启动第二段溶剂再生水相泵 P-2631，并手动调节碱液循环量，在FI-2517上建

37、立3000 kg/hr的流量。3.1.11设定LIC-2521来控制界面在50%并串级FIC-2519来控制到V-2630的第一段的流量。V-2624溶剂水相冲洗排放到尾气洗涤塔T-2710管线上的非调节阀打开，将LIC-2536设定为 自动并控制液面于50%，启动水相脱酚循环泵P-2632A/B，手动调节FI-2524来建立水循环流 量至 6000 kg/hr。3.1.13利用FIC-2523来维持钠含量于2500-5000ppm，设定开始流量为25-50 kg/hr。3.1.14手动关闭FIC-2520并设定脱酚溶剂排污，启动溶剂泵P-2624A/B，手动调节到T-2622的溶剂 循环，并

38、建立流量为 6000 kg/hr。3.1.15调较T-2622的背压控制PIC-2511，建立200KPag压力并处于自动控制。3.1.16在V-2624液位（串级在流量控制器FIC-2520上的LIC-2535）控制下打开溶剂从V-2624经AMS 碱洗涤罐V-2402到AMS进料罐TK-2411的管线上的阀门进行循环，由LIC-2535控制溶剂液位 在 50%。3.1.17通过流量控制器FIC-2510控制从AMS进料罐TK-2411到T-2622的开车补充溶剂流量为600 kg/hr，检查T-2622，V-2630和V-2624范围内所有的液位是否与补充流量相对应。3.1.18手动关闭对

39、T-2622进酸的控制器AIC-2504，将在线分析的管线上的阀门打开形成通路，并打 开控制 pH 的加酸调节阀 FV-2507。3.1.19向脱酚进料，开始时将流量控制在1000-1500 kg/hr，手控调节pH到4.5，然后将AIC-2504 切为自控。3.1.20开始对T-2622的进口和出口的废水进行常规采样，测定其pH、丙酮和苯酚含量，出液苯酚含 量应在 30ppm 左右，对补充溶剂采样检测苯酚/酚盐。溶剂含苯酚/酚盐应少于 50ppm。3.1.21 T-2622进料后，将界面液位控制器LIC-2515设置在自控模式，控制T-2622截面在50%。3.1.22开始脱酚系统的常规采样

40、，调节到V-2630第二段去的补充碱液流量FIC-2518。3.1.23用FIC-2514控制第一段多余的废碱液导入V-2291,维持其界面液位LIC-2519在50%，用 FIC-2519控制第二段多余的废碱到V-2630第一段，维持第二段界面液位LIC-2521在50%。3.1.24在分解开车前将废碱液排到中和罐V-2291，设定通到V-2630第二段的补充碱液FIC-2518为 100 kg/hr，确认废碱液由V-2630第一段通到中和器，由液位控制器LIC-2519与FIC-2514 串级建立流量。尾气洗涤系统开车将尾气系统压力控制器PIC-2604设定为手动。复位 XY-2600、

41、XY-2900。手动打开加碱管线上的现场截流阀，向T-2710中加碱配制成0.25-0.5%的溶液。确认脱盐水供应管在线的切断阀已经打开并在液位控制器LIC-2600串级FIC-2601 的控制下。确认放空洗涤塔泵P-2712向TK-2620的吸入口打开及向T-2710的吸入口已关闭。确认P-2712设定为自动开车及出口连到洗涤塔喷洒总管。3.2.7开始对洗涤塔水液进行常规采样。需要时由LIC-2600补充冷的凝水，使洗涤塔溶液中丙酮浓度 保持在0.5wt%以下。通过现场加碱管线NA2802人工补充碱液，维持洗涤液pH9.0。3.2.8脱酚部份开车之后，将V-2624排出的脱酚水洗溶液在界面液

42、位控制LIC-2536控制下，送到尾 气洗涤塔来提供一个连续性的碱补充。3.2.9焚烧炉ME-2230开车后，打开送到尾气喷射器SP-2012的驱动气体，并开PIC-2604将尾气送到 焚烧炉ME-2230,设定PIC-2604于780mmHg,当尾气喷射器开车时，到现场检查压力4正常操作控制参数4.1.1设计条件下的控制参数预期数值如下：控制器图号说明数值AIC-2501D185TK-2620 出口 PH7.7PHAIC-2502D185TK- 2620 入口 PH7.7PHAIC-2504D195TK-2622 进料 PH4.5PHFFIC-2521D192V-2624 粗 AMS 到 T

43、-26222.0kg/hrFIC-2504D185T- 2622 进料3128kg/hrFIC-2506D185TK- 2620 酸进料24kg/hrFIC-2507D190T- 2622 酸进料2.4kg/hrFIC-2508D190T-2622 水相出液3100kg/hrFIC-2510D190TK-2411补充溶剂到T-2622600kg/hrFIC-2514D191V-2630 废碱到 V 2291253kg/hrFIC-2518D191V-2630 新鲜碱到第二段193kg/hrFIC-2519D191V-2630 新鲜碱到第一段215kg/hrFIC-2520D192V- 2630

44、 溶剂排放660kg/hrLIC-2515D190T- 2622 界面50LIC-2519D191V- 2630 一级界面液位40LIC-2521D191V- 2630 二级界面液位40LIC-2535D192V- 2624 溶剂液位50LIC-2536D192V- 2624 界面液位50PIC-2511D190T- 2622 背压100kpagLIC-2600D189T-2710塔底液位100%4.1.2用PH调节混合器SP-4111下游的循环管线上的现场节流截止阀维持泵P-2620A/B的循环量（FI2530）为8000kg/hr。这一经过节流量是向PH计AIC-2502供应流量所必需 的

45、。4.1.3定期从TK-2620排放油层到苯酚排液罐。避免从氧化来的含有甲醇废水过量排放。4.1.4送到T 2622去溶剂对污水的比例，按质量计算至少2： 1,体积为2.41V 2630 一级和二级的废溶剂对碱/酚盐循环流量的重量比均应维持在1： 2 （体积比1： 3）左 右，开车时的碱/酚盐循环流量（两级分别由FI 2513和FI 2517显示）建议为3000kg/hr（2.5m/hr）碱/酚盐循环流量至少要保持2000kg/h （1.7m/hr ）以确保V 2630 级在SP 4109中和二级在SP 4110中能补充混合。4.1.6到V2624的洗涤水对溶的比例至应保持重量比0.86： 1

46、 （体积比1： 1）这样才能保证来自V 2630的有机相中所夹带的游离碱能全部去除。4.1.7分析控制维持脱酚进料罐AIC2501和AIC2502的PH在7.5 8.0之间这样能中和掉废液中的大部分 酚盐，而有机酸的钠盐则留待脱酚进料进行第二级PH调节中和。4.1.8维持脱酚进料（AIC2504） PH在4.5, PH值是很重要的，PH值低于4.0将释放过多的有机酸，会使下游设备腐蚀，PH高于4.5则、使以酚盐形式存在于污水中而不能被萃取 的苯酚数量增加。4.1.9调节到V 2630二级去的新鲜碱液补充流量（FIC2518）以保持在第一级循环中和向中和罐V 2291排放的废碱液中有40%的“游

47、离碱”（5 6wt%NaoH）注：当游离碱为40%时碱所生成 的酚盐应为W30%。4.1.10定时对V 2630 级和二级的溶剂采样，测定苯酚含量和PH值，来自一级溶剂中的苯酚应低 于300ppm，来自二级溶中的苯酚应少于20ppm，存在于洗涤剂中的苯酚绝大部分实际上都是酚 盐。溶剂的PH值在第一级为9 10，第二级为8 9, PH低于8通常说明需要增加碱循环量， 或增加补充鲜碱量，尤其是苯酚含量水平也较高的情况。4.1.11对V 2624水相采样检测PH。PH高于8说明有游离碱夹带，应排放部分水到T 2710，并有 清洁的凝水补充洗涤后的溶剂漆苯酚含量应低于20ppmw t.4.1.12泄放

48、罐循环泵P-2712应每天运转五分钟，便于对泵进行保养检查和采样。切断从TK-2620到 泵吸入口阀门，打开从T-2710到泵吸入口阀门，在试运转期间保持干净的水进入放空洗涤器。 试车完成之后把泵吸入口切换回 TK-2620。4.1.13定期检查送往下列总管的N2置换流量：RO-2803放空总管AV-2803RO-2805放空总管AV-2803RO-2211泄放总管RV-2721RO-2212放空总管AV-2616RO-2213放空总管AV-2705RO-2214放空总管AV-2640RO-2215泄放总管RV-27244.1.14如果TAH-2611或TAH-2608报警器发出预警，应调查装

49、置是否有不正常的过量放空。起动循环 泵P-2712并采样分析（见5.15.1.2）。在条件允许时尽快恢复正常操作。如紧急循环泵 P-2712 或紧急制冷水自动触发，应立即采取措施纠正工艺上的不正常情况。TAH-2605能使紧急制冷水电磁阀XY-2600自动复位。但由TAH-2611触发的泵P-2712的自动 起动则需要由操作工手动停止。按5.15.1.2在T-2710取样。分析控制保持T-2710的循环物流中的丙酮含量不高于0.5wt%。如必要的话，用P-2712将T-2710的水 导到TK-2620，并用FIC-2601重新添加冷凝液，维持洗涤塔循环物流中的丙酮含量低于0.5wt%。 使用F

50、I-2611添加新鲜碱保持PH高于9。5正常停车脱酚 T-2622, V-260, V 2624, T-2710 的停车脱酚工序需要中和器V2291保持运行已处理废碱液。聚集在于脱酚进料罐TK2620中的废 水应在 V-2291 停车前尽可能的处理完。确认排往溶剂再生罐V2630的HRC塔顶油层(FFIC2422)以停并在现场切断，所有HRC塔顶油层将循环到中和器V 2291。当TK 2620中的废水已处理到最低液位后，停止向萃取进料T 2622进硫酸(FIC2507)和废碱(FIC 2506)并现场切断切断阀。停TK2620的循环泵P2620A/B。切断送往V2630第二段的20%补充碱液(

51、FIC2518)及送往中和器V 2291的废酚盐物 料(FIC2514)现场切断来自TK 2411的粗AMS物料FIC2510。停水循环泵 P2630A/B，P2631 和 P 2632A/B 及脱酚溶液泵 P 2624A/B。切断T 2622，V 2630和V 2624上的所有进料管和工艺出口管道，保持没个罐 有正常的存料量和组成。在氧化器停车时，如果尾气焚烧器ME-2230仍然在线，加氮气到一个氧化器提供氮气到尾气 喷射器SP-2012和氧化区域尾气喷射器SP-2800。注意：如果氧化器废空气不能提供(氮气)， SP-2012/SP-2800可以直接用PIC-2005氮气驱动。如果联锁1-

52、19隔离氧化器尾气和放空总 管入口到放空尾气喷射器SP-2012，只有氧化区域尾气喷射器可用，将气体送到氧化泄放罐 V-2223。T-2710停车，关闭压力控制阀PV-2604上游切断阀并切断氮气到喷射器SP-2012。放空总管流量直接进到放空洗涤器，放空洗涤器排到大气，切断TK-2620到P-2712入口，打 开T-2710到P-2712入口，启动P-2712提供水循环洗涤尾气，如有必要，在循环期间补充冷 凝液和碱保持丙酮含量小于0.5%和PH小于12,补充冷凝液将置换部分水相经水封溢流到脱 酚进料罐 Tk-2610。脱酚T 2622, V 2630和放空总管和放空气体洗涤器T-2710退料

53、T2622 和 V2630 在退料时要求中和罐 V2291 开车运转已处理废碱液。否则 必须将 废碱液装车运到界外。用TK 2620中的酚水大到T 2622中使界面上升，T 2622中的溶剂经V2630被顶入V 2624 再用泵从 V 2624 经 V 2402 打入 TK2411。水循环泵 P2630A/B, P 2631 和 P 2632A/B 必须正常运转。在T 2622中有机油层被顶出后，停止用TK 2620的废水补料，并切断塔顶背压调节阀PIC 2511。用临时氮气管将T 2622中的酚水压入TK2620，使酚水返回TK2620。V2630中的废碱液必须退料道中和罐V2291或用罐车

54、运往界面，如在V 2291中处理则应将第二段的溶剂排入苯酚排液罐，使V2291中有足够多的有机相，在废碱处理完以后，用凝水将V 2630两段中的所有油层排入AMS缓冲罐TK2411，并用P2624A/B分批排出溶剂。如果放空气体总管和洗涤器必须停车并退料，将所有与放空系统相连的设备与其隔离。关闭压力控制阀PV-2604上游切断阀，并切断氮气到尾气喷射器SP-2012。5.2.7打开事故冷却水并关闭紧急制动阀XV-2600上游的切断阀，如有必要停泵P-2712A/B,打开T-2710 到 P-2712 入口线，打开 TK-2620 到 P-2712 入口线，允许 T-2710 排放到 TK-26

55、20。用蒸汽吹扫通向E-2711的各根总管，从最远点吹向冷冻冷凝器，直到T-2710液封回路的凝水 中不含有机物，保持在管道两端用氮气吹扫以防止倒流，直到所有管道和洗涤器中的碳氢化合 物都已清除。切断通向放空气体洗涤器的凝水和紧急循环管道。5.2.10现场切断进T-2710的新鲜碱液。5.2.11将蒸汽从各放空气体总管通到放空气体洗涤器，从T-2710的排净口取样分析有机物。注：如果各根管道在T-2710上游处有低点排放口，可在这些位置取样以确定每根管道均已清除碳氢 化合物。否则所有管道都要通蒸汽3-4小时，每次只能用蒸汽吹扫一根管道。排放所有设备和管线到苯酚排放罐，保持 10%氮气流量到所有

56、吹除点（如果维修计划允许）， 清除系统内氧，缩短开车时间。所有设备和管道放空并将物料放到苯酚排液酚水排液系统。如有必要进行维修和检查时用蒸汽和水清洗设备。6. 紧急停车这个区域，除了为废水中和需要保持酸进料处，通常没什么要求。6.1切断脱酚进料罐TK2620的补酸（FIC2503）, PH控制系统和T 2622的补酸（FIC2504）。关闭进V 2630的20%碱液补充（FIC2518）进V 2624的凝水补充（FIC 2523）。6.3在有电源的情况下，恢复脱酚进料罐循环和PH控制。6.4在停车过程中，如果发生压力放空，在有电源的情况下，可以起动紧急泄放气体洗涤器泵P-2712。6.5在没有

57、电的情况下，位于洗涤器上段的TAH-2605达到高温时将自动起动XV-2600，加入紧急用淬 冷水。如其他地方需要使用紧急淬冷水，在此处温度TAH-2605降至起跳点以下后，紧急淬冷水会 自动复位。6.7如果达到高-高-高温度条件，TAHHH-2605，放空洗涤器将注入消防水；当放空洗涤器温度降到低 于高-高温，2605TAHH，消防水自动切断。注：在XV-2600阀打开时，要监控脱酚罐的液面LI-2506。6.8在有电的情况下起动紧急泄放气体洗涤器泵P-2712，取样分析PH（10）和丙酮含量（0.5wt%）。（二） AMS岗位操作程序开车前的准备工作详细检查所管辖范围内的设备、阀门、管道、

58、仪表等正常好用。详细检查安全消防设施正常好用。1.3确认AMS加氢反应器（R-2440）的Pb/Al O催化剂已经填装完毕，AMS产品塔（T-2470）的填料已23经填充完毕。确认岗位所需的冷却水已经通入下列设备：AMS拔顶塔塔顶冷却器（E-2422）（CW）AMS拔顶塔塔顶真空喷射泵冷凝器（J-2420）AMS加氢反应进料预热器（E-2440） （CW）AMS加氢反应放空冷凝器（E-2442）（BR）AMS加氢异丙苯冷却器（E-2441）（CW）AMS脱重塔废物冷却器（E-2543） （TW）AMS产品塔冷凝器（E-2472）（LLC）AMS产品冷却器（E-2473）（CW）放空激冷器（E-

59、2711）（BR）1.5确认蒸汽已经送到下列再沸器入口工艺阀前：AMS重组份塔再沸器（E-2431）（MS）AMS加氢反应预热器（E-2440）（LPS）AMS拔顶塔喷射泵（J-2420）（MPS）AMS产品塔再沸器（E-2471）（MS）1.6将下列设备上蒸汽吹扫口处安装盲法兰：AMS 拔顶塔 T-2420AMS 拔顶塔回流槽 V-2422AMS 重组份塔 T-2430AMS 重组份塔回流槽 V-2432AMS 加氢反应器 R-2440AMS 异丙苯冷却器 E-2441AMS 加氢泄放槽 V-2442AMS 加氢分离器 V-2443AMS 加氢反应出料罐 V-2441初次开车R-2440 加

60、氢反应器 2.1.1在AMS加氢反应器R-2440开车前，要用异丙苯试车来检测各项设备和控制回路的性能。2.1.2在异丙苯进料前，反应器R-2440和AMS加氢反应出料罐(V-2441)应当用 (99.5%)通过 NP2801-1 管线作彻底置换。2.1.3确认N已经送到NP2801的阀门前。22.1.4打开管线NP2801-1上的阀门和P2862上的调节阀FV2806向R-2440和V-2441内充入N。将系 统升压至200KPag后，再打开V-2441和V-2412间的阀门，N经R-2440流入V-2441并从V-2442 排入大气。使R-2440和V-2441系统降到常压，反复五次而有效