Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用的管理办法

1、一. Bruker 400MHz 核磁共振谱仪的使用管理办法该仪器属于学院大型贵重仪器设备，面向全院开放使用，实行 24 小 时开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独 立使用。其余人员一律不准上机操作，否则给予院内通报批评，对 造成仪器故障者，其所属课题组将取消上机操作资格1年。独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生 制度，严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损 坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并院内通报批评， 其所属课题组将取消上机操作资格1年。该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进 行预约，并按要求登记预约信

2、息。遵守预约时间使用仪器，以免浪 费机时。使用结束后如实登记使用记录。如果迟到超过预约时间5 分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用 U 盘直接 拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。违者将被取消 2周仪器使用资格使用期间仪器出现故障，使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快 维修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。本室仅对使用者开放，不允许带无关人员进入实验室，否则出现故 障将追究使用者责任。进入实验室之后，请务必关好门。请大家互 相督促，杜绝安全隐患。若发现有违规人员，将取消测试资格。使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时

3、带走样品，本室 不负责保管。二. 管理员的工作细则1 了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识，不断跟踪学习 核磁技术的最新发展，积极开发应用仪器在不同学科的应用，使 其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。2 熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开 关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异 常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。3 能够制定该仪器相关的各种管理制度，包括仪器室管理制度、测 试预约制度，培训制度，详细的仪器操作规程等。4 熟练掌握仪器的软件系统，严格培训上机操作人员，包括各种规 章制度介绍，软件使用，数据传输及样品处理，防止因操作不当 造成仪器

4、故障，特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故 障（此种情况属人为事故，不在仪器公司保修范围内）。5 认真做好仪器的使用记录及维护、维修记录，定期对灵敏度、线 形等仪器指标进行校验和标定，并做好仪器档案记录。6建立完整的技术档案。档案内容包括产品出厂的技术资料，从可行性论证、购置、验收、安装、调试、运行、维修直到报废整个 寿命周期的记录和原始资料，并存入中心档案室。7 定期补加液氦、液氮以维持稳定的超强磁场。根据仪器的液氦容 积测定数据（40%位置仪器报警），约 6 个月加一次液氦；液氮最 佳间隔为一星期，考虑成本及操作方便，可10天加一次，约35ml.8 保持空压机房洁净干燥，定期排除空压

5、机内积水，特别注意进气 管路中是否有积水；保持仪器房干净整洁。三. 核磁共振谱仪安全守则工作人员在进入实验室操作前，应对随身携带物品进行检查，可 磁化物如机械手表、磁卡、银行卡、锁匙、硬币、铁具等不得带入或靠 近核磁共振谱仪。核磁共振谱仪的强磁场会影响包括协助人体重要生理功能的电 子设备，如心脏起搏器等。严禁心脏起搏器和金属假肢佩戴者进入核磁 共振实验室。应定期检查机器地线、液氦水平、磁体温度、磁体内压力和梯度 冷却机的温度，定期检查设备所使用的电源，以保证其工作的准确性和 安全性，定期检查机器通风孔的空气过滤网是否堵塞保证机器散热良 好。应学会在设备意外突然停电的情况下如何处理测试样品和如何

6、关 闭相关设备的开关，以防止再次来电时设备因上电次序错误而损坏。送样须知填写送样单送样者请登陆“物理化学国家重点学科测试中心网站” HYPERLINK /kxyj/cszx.aspx /kxyj/cszx.aspx 下载并填写 “Bruker 400MHz 核磁共振谱仪送样单”，请课题组导师签字批准。样品纯度：进行核磁测试的样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等 杂质。溶剂：本仪器配置仅适合做液体样品。要求样品在某种氘代溶剂中有良好 的溶解性能。常用的氘代溶剂ihCDCl、DO、d6-DMSO、d6-Acetone、32C6D6、 CD3CN、 CD3OD、 d8- THF 等。本室对样

7、品的测试不提供氘代6 6 3 3溶剂。核磁管1, 2样品测试需自备样品管，直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管 内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一 旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。样品溶解将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有 不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用 量: 0.50.6 ml （高度4 cm）（溶剂太少不能正常匀场）；样品用量: iH NMR谱需样1525 mg；13C NMR谱及二维谱3050 mg （因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用）6. 样品编号不同的样品

8、编号丕能重复(如果一个样品测几种不同的谱图则用同一个编号，请在送样单里标注所要测试的内容)。推荐编号:lisi-12、ls-15、lisi-120501、ls-120501-4数据的处理本中心仅提供原始数据，用户需要自行处理谱图。需要在本仪器做变温实验的，请联系仪器管理员。备注：1 氘代溶剂和样品管：为保证仪器能够正常运行，请选用优质的氘代 溶剂和核磁管。2 核磁管及核磁帽的清洗方法(推荐)将氘代试剂倒出后，用丙酮将残余液清洗干净；将核磁管缓慢浸入碱缸，使得碱液完全浸没整个管腔， 10 小时后取 出；将连接水管的长针头插入核磁管底部反复充水 3 次，洗去碱液；将核磁管缓慢浸入酸缸或者采用 5%

9、的稀盐酸浸没，使得酸液完全浸 没整个管腔， 5 小时后取出；重复步骤 3 的操作，洗去其中的酸液；将水倒出并轻轻甩干后，用丙酮浸没核磁管，浸泡3 小时；将核磁管中的丙酮倒出，轻轻甩干，将其置于100oC的烘箱中烘干, 冷却后备用。核磁帽用过一次后，可将其浸没在丙酮溶剂中， 3 小时后取出，真空 旋干溶剂，室温下晾干备用。五. 培 训 考 核 制 度1为保证仪器的安全运行，目前仪器只对测试量较大的用户开放使用。需要的研究组各指派一名研究生报名参加培训，并 由测试中心负责人审核是否准予培训。培训者通过考核后测试 本组样品。其他研究组的样品采取送样，由核磁实验室安排专 人测试。2. 申请培训者登陆“

10、物理化学国家重点学科测试中心网站” cn/kxyj/cszx.aspx 下载“ Bruker400MHz核磁共振谱仪上机培训申请表”；填写申请表，请课题组负责老师签字批准。3.根据报名人数，由仪器管理员安排时间进行培训，培训内 容包括仪器使用规章制度、送样须知、仪器操作规程、数据处 理、仪器故障处理及实验室安全卫生制度。4培训结束一周后，培训者可预约管理员进行考核。仪器管 理员认为培训者达到独立操作水平后，可给予培训者授权，在 相应时间段内独立使用仪器。5. 没有得到使用授权的人员一律不允许使用该仪器，违规者 将院内通报批评，出现仪器故障课题组取消上机资格1年。六.400MHz NMR预约使用

11、制度（试行）1核磁谱仪实行全天 24 小时预约制度，工作日可提前预约前一天的机时，周五 机时，遇节假日另行预约。如周一预约周二，周二预约周三，周五预约周六、请预约者每天早上 9点自行排队，认真填写预约表，严格遵守预约时间，因故请最少提前一小时取消预约。如不能遵守预约时间，将被取消 2 周的预约资格在预约的时间内，各用户只允许自行测定iH,】3C,i9F及3iP谱。而DEPT, NOE等预约时段预约时间/每人星期一 至星期五&00 18:00预约时段预约时间/每人星期一 至星期五&00 18:0005h（可预约不超过0.5 h）11如进行13C-N18:00 22:001 h22:00次日 8:

12、00不限星期六 至星期天&001&002h1H,18:00次日 8:00不限验室技术人员测试。七.核磁谱仪的使用程序一. 实验前的准备工作查看空压机是否已开？确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个， 或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱 仪内的情况发生。仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。二. 仪器操作流程进入 ICON-NMR 界面，选择 automation 子界面，通过个人的仪器使用帐 号及密码进入实验界面。点击add,出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项 目，修改个别参数。可对一个样

13、品设多个实验项目，如 H、C、DEPT 等实验项目选择的脉冲序列1H-NMRNPROTON13C-NMRN C13CPDDEPT90N C13DEPT90DEPT135N C13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW选择设定的实验，点击 submit, 实验标题变成 Quened点击界面左上角的图标臼，再选择Start,根据仪器的提示，在有气体出现 后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。实验结束后，根据仪器的提示取出样品。重复步骤2巧，可进行不同样品的测试。所有测试实验结束后，点击界面左上角，结束auto

14、mation的运行，再点击 右上角的关闭整个界面。根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连 续两个NO），最后YES。附件 1Bruker400MHz NMR 测试时间登记表2012 年 月 日， 星期时间用户1H13C31P仪器状况使用者签名备注8:00-8:158:15-8:308:30-8:458:45-9:009:00-9:159:15-9:309:30-9:459:45-10:0010:00-10:1510:15-10:3010:30-10:4510:45-11:0011:00-11:1511:15-11:3011:30-11:4511:45-12:0012:00-12:1512:

15、15-12:3012:30-12:4512:45-13:0013:00-13:1513:15-13:3013:30-13:4513:45-14:0014:00-14:1514:15-14:3014:30-14:45Bruker400MHz NMR 测试时间登记表（续）2012 年 月 日， 星期时间用户1H13C31P仪器状况使用者签名备注15:00-15:1515:15-15:3015:30-15:4515:45-16:0016:00-16:1516:15-16:3016:30-16:4516:45-17:0017:00-17:1517:15-17:3017:30-17:4517:45-18:0018:00-18:3018:30-19:0019:00-20:0020:00-21:0021:00-22:0022:00-23:0023:00-00:0000:00-02:0002:00-04:0004:00-06:0006:00-08:00附件 2福州大学化学化工学院物理化学国家重点学科测试中心Bruker400MHz NMR 上机培训申请表姓名学号电话email导