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文档简介
1、实训报告2011/2012学年第二学期课程名称:日化产品质量控制分析检测专业:精细化学品班级:精细1012组长:组员:实训名称:化妆品中氢醌、苯酚含量的测定实训时间:年月日一、实训目的能按要求完成氢醌、苯酚含量的测定的全过程能根据检验结果对整批次的产品质量作出初步评价判断二、实训装置(仪器)、原料(试剂)甲醇(优级纯)氢醌标准液 苯酚标准溶液高效液相色谱仪具等容泵和二极管阵列检测器超声波清洗器 0.45p m滤膜三、实训原理以甲醇提取化妆品中氢醌、苯酚,用高效液相色谱仪进行分析, 以保留时间极紫外吸收光谱图定性,以峰高或峰面积进行定量,气象 色谱-质谱确认。四、实训操作步骤样品预处理准确称取样
2、品约1.0g于具塞比色管中,必要时在水浴上馏出乙 醇等挥发性有机溶剂。用甲醇定容至10ml,常温超声提取15min,取 上清液过0.45p m滤膜后备用。高效液相色谱仪参数设置色谱柱:Co柱,150mmX5.6mm, 5p m18流动相:甲醇+水=60+40流速:1.0ml/min柱温:室温检测器:二极管阵列检测器,检测波长280mm标准曲线的制备用氢醌标准溶液和苯酚标准溶液配成含氢醌、苯酚为10.0、50.0、 100、200mg/l的混合标准溶液,依次从混合标准液中取5“m注入高 效液相色谱仪,记录各次色谱峰面积,并绘制峰面积-氢醌、苯酚浓 度曲线。进样与高效液相色谱仪操作将样品上清液注入到进样瓶中,将标准液注入到进样瓶中,然后 将进样瓶放入到高效液相色谱仪中,先设置目标文件,然后进行批处 理,将标准液和样品液吸入到色谱柱中。测定根据峰的保留时间和紫外光谱图定性,根据峰面积从校准曲线上 查出待测溶液中氢醌、苯酚的浓度。五、数据处理标准曲线保留时间1.9041.9041.9131.904标准液浓度(mg/1)10.050.0100.0200.0峰面积435.289404798820181270标准曲线1标准液浓度保留时间3.4113.4213.4083.409标准液浓度(mg/1)10.050.0100.0200.0峰面积3865176253787
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