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文档简介

1、聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法在野外快速测试痕金的应用韩斯琴图,逯克思(青海省核工业地质局,青海西宁810000)摘要:青南地区分布着寻找砂岩型、花岗岩型、花岗岩外接触带型等金矿的有利地区,是 以往金矿地质工作的重点区域。野外勘查期间采用聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法,判别金 异常等有着重要作用。本文着重阐述青南地区岩石中金的测定。关键词:聚氨基甲酸酯泡沫塑料;富集;TMK;金随着地质勘查事业的不断发展,科学技术的不断进步。寻找一种快速、全面、 有效的野外测定痕金的方法已是不容忽视的。聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集法【1】 在分析领域迅速发展起来了。它具备高效、快速等特点,在野外痕金的测试分析 方面有着广泛

2、的应用前景。本方法在青海省某地区金矿预查项目应用,现场试验 结果良好。一、工作原理:Au3+在一定酸度条件下,可被聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集,与其他元素分离, 灼烧泡沫塑料可除Hg,在浸取Au3+后的溶液中,用EDTA=ffl掩蔽神、锑、铊等 干扰元素,在以小泡沫塑料富集,使Au3+与硫化米氏酮(TMK)生成络合物, 借以进行比色。Au3+ + 2TKM fAu3+2TKM-Au+ + TKM AuTMK+ (红色)二、现场实验部分主要试剂1.1金标准溶液(1)储备液(实验室配)100微克/ml,称Au0.100g于100ml烧杯中,加 王水10ml,微热溶解,转入1000ml容量瓶中(不可有洒

3、),用水或10%王水稀 释至刻度(1000ml),摇匀。(2)工作液:0.40微克/ml吸取上述金标准液1ml与20 ml坩蜗中加10%KCL4 滴,在水浴上蒸至近十(剩1 /3-1/4)取下用5%HCI提取9往坩蜗中加时,不 要太多,否则转瓶时含有洒漏),转入250ml (工作液)容量瓶中,(小心勿洒0 用5%HCL稀释至刻度(250ml),摇匀。1.2王水(1: 1):现用现配 盐酸150 +硝酸50 +水200三份浓盐酸+ 一份浓硝酸+四份水 摇匀1.3尿素溶液(20%)称尿素20g于100 ml烧杯中,加水(蒸馏水、不可加热)溶解,转入100 ml 全容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。1

4、.4缓冲溶液(PH=3-4)NaH2PO4 20g + 近 100 mL H2O (溶解后加热)一滴加 H3PO4 调 PH 为 3-4 (3.5)-转入100 ml容量瓶中,加水至刻度100ml,摇匀1.5EDTA坯内(10% )10gEDTA坯内溶于100ml烧杯中,加水微热溶解转入100容量瓶中,加水稀释全 刻度100ml,摇匀。1.6TMK显色剂(1)储备液:TMK0.02% (20哗TNK溶于无水乙醇中,溶后加无水乙醇 至100 ml,)摇匀置于避光处保存或包一层黑纸,小可微热溶解,只能任其慢 慢溶。(2)工作液:TMK0.002%。吸取上述溶液1.0 ml加无水乙醇9 ml、摇匀。

5、1.7HCL(5%)浓 HCL 50 ml。加水(清水即可)稀至一1000 ml +H2O2 1 ml, 转入1000 ml容量瓶中,加水稀释至刻度、摇匀。1.8HCL (40%)。浓 HCL 40 ml 加水至 100 ml、摇匀。1.9聚氨基甲酸泡沫塑料1X1X1 cm (0.1g)小方块、7X4哑(0。005g)小圆块一用前先水洗后煮 沸10分钟。1.10A试剂,无臭灰化时使用。测试方法2.1称样品10g(灼烧以后的)于聚碳酸酯容矿瓶中,加1: 1王水25 ml- 放入沸水溶锅中加热1小时一加水至7080 ml-加0.1g泡沫塑料,振荡20分钟 一取出泡沫塑料,水中洗十,用11cm定性滤

6、纸包好(包紧),放入20 ml,坩蜗 中,加A试剂(无水乙醇)34 ml-高温、电炉、点燃至灰份显白色。2.2在灰化过的饿瓷坩蜗中加40%HCL1 ml,H2O2 3滴,置瓷坩蜗由于沸水 溶锅上浸取10分钟(不加盖),加5%HCL 3 ml,加 10%EDTA=tt 8滴,摇匀, 加0.005g泡塑(7X4哑)一块,振15-20分,取出泡塑洗净挤十,将泡塑浸一 下尿素液,挤干,在浸一下缓冲液,挤干,然后置泡塑于比色板上,均匀滴加 0.002%TMK50微升,5分钟后与标准系列同时比色。2.3记下样品含量读数(不宜辨认时)进行第二次滴加0.002%TMK50微升 (标准系列也同时滴加),5分钟后

7、记数,当2.0微克金标准系列与1.2微克仍不 宜辨认时,可第三次滴加TMK,5分钟记数。2.4灰化完后仔细观察灰份高含量:若灰份略带微白色,则样品含金量达0.4g/T (PPm)若灰份略带微红色,则样品含金量达1g/T若灰份略带微紫红色,则样品含金量达3g/T若灰份略带紫的发黑,则样品含金量达109/T高含量分取:灰份含金量高时,在已灰化过样品的瓷坩蜗中加12 ml40%HCL3 滴H2O2置坩蜗于水溶上浸取10分钟,取下冷却,将该溶液转移到10 ml比色 管(或100 ml容量瓶中),用5%HCL冲稀全刻度,分取少许溶液(分取1 ml) 补加5%HCL至3 ml (当分取量达3 ml时,可不

8、补5%HCL),加10%EDTA=ffi 8滴,加0.002g小泡塑一块与低含量样品同时振荡,然后进行比色(若无以上发 红的高含量,则无须分取)反应原理方程式:Au3+ + 2TKM fAu3+2TKMAu+ + TKM AuTMK+ (红色)2.5金标准系列的配制分取金标准液(工作液0.40微克/ ml)于坩蜗中,按下表补加5%HCL,加 10%EDTA= (起掩蔽作用,掩盖神、铋、铊)8滴,加0.025g泡塑一块, 以下操作与样品分析同三、方法验证测试时严格按照清洁程序,避免了样品之间的污染,严格控号排 序,防止倒号、乱号现象。严格按照分析方法及操作流程进行3】,始 终注意对各个环节的观察

9、,无样品倒号、膨胀、污染。建立了严格的 质量检查制度,由项目负责进行抽样监督检查,共分析样品400件, 其中抽检样100件,抽检率达25%,合格率为100%。表1为选取20件样品与实验室分析对照的对照结果。表1本法与光谱法结果对照样号本法(10-6 )实验室(10-6 )样号本法(10-6)实验室(10-6 )10.40.15110.40.1720.40.12120.40.2030.40.15130.40.2540.40.18140.40.2150.40.19150.40.2060.40.16160.40.2370.40.15170.40.1580.40.19180.40.21938.2310

10、0.40.15200.40.14可见,本法与光谱法分析结果基本相符。四、结语在本研究方法中,采用聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集,与其他元素分离,灼烧 泡沫塑料可除Hg,在浸取Au3+后的溶液中,用EDTA坯内掩蔽神、锑、铊等干扰 元素,在以小泡沫塑料富集,使Au3+与硫化米氏酮(TMK)生成络合物,借以 进行比色。测定痕量金,达到野外样品的快速分析要求。本方法操作简单,分析 流程短,适合野外现场样品痕量金的快速测定,但分析结果只能作为找矿的参考 值,比色反应出的高含量样品应送化验室做进一步分析。参考文献(1)李勇.野外金快速分析J黄金科学技术,2001,9(1): 44-45.(2)叶家瑜,江宝林.

11、区域地球化学勘查样品分析方法C.北京:地质出版社,2004.(3)中华人民共和国地质矿产行业标准DZ130.1130.1394,地质矿产实验室测试 质量管理规范S.西安:西安交通大学出版社,1994: 5557.Polyurethane foam enrichmentIn the wild, quick test marks Kimsapplicationhansiqintu,Kern Lu(Qinghai Province Nuclear Industry Geology Bureau, Xining, Qinghai 810000) Abstract: The geographical distribution of the Southern Green to find the type of sandstone, granite-based, granite and other outside the contact zone-type gold deposits in favorable areas, is the work of the past, the focus of gold mining area geology. Field surveys using polyurethane foam during the enrichment

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