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文档简介
1、专题十八化学实验基本方法化学 北京专用考点清单考点一常见仪器的使用考点基础1.可加热的仪器(1)仪器A的名称:量筒。a.无“0”刻度;b.不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;c.选取量筒的原则是“大而近”。(2)仪器B的名称:容量瓶。a.不可作反应容器,不可加热;2.计量仪器b.使用前需检漏;c.溶液转入时要用玻璃棒引流;d.加水至距刻度线12 cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切。(3)仪器C的名称:酸式滴定管。a.使用前需检漏;b.“0”刻度在上方;c.用于盛装酸性溶液或强氧化性液体(如KMnO4溶液),不可装碱性溶液;d.读数精确到0.01 mL
2、。(4)仪器D的名称:碱式滴定管。a.使用前需检漏;b.“0”刻度在上方;c.用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和氧化性液体(如KMnO4溶液);d.读数精确到0.01 mL。(5)仪器E的名称:托盘天平。a.称量前先调零点;b.腐蚀性药品应放于玻璃容器内称量;c.左盘放被称物,右盘放砝码。(6)仪器F的名称:温度计。a.水银球不能接触器壁;b.蒸馏时,水银球位于蒸馏烧瓶支管口处 ;c.不能当玻璃棒使用。3.其他常用仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项用作热源(1)酒精量不要超过容积的2/3,但不少于1/4(2)加热时用外焰(1)滴瓶用于盛放少量液体药品(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体(1
3、)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平放和倒置;滴液时不可接触器壁;用后立即洗净,再去吸取其他药品(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用(3)见光易分解的物质要用棕色瓶盛装(1)广口瓶用于贮存固体药品,瓶口内壁磨砂,并配有磨砂的玻璃塞(2)细口瓶用于贮存液体药品。有无色和棕色之分,棕色的常用于存放见光易分解的药品(1)不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时应改用橡胶塞(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞(1)收集气体,短时间贮存(2)作安全瓶(3)组装成量气装置在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙普通漏斗过滤或向小口径容器注入液体过滤时,下端尖嘴紧靠烧杯内壁长颈漏斗装配反应器下端
4、应插入液面下,否则气体会从漏斗口逸出分液漏斗梨形分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体;球形分液漏斗常用于组装反应器,以随时加液体使用前先检查是否漏液,放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔,上层液体从上口倒出考点二化学实验基本操作考点基础1.药品的取用(1)药品取用原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。(2)药品取用三忌不能用手接触药品,不要把鼻子凑到容器口去闻气味,不得尝药品的味道。(3)药品用量若无说明,液体取12 mL,固体盖满试管底部即可。通常取出的药品,不能放回原瓶,以防污染;也不要丢弃,应放在指定容器内。(4)固体药品的取用取粉末状药品用药匙(或纸槽),试管斜放
5、,药匙(或纸槽)送管底,试管再竖起。取块状固体用镊子,试管横放,送入试管口,倾斜试管使固体缓慢往下滑。(5)液体药品的取用简记为瓶塞倒放,标签向手心,瓶口挨管口,药液沿壁流(如图所示)。2.物质的加热加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而炸裂。给试管里的固体加热,应将试管口略向下倾斜,以防生成的水或固体中湿存的水倒流至试管底而引起试管炸裂。3.试纸的使用(1)(2)使用方法a.检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部(或用胶头滴管吸取待测液滴在试纸中部),观察试纸颜色变化。b.检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,沾在玻璃棒的一端,再使其接近盛放气体的试
6、管(或集气瓶)口,观察颜色变化。c.注意事项4.物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体的溶解对溶解度较小的气体(如Cl2等),为了增大气体分子与水分子的接触机会,应将导管插入水中(如图A)。对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等),导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好与液面接触,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如图B和C)。(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂,然后先后加入小烧杯中
7、用玻璃棒搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加边搅拌。5.常见分离操作(1)过滤过滤是分离不溶性固体与液体混合物的方法。过滤时应注意:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器中三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与烧杯内壁相接触。过滤后如滤液仍显浑浊,则应重新过滤。(2)蒸发、结晶蒸发蒸发是通过加热使液体挥发来减少溶液中的溶剂,使溶质从溶液中析出的方法。a.进行
8、蒸发时,液体的量不得超过蒸发皿容积的2/3,以免加热时溶液溅出。b.在加热过程中,要用玻璃棒不断搅拌液体,以免局部过热致使液体飞溅。c.当蒸发皿中有大量晶体析出,并剩余少量液体时,立即停止加热,靠余热蒸干。结晶(重结晶)结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。结晶的措施一般有两种:一种是通过蒸发,减少一部分溶剂使溶液浓缩达到饱和而析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度变化不大的物质,如NaCl、KCl等);另一种是降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著降低的物质,如KNO3、NaNO3等)。(3)分液、萃取分液
9、分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。a.分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。b.把盛有待分离液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上,使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁,静置片刻。c.把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出。d.下层液体从漏斗下口流出,适时关闭活塞;上层液体从漏斗上口倒出,以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。萃取萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取和分液往往是结合进行的。注意选择萃取剂时,萃取剂不能与被萃取物发生化学反应;
10、被萃取物在其中的溶解度要明显大于在原溶剂中的溶解度;萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好,密度差越大越好;必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。(4)蒸馏、升华蒸馏(见上图)蒸馏是把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这个过程可把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点的不同,提纯物质的一种方法。在进行蒸馏操作时应注意以下几点:a.蒸馏烧瓶中所盛液体最多不超过其容积的2/3,加热时,不得将液体全部蒸干。b.需要提纯的物质,若受热易分解,则不能直接加热,而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。若物质达到沸点时就会分解,则应采
11、用减压蒸馏。c.测量馏出物沸点的温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处,这样所测得的沸点较准。d.冷凝管中冷凝水的进口在下,出口在上。水流速度不必太快,只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可。e.为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸,需向其中加几小块洁净的沸石或碎瓷片。f.当盛接一种液体时,发现温度有明显的变化(无论热源给热多少,只要蒸馏出的是同一种物质,温度就不会有明显变化),说明第二种馏分开始排出,盛接馏分的容器就要更换。升华升华是指固态物质不经过液态而直接转变成气态的现象。利用升华现象可以除去不挥发性杂质或分离不同挥发度的固体混合物。简单的常压升华装置如图甲所示,蒸发皿中放置粗产品,上面覆盖
12、一穿有若干小孔的滤纸,然后罩上大小合适的玻璃漏斗,顶部塞上适量的棉花(或玻璃纤维),垫上石棉网小心加热(控制温度低于物质熔点),使之慢慢升华。蒸气通过滤纸小孔在漏斗壁或滤纸上结晶。必要时漏斗外壁可用湿布条降温冷却。也可用图乙所示的装置作常压升华装置。6.常见气体的实验室制法常见气体的制备通常涉及制备气体反应的选择、气体发生装置、集气方法、干燥方法、气体的除杂,以及常见气体的检验方法、量气方法、尾气处理等。(1)选择制备气体的反应一种气体可以由多种反应制得,但只有部分反应适用于实验室制备,这些反应一般应符合以下条件:反应物容易获得;反应条件容易达到;反应容易控制;生成的气体容易分离。常见气体的制
13、备原理及注意事项如下表所示:(2)气体发生装置气体发生装置依据制备气体所需反应物的状态和反应条件的不同主要分为三类,如图A、B、C所示。固体+固体 气体型(如图A)适用于制O2、NH3等。固体+液体 气体型(如图B)适用于制H2、CO2、NO2、C2H2、NO等。制H2、CO2时可使用启普发生器。固体+液体 气体型(或液体+液体 气体型)(如图C)适用于制Cl2、C2H4等。因制C2H4需将温度控制在170 ,所以在气体发生装置中还应有温度计,应选用图C中右侧的装置。(3)气体的收集方法根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气中的O2等发生反应来确定气体的收集方法。排水集气法适用于难溶于水且不与
14、水发生反应的气体。如O2、H2、NO、C2H4、C2H2等。排水集气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否集满。能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集。如Cl2可采用排饱和食盐水的方法收集,CO2可采用排饱和NaHCO3溶液的方法收集等。向上排空气法适用于不与空气中的各成分反应且密度比空气大的气体。如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等。向下排空气法适用于不与空气中的各成分反应且密度比空气小的气体。如H2、NH3等。(4)气体的除杂方法除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性等。除杂原则:不损失主体气体;不引入新的杂质气
15、体;在密闭装置内进行;先除易除去的气体。除杂装置:洗气瓶、干燥管、U形管、硬质玻璃管等。(5)气体的干燥干燥的原则干燥剂只能吸收气体中的水分而不能与气体发生反应。a.酸性干燥剂不能干燥碱性气体。b.碱性干燥剂不能干燥酸性气体。c.具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。注意H2、SO2虽具有还原性,但可用浓H2SO4干燥。常用干燥装置及干燥剂的选用常用干燥装置洗气瓶干燥管(或U形管)常用干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体NH3、HBr、HI等 NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HBr等(6)气体体积的测定难溶于水且不与水反应的气体,往往用量
16、筒或滴定管测定其排出水的体积,从而确定气体的体积。读数时,要使量筒与洗气瓶中的液面高度保持一致,消除水位差造成的误差。常用装置如下图所示:(8)防倒吸装置(7)防堵塞装置对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,需采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体,如图1。(9)尾气的处理方法对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将出气管插入吸收剂液面下吸收,如图2。对于难溶于水且有毒的气体,如NO等,可在尾气出口的导气管口连接一个气球,将NO收集起来,如图3。重点突破1.几种意外事故的处理方法意外事故处理方法酸(或碱)洒在桌上先加Na2CO3溶液(或稀醋酸)清洗,再用水冲洗,最后用布擦意外事故处理方法酸(或碱)溅进眼睛里立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛),边洗边眨眼睛酒精洒在桌上燃烧立即用湿抹布盖灭液溴、苯酚沾在皮肤上立即用酒精清洗误食重金属盐立即服用大量牛奶、蛋清或豆浆,然后就医金属Na、K等着火不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭,要用沙土盖灭水银温度计打破了立即用硫黄覆盖汞珠续表2.化学实验操作中的安全“五防”(1)防爆炸:点燃任何可燃性气体(如H2、
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