检验质量保证1课件

1、水质分析质量保证（AQA） 分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果分析质量保证主要涉及 质量控制和质量评价 质量控制是减少测试过程产生误差的措施，以控制误差来源。质量评价是一种检查手段，以检查质量控制的效果，发现测试过程中的问题，引起测试者注意，保证测试结果的质量。分析质量保证是一项技术工作 熟悉测试过程的每一个步骤，了解误差的可能来源，数理统计知识，分析结果的表示方法和数据处理。 数理统计知识：平均数、标准差、正态分布、标准误、显著性检验、直线回归等。 分析结果的表示方法和数据处理：有效数字、误差（系统误差、随机误差、过失误差）、分析方法的精密度和准确度、分析方法的灵敏度、检出限和检测限

2、、分析数据的取舍等。分析质量保证是一项实验室管理工作实验室的规章制度、工作秩序、操作规程、培训考核分析质量保证贯穿于整个测试过程样品采集样品保存分析测试结果报告分析测试分析测试 样品采集 采样是分析的基础，水样是否有代表性，对分析结果具有极其重要的意义 采样容器 应适合保存被分析的组分，密封，清洗干净采样容器的清洗原则：新的采样瓶应经硝酸浸泡；测铬的水样瓶决不能用铬酸清洁液洗涤，应以合成洗涤液洗后用硝酸浸泡；测有机氯农药的玻璃瓶则应经铬酸清洁液浸泡后必须用自来水冲洗710次，再用纯水淋洗；用于微生物检验的容器用自来水和洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，用硝酸溶液浸泡，再用自来水、蒸馏水洗净水样

3、容器及清洗方法（见表）采样的多少必须能满足分析的要求，一般需要3-5升采样时间应考虑水质变化的因素，如季节性自然降水而影响水量的变化，生产与生活人为用水及排水的改变等。采样点的选择：集中式供水采样点应设在水处理前的汲水处和处理后出厂水的出水处。自来水（管网末梢水）因夜间可能析出管道附着物质，早晨取样，悬浮物及一些组分的含量较高，应开启龙头适当放水数分钟使充分冲洗管道后再取样。 河水由于受到流速、湍流等的影响，以及支流进入后横向扩散迟缓，特别当支流和主流存在温差时，更是难以混合均匀，所以采样点的水体应是充分混合的。另外还应考虑河流的深度、河流的年平均流量设垂直采样点和断面采样点。 湖水（水库水）

4、除了受水的输入和输出平衡的影响外，还受到水体和底质之间物质交换影响，由于生物的活动还会产生有机物，另外由于藻类等植物的生长还存在营养化问题。采样点一般设在入口、出口和湖中心。 地下水（深井水）须先用泵充分抽水，以保证样品真正代表地下水源的实际情况。水样保存水样从采集到分析这段时间里，由于物理的，化学的，生物的作用会发生不同程度的变化，原则上应尽快测定，有些组分会迅速改变，应在现场采样后立即测定，一些组分就改变较慢，也应在一定的时间内完成测定步骤 影响水样变化的因素生物作用：微生物的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，也能改变一些组分的性质化学作用：待测组分可能被氧化还原。空气中的二氧化碳能引起水样

5、 pH的变化。价态的改变使沉淀与溶解形态改变，某些聚合物可能解聚等物理作用：光照，温度，静置或振动会改变水样的某些组分 水样保存 冷藏： 暗处大约4保存，减慢物理和化学作用的速率加入保存剂：加入某种化学试剂以稳定水样中一些待测组分。经常使用的保存剂有酸，碱或杀菌剂存放水样的容器和水样保存方法（见表） 一般金属P(A)，G(A)加硝酸至pH2，可保存6个月六价铬G(A)(内壁无磨损)加氢氧化钠至pH 79，尽快测定汞 G(A)加硝酸溶液(1+9,含重铬酸钾50g/L)至 pH2,可保存1月银G(A)(棕色)加硝酸至pH2砷G(A)，P(A)加硫酸至pH2，可保存7天硒G(A)，P(A)冷藏硼P无

6、要求，28天余氯G现场测定氨氮、硝酸盐氮G，P每升水样加0.8mL硫酸(20=1.84g/mL),冷藏,24h内测定耗氧量G每升水样加0.8mL硫酸(20=1.84g/mL)，24h内测定亚硝酸盐氮G，P冷藏，尽快测定氟化物P无要求，28天氯化物、硫酸盐G，P冷藏，28天碘化物G24h内测定氰化物、挥发酚类G加氢氧化钠至pH12,冷藏,24h内测定；如有游离余氯，加亚砷酸钠除去有机氯农药(六六六、滴滴涕)G(S)衬聚四氟乙烯盖冷藏，可保存7天。如有游离余氯，每升水样加100mg抗坏血酸。现场萃取，冷藏，可保存较长时间。卤代烃类(CHCl3、CCl4)G现场处理后冷藏，4h内测定苯并(a)芘G冷

7、藏，尽快测定阴离子合成洗涤剂G冷藏，24h内测定石油G(S)广口,有刻度现场萃取，24h内测定甲醛、乙醛、丙烯醛G每升水样加1mL硫酸(20=1.84g/mL),冷藏，24h内测定苯及其同系物G冷藏，24h内测定有机磷农药G冷藏，24h内测定 水质分析质量控制（AQC）分析质量控制是分析质量保证中的一个重要组成部分，它应用统计学的原理去发现和控制分析中的误差，指出问题所在，以便采取措施予以纠正。分析质量控制工作分为实验室内部和实验室之间的控制 实验室内部质量控制由自身完成，自身评价。水质分析室内质量控制主要包括以下三个方面的内容：检验所用方法的精密度、准确度和某些偏差来源；比较两种不同的标准溶

8、液，检验本实验室配制的标准溶液的可靠性；建立和使用质量控制图，不断检验分析方法的精密度和准确度，以便随时校正。实验室之间质量控制用于检验实验室内部质量控制工作的情况，了解实验室的技能，评价其测试工作的质量。分析质量控制图 质量控制图是一种自检误差来源的有效方法 绘制控制图的基本设想是每个方法在使用中都存在变异,在整个分析过程中既存在系统误差，也存在随机误差 以实验室获得的分析数据按常态分布的假设为基础，将实验结果为纵坐标，实验次序为横坐标，实验结果的均值为中心线，根据计算得到均值的标准差决定方法的警告限和控制限。均值控制图 均数减差控制图 临界Rc值控制图 回收率控制图控制图的基本形式 浓 上

9、控制限度 上警告限 中心线 下警告限 下控制限 测定次序 均数X减差R控制图 绘制均数减差（XR）图需要对控制样品做20批测定，每批至少两个平行样。计算每批测定是平均值R，然后计算总均值以及平均减 xi 用表3-5所列常数A2 X = 计算平均值X的上下 n 警告限和控制限 Ri R = （见讲义 23 页） n回收率控制图（见讲义 25 页） 控制图的应用 1、在测定一批未知水样时，收集控制图所需的基础数据点于控制图上2、若新点位于上下警告限之间，表示分析正常3、若新点位于上或下控制限外，表示分析失控，测定水样的结果不可信，应检查造成失控的原因，纠正后重新测定4、若该点位于警告限和控制限之间，虽然测定结果可以接受，但有失控的倾向，应予以注