现代材料分析课件10－电子衍射

1、材料现代分析方法电镜中的电子衍射河北工业大学材料学院孙继兵E-mail: HYPERLINK mailto: Tel:022-2658 22881版权所有， 2001(c) 材料科学与工程系Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 4概述概述电镜中的电子衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。不同

2、点在于：1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。而X90。2）电子衍射采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。3)电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，约为X射线一万倍，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。电子衍射电子衍射不足之处电子衍射强度有时几

3、乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。衍射花样的分类衍射花样的分类1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生

4、盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing5Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 7第一节第一节倒易点阵与爱瓦尔德球 HYPERLINK l _bookmark0

5、 一、Bragg定律 HYPERLINK l _bookmark1 二、爱瓦尔德球 HYPERLINK l _bookmark2 三、倒易点阵 HYPERLINK l _bookmark3 四、倒易空间与电子衍射nn 2d sin一、Bragg定律sin 1反射面法线2d反射面法线所以透射电镜的加速电压为100200kV， 电子波的波长为102103nm常见晶体的晶面间距为100101nmsin 2d10-2F布拉格反射Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienc

6、eandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 8布拉格方程n布拉格方程n 2d sin二、爱瓦尔德球改写为sin 2dsin1dA11ONgGkk2()若X射线沿着球的直径方向入射， 则球面上所有的点子均满足布拉格条件，从球心作与球面上某点的连线即为衍射方向。该球称为反射球（或衍射球）， 因最先由(P. P. Ewald)提出，故亦称“爱（厄）瓦尔德球。衍射束的方向就是OGO*反射球作图法Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialSc

7、ienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 101）由晶体的（1/dhkl）决定衍射线的方向;A倒易球2)ghkl倒易矢量方向:反映的是产生衍射的hkl面的法线方向；大小：为dhkl的倒数。G点倒易点倒易点G点的空间分布称为倒易点阵O点为倒易点阵的原点以O点为原点的球面称为倒易球OkgGO*倒易点一一对应Hkl反射晶面三、倒易点阵三、倒易点阵实际晶体的点阵正点阵实际晶体的空间正空间(hkl)晶面可用一个矢量来表示，使晶体几何关系简单化一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点，倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体

8、空间相应的量有倒易关系。倒易点构成的点阵倒易点阵倒易点所在的空间倒（易）空间Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 1111、倒易点阵中单位矢量的定义设正点阵的原点为倒易点阵的原点为O*V为正点阵中单胞的体积表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of

9、 TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 122、倒易点阵的性质2、倒易点阵的性质正倒点阵异名基矢点乘为0，同名基矢点乘为1在倒易点阵中，由原点O*指向任意坐标为（h，k，l）的阵点的倒易矢量式中（h,k,l）为正点阵中的晶面指数 Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE

10、13倒易点阵的性质倒易点阵的性质3）对正交点阵只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行）的即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向hkl平行的。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 1433、正点阵与倒点阵的关系1、正点阵与倒易点阵互为倒易：即正点阵的倒易是倒易点阵；倒易点阵的倒易是正点阵；2、倒易点阵中的方向hkl*与正点阵中同指数(hkl)面正交， 倒易原点到倒

11、易点的距离Ghkl=1/dhkl；同样，正点阵中的晶向uvw与倒易点阵中同指数倒易平面(uvw)*正交，正点阵原点到uvw阵点的距离ruvw=1/d(uvw)*， d(uvw)*是倒易面(uvw)*的面间距。Teacher: Sun Ji-bing15SchoolTeacher: Sun Ji-bing15SchoolofMaterialScienceandEngineering三维情况三维情况正点阵与倒点阵的几何对应关系Hebei University of Technology面心立方体心立方面心立方体心立方 210 echnologyenceandEngineeringTeacher:S

12、unJi-bing16HebeiechnologyenceandEngineeringTeacher:SunJi-bing16体心立方面心立方体心立方面心立方Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 17 210 其他关系其他关系Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofM

13、aterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 18正空间倒空间体心立方面心立方面心立方体心立方简单立方简单立方四方四方六方六方Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 19二维情况二维情况C*210110c210110a* 100b* 010020110120110a200210220Hebei University

14、 of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 20四、倒易空间与电子衍射四、倒易空间与电子衍射爱瓦尔德球本身已置于倒易空间中了在倒易空间中任一ghkl矢量就是正空间中（hkl）晶面代表列方式，就可以通过坐标变 第二节第二节晶带定理与零层倒易截面在正点阵中，同时平行于某一晶向uvw的一组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。晶面（h1k1l1）、（h2k2l2）、（h3k3l3）的法向N1、N2、N3和

15、倒易矢量的方向相同 各晶面面间距dh1k1k1，dh2k2l2，dh3k3l3的倒数分别和的长度相等由于晶体的倒易点阵是三维点阵，如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时，通过原点O*的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易面0用(uvw)*表示0ersity of TechnologyTeacher: Sun Ji-binHebei0(ersity of TechnologyTeacher: Sun Ji-binHebei0的法线正好和正空间中的uvw晶带轴重合g21School of Material Science and Engineering21Hebei University

16、 of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 22正空间r晶带正空间与倒空间对应关系图 (h1k1l1 )(h2 k2l2 )倒空间(h k l )(h3k3l3 1 1 1Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-

17、bing PAGE 23零层倒易截面零层倒易截面Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 25晶带定律晶带轴r ua vb wc倒易矢量因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r =uvw垂直则r g 0即hu + kv + lw =0称为：（狭义）晶带定律求解晶带轴根据晶带定理，只要通过电子衍射实验，测得零层倒易面上任意两个ghkl量，即可求出正空间内晶带轴指数uvw。由于晶带轴和

18、电子束照射的轴线重合，因此，就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 27广义晶带定律rgN广义晶带定律倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。g/hu kv lw N g00(uvw)*0hu kv lw 0利用晶带定律进行计算利用晶带定律进行计算思考题1g1、g2轴r的指数uvw1、已知g1=(020)g2=(22

19、0),求r=uvw.答案：uvw=0012、已知g1=(33-1),g2=(-11-1),求r=uvw.答案：uvw=-1 2 3思考题2：求两晶带轴构成的晶面3、已知r1=020,r2=220,求ghkl.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 28标准电子衍射花样标准电子衍射花样标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定

20、晶带轴uvw的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束。第一个条件是:各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定 理，即hukvlw=0，因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴。第二个条件是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 29体心立方晶体001 晶带的标准零层倒易截面图体心立方晶体uvw=001晶带定理huk

21、vlw=0不消光条件hkl=偶数hkl形式hk0型0hk=偶数246110220110200220130110220110200220130020020挑选出在中心点000周围最近48个点的指数110200200020020Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 30零层倒易截面图零层倒易截面图2的距离确定衍射斑点的相对位置。Hebei University of Technol

22、ogySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 31体心立方晶体体心立方晶体011 晶带的标准零层体心晶带定倒易截面图hkl形式k = - l立方晶体uvw=011hukvlw=0不消光条件hkl=偶数h=偶数002221122004400411602200400挑选出在中心点000周围最近48个点的指数011200200211Hebei University of TechnologySchoolHebei University of T

23、echnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 32011011晶带的标准零层倒易截面图2、根据夹角公式与点间的距Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 33面心立方晶体面心立方晶体001 晶带的标准零层面心晶带定倒易截面图hkl形式hk0型立方晶体uvwhukvlw=0不消光条件H、

24、K、L为同性数0H、K为偶数 2020220200220020220200220020020=00146挑选出在中心点000周围最近48个点的指数200200020020220220220220Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 34001001晶带的标准零层倒易截面图Hebei University of TechnologySchoolHebei University o

25、f TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 35fcc011 fcc011 晶带的标准零层倒易截面图H、K、L同性数k-lHebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 36二维倒易面的画法二维倒易面的画法(321)*为例1(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2) (1 -1 -

26、1), (2 -8 10)；2 、求g1/g2, 画g1,g2；3 、矢量加和得点(3 9 9),由此找出(1 33)和(2 6 6)；4第三节偏离矢量与倒易点阵扩展第三节偏离矢量与倒易点阵扩展Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing37Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun

27、Ji-bing PAGE 38要使晶带中某一晶面（或几个晶面）产生衍射，必须把晶体倾斜，使晶带轴稍为偏离电子束的轴线方向，此时零层倒易截面上倒易阵点就有可能和爱瓦尔德球面相交，即产生衍射问题：当晶带轴和电子束的轴线严格保持重合（即对称入射）时，g矢量端点不在爱瓦尔德球面上，问：晶面能否产生衍射？Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 39可产生电子衍射的三个原因可产生电子衍射

28、的三个原因1、电子射线的波长很短2弱，但不一定为03、衍射晶体的形状（尺寸）缺陷效应Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 40原因一：电子束波长很短原因一：电子束波长很短电子射线的波长很短，爱瓦尔德A11ONgGkk例如，100kV下，=0.037 ,半径1/=27-1200kV下，=0025nm,半径1/=40 -1. 一般的晶面间距为2 , 则1/d=0.5-1，则(1

29、/)/(1/d)=5480倍。十分接近于一个平面。O*原因二：偏离布拉格角的程度原因二：偏离布拉格角的程度Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 41稍偏离布拉格角时，衍射强度变弱，但不一定为0原因三：衍射晶体的形状（尺原因三：衍射晶体的形状（尺Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of Technolo

30、gySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 42寸）、形态、缺陷效应偏差（以仍能得到衍射强度为极限）倒易阵点的扩展来表示。倒易阵点的形状效应倒易阵点的形状效应Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 43一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体方向上实际尺寸的倒数的2倍。晶体形状的影响晶体形状的影

31、响Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 44晶体形状小立方体倒易空间的强度分布1 t球D1 t1 t D1 t盘t1 D D1 D针状针状Science and EngineeringTeacher: nScience and EngineeringTeacher: nf TechnologyHebeiUniversity晶体形态的影响晶体形态的影响Hebei Univer

32、sity of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 46晶体缺陷的影响晶体缺陷的影响Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 47晶体尺寸效应晶体尺寸效应Hebei University of

33、TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 48设晶体在x,y,z方向的边长分别为t1,t2,t3s=0,强度最大；s=1/t,强度为0.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 49ornt3aat2

34、t1计算晶体尺寸效应单胞示意图22 ti沿厚度方向衍射波振幅强度分布图Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 51入射束kt2k衍射束倒易杆k g s厄瓦尔德球倒易空间原点K g (s)g-s强度（任意单位）+s偏离时，倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射的厄瓦尔德球构图偏离矢量s偏离矢量s（a）对称入射（b）满足

35、布拉格衍射条件0 s0=0 s=00 s0零层倒易面的法线即uvw偏离电子束入射方向时，如果偏离范围在 之内，衍射花样中各斑点的位置基本上保持不变（实际上斑点是有少量位移的，但位移量比测量误差小，故可不计），但各斑点的强度变化很大.Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 52第四节第四节电子衍射基本公式 HYPERLINK l _bookmark4 一、电子衍射基本公式 HY

36、PERLINK l _bookmark5 二、有效相机常数 HYPERLINK l _bookmark6 三、测定L常数的方法 HYPERLINK l _bookmark7 四、选区衍射Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 53一、电子衍射基本公式实际衍射花样形成示意图试样物镜试样物镜后焦面选区光阑Hebei University of TechnologySchoolHe

37、bei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing54Ewald图解法入射束厄瓦尔德球试样倒易点阵oG底板RR电子衍射基本公式因OO*GOOG故有R 1因为L1ghklkk 故倒易空间因为R /得到R Lg K g正空间K称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度Hebei University of TechnologySchoolofMaterialHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEnginee

38、ringTeacher:SunJi-bing55 是一个协调正、倒空间的比例常数；或放大倍数；有时也被称为电子衍射的“放大率”。二、有效相机常数二、有效相机常数电子束通过试样，在物镜后焦面上得到相 应于反射晶面(HKL)的衍射振幅极大值A 。此时=2AB= r =OBtg=f0tg2在荧光屏上，r将被放大为R，则R=f0MIMPtg2很小但是式中L 不直接对应于样品至照相底版的实际距离。只要记住这一点，我们在习惯上可以不加区别地使用L和L 这两个符号，并用K代替K。得到tg2但是式中L 不直接对应于样品至照相底版的实际距离。只要记住这一点，我们在习惯上可以不加区别地使用L和L 这两个符号，并用

39、K代替K。有R=f0MIMP d令L=f0MIMPHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing56得到RHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing56Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngi

40、neeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 57三、测定三、测定L常数的方法1、利用标准物质测定在实验条件下，利用一些晶体学参数已知的物质进行衍射。由于已知这些物质的晶面间距，所以在量出各(hkl)的R值后，根据Rd=L可算出L值。一般取个(hkl)的L的平均值。用来测定L值的标准物质有：Au,Ti, Al等。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 58

41、Au环环；Au环测得金晶环R1=7.94mm, R2=9.20mm,R3=13.00mm计算：L11=R1d111=7.942.3555=18.70 mmL22=R2d200=9.202.039=18.76 mmL33=R3d220=13.001.442=18.75 mm平均值L33=18.74mmHebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 5922、内标法衍衬工作中对金属薄膜直

42、接观察时，由于衍射谱是总还包含有基体金属的衍射谱，而其晶体学数据是已知的，因此也可利用其来求L。如18-Ni马氏体时效钢的金属薄膜，能得到成正四边形分布的衍射谱，而这正是-Fe的001倒易面，互成直角的两倒易矢相应于-Fe的(011)和(01-1)，已知d110=2.07所以LRd110=9.00 2.07=18.63mmHebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 60四、选区衍

43、射四、选区衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。选选区区成衍像射Hebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher:SunJi-bing61Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing

44、PAGE 62选区衍射操作步骤选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面重合；调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面， 中间镜物面，光栏面三面重合；Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 63平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样最园，其余斑

45、点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。第五节电子衍射花样指数标定第五节电子衍射花样指数标定Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 64衍射花样：与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为

46、R=L/dK/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系花样分析分为两类：一是结构已知据或相关过程中的取向关系；二是结构未知相。指数标定是基础。从形态分：可分为单晶衍射、多晶衍射与非晶衍射。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 65单晶体电子衍射花样的标定程序（一）构(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3， R4(2) 根据衍射基本公式d=L /

47、R，求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4。(3)因为晶体结构是已知的，每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl；，即由d1查出h1k1l1，由d2查出h2k2l2，依此类推。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 68(4)(5)射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数应为h1k1l1第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。(6

48、)决定第二个斑点的指数。角公式。cos h 2 h 2 k 2 l 211h 2 k 2 l21222k1k2l1l2（7）点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。R2 （8）根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。uvw=gh k lgh k l1 1 12 2 2u vk1l2h2l1k2l1wh1k2wh2k1（二）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定由于R2=(L /d2Nh2 k 2 Nh2 k 2 l 2所以若把测得的各个斑点的R1，R2，R3值平方，则RR:22RR:123:N1 :N2: N3 :Hebei University of TechnologySc

49、hoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 69对立方晶系对立方晶系简单立方：N的比值为：1:2:3:4:5:6:8:9:10,无7，15，23N的比值为：2:4:6:8:10:12:14:16.N的比值为：3:4:8:11:12:16:19:20.h2 h2 k a22lc2对四方晶体d 1R2 1d 2 h2ka2l2c2令M h2 k2则四方晶体l=0的晶面族（即hk0晶面族）有212 :R221: R2: M1 : M: M3 :3l

50、：2：4：5：8：9：10：13：16：17：18：3Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 70六方晶体六方晶体4 (h2 4 (h2 hk k2)3a2 l 2 c令hk2 P六方晶体l=0的hkl面族有RR:22RR:123: : P3 :1：3：4：7：9：12：13：16：19：21：Hebei University of TechnologySchoolofHeb

51、ei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 71（三）未知晶体结构，相机常数已（三）未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出最前面的八个R值。（2）根据R计算出各个d值。（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。因为电子显微镜的精度所限，很可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时应根据待测晶体的其它资料例如化学成分等来排除不可能出现的物相。Hebei Univers

52、ity of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 72（四）标准花样对照法（四）标准花样对照法即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可 以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出（见附录）。应注意的是，在摄取衍射斑点图像时，应尽量将斑点调得对称，即通过倾转使斑点的强度对称均匀，中心斑点的强度与周围邻近的斑点相差无几，

53、以致难以分辨中心斑点，这时表明晶带轴与电子束平行，这样的衍射斑点特别是在晶体结构未知时更便于和标准花样比较。在系列倾转摄取不同晶带斑点时，应采用同一相机长数，以便对比。现代的电镜相机常数在操作时都能自动给出（显 示）。Hebei University of TechnologySchoolHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 75（五）平行四边形法（五）平行四边形法1、测量透射斑到衍射斑的最小矢径r1和次小矢径r2的长度及由他们夹角为锐角所对的平行

54、四边形对角线r3（短对角线）,r4 （长对角线2、根据矢径长度比r2 /r1r3 /r1查能性；3、经过查对与某些晶型相符后， 再根据表中d1/a的比值和面间距d1 计算出晶格常数a=d1/(d1/a)；未知晶体结构，相机常数已知4、经过查对与某个物质相符后， 标定衍射谱中各斑点的指数hikili和晶带轴uvw。未知晶体结构，相机常数已知(六）边比夹角法(六）边比夹角法(1)测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和它们之间的夹角r1、r2、；(2)根据矢径长度的比值r2/r1及夹角查表，按简单立方、体心立方、面心立方、密堆六方(pc、bcc、fcc、hcp)结构逐个 晶型查找、核实这四种

55、晶型各个存在的可能性。(3)经过查对与某些晶型相符后，再根据表中d1/a的比值和面间距d1计算出晶格常数：再根据a值，在这类结构中逐个核实与查找物质。未知晶体结构，相机常数已知(4)经过查对与某个物质相符后，标定衍射谱中各斑点的指数hikili和晶带轴uvw。未知晶体结构，相机常数已知Teacher: Sun Ji-bing PAGE 77Teacher: Sun Ji-bing PAGE 77SchoolofMaterialScienceandEngineeringHebei University of TechnologyHebei University of TechnologyScho

56、olofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 78多晶体的电子衍射花样多晶体的电子衍射花样Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 79一、环状电子衍射花样的产生一、环状电子衍射花样的产生多晶体的电子衍射花样中出现多个同心圆 环，每

57、个圆环是由多晶样品中同一hkl面族的晶面发生衍射而造成的。因为电子束方 向定时，多晶样品中与入射束成交角的所有晶面都能产生衍射束。因此，晶面问距相同的hkl面族，基本符合布拉格条件的晶面所产生的衍射束会构成以入射束为轴，为半顶角的圆锥衍射束。根据衍射基本公式，衍射束和底片将相交成圆环，其半径为R=L/d，同一样品中不同晶面族因其面间距不同，各自产生半径不同的同心同环。单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑点，实际上是相应多晶体同心衍射圆环上的一个点，多晶薄膜中晶粒数目变少时，环状花样将出现断续状。Hebei University of TechnologySchoolofHebei U

58、niversity of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 80二、利用环状花样进行物相鉴定二、利用环状花样进行物相鉴定(1)测量各圆环的R值；已知(2)根据R值求出相应的d值；(3)把最强圆环的强度定为100出各圆环的相对强度。(4)把上述三项列表。(5)查ASTM卡片。Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of TechnologySchoolofMaterialScienceandEngineeringTe

59、acher: Sun Ji-bing PAGE 81举例的单晶花样，请分析。举例选中心附近A、B、C、D四斑点DBCA测得RA7.1mm，RB10.0mm， DBCA求得R2比值为2：4：6：8，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵。A斑N为2，110,假定A为(110)。B斑点N为4，表明属于200晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得450，不符，发现（002）相符。低碳合金钢基体的电子衍射花样Hebei University of TechnologySchoolofHebei University of Technolo

60、gySchoolofMaterialScienceandEngineeringTeacher: Sun Ji-bing PAGE 83DE002BC110ARCRARB，C为（112），N 6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符， RE2RB，E为（004）。RDRA RE（114），查表或计算（1 DE002BC110A已 知 K14.1mm, d=K/R, dA=1.986, dB=1.410 , dC=1.146 , dD=0.656采用右手定则选取g2=gA=(1-10)求得uvw=110课堂练习课堂练习已知试样为Al薄膜，FCC结构，点阵常数为a=