毕业论文-对不锈钢的高压水射流表面纳米化处理及离子注入技术的研究

1、对不锈钢的高压水射流表面纳米化处理及离子注入技术的研究Study on the surface nanocrystallization treatment and ion implantation technology of high-pressure water jet on stainless steel 摘要材料表面改性技术可以赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性，能使原来在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的零件，提高了可靠性、延长了使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。本文提出一种用高压水射流的方法对金属表面进行扫射，使表面产生一定的塑性

2、变形以达到提高材料表面性能的目的。前期先对高压水射流设备进行设计和绘制。316L不锈钢有较好的抗腐蚀性能和加工硬化性，但是强度硬度并不是十分理想。通过高压水射流对316L不锈钢表面纳米化处理后，以处理的压力、喷嘴到表面的高度、喷嘴与表面倾斜角度、扫射速度等参数为变量，利用电化学工作站、材料试验机、显微硬度机等测试实验和SEM、XRD和EM等分析技术手段对材料的性能和处理后的试样微观结构进行表征。为了提高抗腐蚀性能，通过MEVVA强金属离子源对经过处理后的材料表面进行离子注入，以一定的剂量注入Al。利用上述的试验方法再进行表征分析。试验结果表明，高压水射流后，由于表面发生了塑性变形形成纳米层结构

3、，硬度提高、摩擦系数下降，但是由于纳米化后晶粒变小、晶界增多导致抗腐蚀性能下降。纳米化处理后，晶粒平均尺寸大小达到27nm，表面硬度提高了2倍。通过与原始样品对比进行表征，离子注入后对强度硬度也有一定程度的提高。离子注入纳米化后，晶粒平均尺寸大小为22nm，表面硬度也有一定的提高。关键词：高压水射流；纳米；316L不锈钢；离子注入；结构表征；性能测试ABSTRACT Material surface modification technology can give the part new features like high temperature resistance, anti-corr

4、osion, abrasion resistance, anti fatigue, anti radiation, conductive, magnetic and so on. And it also can help the part which often works in high speed, high temperature, high pressure, heavy corrosion environment, improve the reliability and prolong the service life, and has great economic signific

5、ance and promotion value. In this paper we want to design a method through high pressure water jet sweeping metal surface to make the surface cause plastic deformation in order to improve material performance. At the beginning, I design the high pressure water jet equipment and draw assembly diagram

6、.316L stainless steel has better anti-corrosion performance and workhardening properties, but the strength and hardness is not very ideal. Working on 316L stainless steel surface by high pressure water jet to make nanocrystallization , and deal with the wwater pressure, the height of nozzle to surfa

7、ce , nozzle and the surface tilt angle, bursts of speed and other parameters as variables,.Using electrochemical workstation, material test machine test, microhardness tester and other test and SEM, XRD and EM and other means of analysis technology to test materials properties and microstructures of

8、 samples. Using ion implantation treats material surface which has already formed nanocrystallization by MEVVA strong metal ion source with certain dose injection. Using the above test Methods to characterize the analysis. Test results show that after the high pressure water jet, due to the occurren

9、ce of surface plastic deformation formed nano layer structure, increasing hardness and decreasing friction coefficient, but because the size of nano grain becomes small and the grain boundaries increase ,so corrosion resistance falls down. After nanocrystallization , the average grain size size arri

10、ves to 27nm, surface hardness improves the 2 times. By comparising with the original samples, the strength and hardness also increased to some extent after ion injection. Ion implantating into nano layer, the average grain size is 22 nm and surface hardness also improved to some extent.绪论1.1引言在工程实际应

11、用中，结构材料的失效多始于表面，而且材料的疲劳、腐蚀、 磨损对材料的表面组织和结构很敏感。 因此表面组织和性能的优化就成为提高材 料整体性能和服役行为的有效途径。表面工程1是多学科交叉、综合的新兴学科，表面工程技术最突出的特点是能够通过多种方法制备出新的功能薄层于表面，使表面有新的性能，例如耐磨损、抗疲劳、防腐蚀、耐高温、防辐射性能或具有特定电磁特性等。新制备出的薄层虽然相比与整个材料厚度来说微乎其微，但是承担着整个零件的主要功能，是其中的重中之重。而纳米表面工程2则是纳米材料和表面工程技术相结合的一个交叉学科领域。通过纳米表面工程技术可以在零件表面形成纳米尺度的薄层或表面膜，其具有更优异的性

12、能。纳米晶体材料3由德国科学家H.Gleiter教授第一次提出并首次制备出纳米晶体后，世界各国的材料科学家都开始研究，成为了当今世界的一个研究热点。原因有两个，一是纳米晶体材料的晶体结构为固体内部界面的结构性能提供了良好的条件，二是纳米晶体材料的优异的物理化学性能。通过强烈塑性变形来制备纳米晶体材料可以对材料表面实现表面纳米化，对传统材料的综合性能都有很大的提高，例如硬度强度等。进而我们得出，研发出纳米表面材料确实是一个新的思路。但材料整体通过该方法来制备纳米晶体材料由于工艺复杂、费用昂贵和外形尺寸限制、内部存在孔隙类缺陷等因素的制约而受到限制。4并且通过强塑性变形会导致材料表面产生较大的磨损

13、，在工程中需要有进一步的工序来弥补这个缺陷。炊鹏飞提出，316L不锈钢在纳米化后腐蚀性能下降，是由于纳米晶界、表面粗糙度和、马氏体相变以及位错增加的影响。5离子注入技术是一种新兴的表面改性的方法，通过离子注入可以提高材料的强度和耐磨损能力，同时可以提高疲劳寿命、耐腐蚀性能和高温抗氧化能力。6本课题目的是探索一种新的表面纳米化的方法，并通过多组实验对不同工艺参数（压力、速度、高度等）处理条件下的316L不锈钢的组织和各项性能进行对比，研究关于纳米化后各项性能与参数之间的关系。试图寻找到最优参数，来提高材料的整体性能和服役性能。并在最优参数处理条件下的试样进行离子注入，以提高材料的耐腐蚀性能和硬度

14、。该研究是面对传统材料对其进行改性，在生产和实践中有很大应用价值和社会效益。1.2表面纳米化技术1.2.1纳米材料的概述 纳米是一个长度单位，1nm=m。纳米材料是指在结构上具有纳米尺寸调制特征的材料，纳米尺度一般是指1100nm。当一种材料的结构进入纳米尺度特征范围时，其某个或某些性能会发生显著的变化。纳米尺寸和性能的特异变化是纳米材料必须同时具备的两个基本特征。纳米晶体材料因还具有独特的结构特征，从而具有一系列优异的力学及物理化学性能。利用纳米金属材料的优异性能对传统工程金属材料进行结构的改良，有可能提高工程材料的综合力学性能及服役寿命。1.3国内外金属表面纳米化制备技术1.3.1表面涂层

15、或沉积先制备出具有纳米尺寸的颗粒，再将这些颗粒固结在材料的表面，在材料上形成一个与基体化学成分相同的纳米结构表层。这种材料的特征是:表层与基体之间有明显的界面，纳米层的晶粒大小均匀，材料的外形尺寸与处理前相比有所增加。目前国内外对该技术的掌握已非常成熟。71.3.2表面自纳米化 对于一些材料，可以采用非平衡处理方法增加材料表面的自由能，使粗晶组织逐渐变细至纳米量级。这种材料的主要特征是：晶粒尺寸沿厚度方向逐渐增大，纳米结构表层与基体之间不存在界面，与处理前相比，材料的外形尺寸基本不变。 由非平衡过程实现表面纳米化主要有两种方法：表面机械加工处理法和非平衡热力学法。但是不同方法采用的工艺不同，最

16、后导致的纳米层的微观机理差异甚大。（1）表面机械加工处理法：在外加载荷的重复作用下，不同方向产生的强烈塑性变形在材料表面的粗晶组织内发生，经过一段时间粗晶组织会逐渐细化至纳米量级。（2）非平衡热力学法：快速加热试样，使材料表面温度达到熔化或者相变，再急冷，通过控制动力学的方法来提高形核率以及抑制晶粒长大速率，通过这个方法也可以在材料的表面获得纳米晶粒。81.3.3混合方式混合即表面纳米化技术与化学处理相结合，在纳米结构表层形成或者形成后，对材料进行化学处理，在表层就可以形成与材料本身成分不同的固溶体或化合物。化学处理更容易进行是由于纳米晶的组织形成，粗晶粒变成细晶粒，晶界的体积分数明显增大，比

17、表面积增大，为原子扩散提供了理想的通道。81.4 表面纳米化对材料性能的影响1.4.1表面纳米化对金属材料力学性能影响 表面纳米化使材料表面的力学性能得到不同程度的改善。材料表面经过纳米化处理后，表面纳米晶层的硬度显著提高，并随着深度的增加而逐渐减小；与纤维组织内部未发生变化相比，表面组织的性能可以提高几倍，尤其是硬度方面，而表面以下的亚微晶层的硬度也会明显变大。如钢铁等材料经纳米化后，表面的硬度可以提高两倍以上。提高的原因可能是晶粒细化和加工硬化共同引起的。81.4.2表面纳米化对金属材料耐磨性能影响表面纳米化通过改变材料的表面组织结构来改善其耐磨性能。9Luoyong提出，材料经过纳米化后

18、可以提高摩擦系数以及力学性能。10王镇波等认为材料表面纳米化后主要从两方面来影响其耐磨性：一.纳米表层的较高的强度硬度减小了磨粒的压入深度；二.表面纳米晶能很大程度抑制裂纹的萌生，心部的粗晶又能阻止裂纹的进一步扩展。111.4.3 表面纳米化对金属材料耐腐蚀性能的影响李瑛等总结了表面纳米化后的电化学腐蚀行为，研究结果表明纳米化后的材料的反应活性普遍增加，对于活性金属，纳米化使材料的腐蚀速度增加，并且溶解速度存在明显的尺寸效应。同时材料表面纳米化处理后，会在表面形成一定厚度的纳米层，增大了比表面积以及具有较高的表面活性，对环境敏感性大为提高。91.4.4表面纳米化对金属材料的疲劳性能的影响材料经

19、过表面纳米化处理后，表层形成的组织均匀、性能纳米晶层可以有效地抑制疲劳裂纹的萌生，同时表面形成的压应力层也有助于提高材料的抗疲劳性能。韩同伟12等用超声喷丸技术对316L不锈钢表面进行处理，制备出了纳米晶层的材料，随后做了对比低周疲劳试验，结果表明超声喷丸处理后的材料在表面形成了残余压应力、晶粒细化的纳米强化表层。1.5高压水射流技术1.5.1高压水射流概述近几十年,高压水射流是迅速发展的一项新技术，作为清洗、切割、破碎工具，水射流具有其独特的优越性。近年来，随着大型化、智能化、专用化的高压水射流装备的迅速发展，该技术已经运用到众多的领域。13主要应用于航空、制铝、汽车、食品加工等方面。高压清

20、洗技术现如今也广泛应用，具有清洗成本低、速度快、清净率高、不损坏被清洗物、应用范围广、不污染环境等特点。高压水射流不仅可以切割各类金属、非金属、塑性或脆性硬材料，而且工艺简单，工件的材料物理、机械性能不会破坏。未来有比较长远的发展前景。1.5.2高压纯水水射流高压纯水射流是利用高速水束的动能，目前主要应用于各种作业中，若用于切割，则只适用于较软的材料，如纸、视频、泡沫塑料、碳纤维织物等材料的切割。最近几年，国际上有研究人员研制了超高压出水自动除锈设备，除锈能力极强，速度高且质量好。1.5.3高效射流为了提高射流的效率和总体冲击，专家总结出了三种高效射流方式：脉冲射流、空化射流、磨料射流。脉冲射

21、流是将水已脉冲的形式射击在靶体上，充分利用水锤效应，增大了作用在试样的力，有利于材料的破坏裂纹迅速扩散。脉冲射流在靶物表面产生的冲击力远超过了一般连续射流的滞止压力，可以非常显著地提高水射流的切割、破碎能力。13空化射流是通过控制喷嘴到试样表面的距离，让水从喷嘴射出并人为地诱导空泡初生，并使其在运动中逐渐长大。当空泡随水射流射击到试样表面，由于压力的作用消灭。同样的流量和泵压下，相比普通水射流，空化射流的清洗切割效果更加突出。磨料射流是磨料和高压水互相混合一起从喷嘴从喷出，形成固液两相射流。高压水能将动能传递到磨料上，使磨料粒子能对试样有更高频的冲击、磨削作用，从而有效提高射流的效率和切割能力

22、，并且可以降低切割时对水压的要求。在相同条件下，磨料射流比纯水射流的切割效率高出810倍。因此，目前水切割、清洗、除锈等领域中，大部分设备都采用磨料射流的方式。1.6高压水射流国内外研究进展目前，国内外对高压水射流的应用研究都十分热门，主要的有运用在高压水清洗、高压水除锈等方面。例如张黎霞14等研发了超高压清洗机除锈技术，高压清洗机通过高压油泵、增压器将普通水增压到170250 MPa的超高压力，然后通过喷嘴快速将水喷出。通过此方法，水射流能量高度集中，速度将近于音速的3倍，像水箭一样冲击、磨削被清理的金属表面。锈蚀层、结垢等多为层状或多孔状分布，一旦垢层被渗透，超高压水射流就呈楔子状插入垢层

23、和金属表面之间。当其冲击能、楔劈力大于垢层和基体母材的附着极限强度时，锈蚀、垢层便被清除。 而目前将高压水射流应用于金属表面纳米化技术的少之又少。熊天英15等研究发明一中新的表面纳米化方法，高压液体通过喷嘴产生固液双向的射流，纯水中携带了硬质颗粒以高速连续轰击金属材料表面使其发生纳米化。它的原理主要是：利用高压液体发生设备产生携带颗粒的高速水流，连续轰击金属表面而引起表面产生严重的塑性变形和大量位错、孪晶结构导致晶粒细化最终形成有一定厚度的纳米晶。1.7离子注入技术1.7.1离子注入基本原理离子注入是可以将几乎任何元素都注入进固体材料表面的过程，已经广泛应用于对材料表面的改性。注入方式是通过高

24、压离子束打到放在真空室中的靶上，轰击的离子与基体表面的电子及原子碰撞并消耗尽其能量，注入到基体表面的深度是几个到几百nm,注入深度取决于所选择的电压、基体上的离子及原子数量，离子注入的最大浓度通常指基体表面以下，注入离子的浓度遵循高斯分布。1.7.2离子注入设备 MEVVA源是一种新型强流金属离子源，可产生元素周期表中从锂到铀的所有金属离子，金属离子束流强、束斑大，特别适用于科学研究和工业应用。使用MEVVA源的强流离子注入机是新一代离子注入材料表面改性设备，结构简单、紧凑，效率高，成本低，工作稳定可靠。其中我们将采用的是MEVVA100离子注入机，是具有目前世界上最大束流功率的金属离子注入机

25、。特点：采用高占空比、大引出面积、凸形高透过率引出电极等新技术，增加了引出束流强度，扩大了注入面积，采用2米直径的巨型真空靶室，可以适用于多种尺寸的工件，真空系统自动化，具有大口径高真空阀门，处理能力强，效率高，适合工业化规模批量生产的要求。采用倾斜注入方式结合靶盘公转自转与定位自转，可以在大面积上实现均匀注入。1.7.3离子注入对不锈钢的影响 Mo离子注入不锈钢能提高不锈钢表面的耐腐蚀性能。在0.1mol/ L NaCl溶液中, Mo离子注入对不锈钢耐腐蚀性能的影响取决于不锈钢表层Mo离子浓度。氮离子注入到各种钢材可以很大程度提高其机械性能。16 Si离子注入430不锈钢、316L不锈钢将提

26、高其在各种氯化物溶液中的耐点腐蚀性能。对于316L不锈钢的研究结果是,当Si离子注入量达到1.5ions/时, 316L不锈钢表面生成非晶态,经氯化物溶液浸泡实验表明提高了耐点腐蚀的性能;当试样经300退火后,抗点腐蚀性能提高更多，但经500退火后,其耐点腐蚀性能则急剧下降,尽管所有的试样都保持着非晶态表面。 研究表明,Ti离子注入不锈钢带来的不总是有利的影响,还有不利影响。Al离子注入不锈钢会产生混合结果。Al离子注入321不锈钢,对其在0.5mo l/ L硫酸溶液中的全面腐蚀速率产生不利影响，降低钝化电流密度。但Al离子注入铁素体不锈钢,在3%NaCl溶液中,虽导致其点腐蚀电位稍有下降,但

27、可增加其在酸浸蚀溶液中的极化阻抗,其增加幅度是未被离子注入的1.63.4倍。N、C、P等各种非金属也可以注入到不锈钢中。大量的研究证明,N离子注入不锈钢能提高材料的耐腐蚀性能。若腐蚀液位硫酸溶液中，则可降低腐蚀速率、钝化临界电流密度及钝化电流密度。N离子注入还可提高各种不锈钢在氯化物溶液中抗局部腐蚀性能。171.8本课题研究意义及主要研究内容1.8.1课题研究的目的和意义到目前为止，人们已经开发了许多表面纳米化的工艺，如表面机械研磨处理、喷丸处理、深轧处理、超声冷锻等等。然而这些技术要么工艺复杂、效率低，要么处理后材料表面不够光洁或难以加工大尺寸的样品。同时无法对异形表面进行纳米化及合金化处理

28、。因此，开发一种可以对异性表面合理的纳米化、合金化工艺是非常有必要的。高压水纳米化处理金属表面，有着水射流独一无二的优势：清洁、环保、冷加工、对金属材料内部机械性能等不产生任何影响。同时由于表层的纳米层结构大大提高了316L不锈钢材料的强度硬度，但是表面粗糙度下降，抗腐蚀性能下降。而离子注入作为新的表面改性方法，有着不改变材料表面其他性能的优势。经研究表明，将N、Cr、Al三种元素分别以一定速率和能量注入不锈钢，不锈钢的抗点蚀能力提高。并且磨损摩擦性能也有一定的提高。所以通过离子注入经过纳米化后的316L不锈钢，在材料表面产生非晶态或第二相，能提高其抗腐蚀性能。经过纳米化以及离子注入的不锈钢，

29、将有更高的强度硬度，以及抗腐蚀、磨损摩擦性能，将在工业、食品、医药等方向有更大的应用范围。1.8.2课题研究的主要内容（1）高压水射流纳米化处理金属表面的微观结构研究采用高压水射流设备，在316L不锈钢表面制备一层纳米层结构。通过不同的水喷射时间得到不同厚度的纳米层，对其分别进行研究和对比。（2）纳米化后316L不锈钢的力学性能和腐蚀性能的研究研究了通过高压水射流喷射后形成的纳米层结构对316L不锈钢的硬度、强度、摩擦磨损性能和电化学腐蚀性能的影响，并分析316L不锈钢力学性能的机理。（3）表面纳米化的机理研究通过微观结构分析，研究高压水射流喷射后不锈钢制备出纳米层的机理。（4）离子注入纳米化

30、后的316L不锈钢的微观分析通过合适的剂量，向纳米化处理后的316L不锈钢中分别注入Cr、N、Ni、Ti四种金属离子，在不锈钢表层形成一层新的结构，研究不同离子注入对纳米层结构的影响。（5）离子注入后316L不锈钢的力学性能和腐蚀性能的研究研究通过离子注入后，316L不锈钢新形成的结构层对其硬度、强度、摩擦磨损性能和电化学腐蚀性能的影响，并分析316L不锈钢力学性能和抗腐蚀性能的机理。（6）结论对316L不锈钢以高压水射流纳米化后再进行离子注入的表面性能的表征和分析，得到最后的结果。第2章 实验材料及研究方法2.1实验工艺流程绘制高压水射流液压装置图绘制高压水射流液压装置图高压水射流知识学习及

31、了解图2-1 高压水射流设备的设计流程金属板材金属板材退火、磨削水切割设备不同参数下处理切割、丙酮清洗机理分析微观结构表征力学性能测试腐蚀性能测试图2-2 高压水射流对316L不锈钢表面纳米化的工艺流程图腐蚀性能测试腐蚀性能测试力学性能测试微观结构表征最优水射流处理后的板材离子注入Al切割、丙酮清洗机理分析图2-3 离子注入高压水射流处理后的316L不锈钢的工艺流程图 图2-1位高压水射流的设计流程。图2-2是高压水射流表面纳米化的工艺流程图。图2-3是离子注入水射流处理后的316L不锈钢的工艺流程图。从图中我们可以看出，主要要解决的问题是通过高压水射流制备纳米结构层并分析其微观结构对其性能的

32、影响以及离子注入对性能的影响，这个在之后会进行讨论。2.2实验装置 本课题目的在于自主设计出一台能用于制备出纳米结构层的高压水射流表面改性设备，前期绘制出了装配图和零件图。在后面一章会有详细说明。 但由于经费和时间有限，最终采用了实习工厂中的高压水切割设备。如图2-4所示。 图2-4 高压水切割机2.3实验材料 本实验采用的原材料是厚度为10mm的316L不锈钢，其化学成分如表1-1所示。在高压水射流处理前，316L不锈钢先通过线切割加工成的块体，随后用丙酮和酒精进行超声清洗后，再进行退火，以达到均匀状态。退火处理是将316L不锈钢加热到900并保温2小时。然后取出冷却，用磨床抹去由于退火产生

33、的表面氧化物，使表面平整光洁。表2-1 316L不锈钢的化学成分 材料（wt）CSiMnSCrNiMoCu不锈钢0.0190.351.680.0717.0711.952.041.142.4高压水射流工艺参数的设计 高压水射流处理316L不锈钢的几个重要参数分别是水压、喷嘴走速、处理时间和板材与喷嘴的角度。根据实验证明，当水压等于或超过250Mpa，由于水压过大，在处理试样的过程中会使发生塑性变形的表面被破坏和划伤。而如果压力太小，那导致塑性变形的切应力又太小，细化晶粒能力差。而喷嘴 走速若太慢会导致板材被切割，150mm/min会破坏表面；若走速太快又会使表面塑性变形不完全。在相同喷嘴移动速度

34、和水压下，当扫掠相同面积的次数越多，晶粒细化程度越高。所以，经过一系列的试验数据的对比分析，我们选择了喷嘴走速400mm/min，喷嘴到板材表面20mm以及板材于喷嘴的倾角为45。通过水压和走速的改变，研究高压水射流制备纳米结构层的影响。2.5显微组织结构分析方法2.5.1 X射线衍射仪（X-Ray Diffraction，XRD）X射线衍射是是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。XRD是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、

35、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相得含量及内应力的方法。根据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并可以达到很高的精度。18原理：将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的院子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到增强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。本实验采用的是型号为D/max-2500的X射线衍射仪进行分析表中。实验条件：波长的Cu靶K辐射，管电压为60Kv，管电流为20mA。发散狄峰和散射狄峰均为1，接受狄峰为0.3mm，扫描速度为4/min，扫面范围为40-100。实验在室温进行，用标准

36、单晶硅标样校正仪器。高压水射流处理后的物相结构、物相含量、平均晶粒尺寸和微观应变均可分析。2.5.2光学显微镜（OM，Optical Microscope）和扫描电子显微镜（SEM， Scanning Electron Microscope） 光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息的光学仪器。光学显微镜一般由 HYPERLINK /view/1238516.htm t /_blank 载物台、聚光照明系统、物镜，目镜和调焦机构组成。载物台用于承放被观察的物体。利用调焦旋钮可以驱动调焦机构，使载物台作粗调和微调的升降运动，使被观察物体调焦清晰成像。

37、通过该工具我们可以直观的观察材料样品的组织形貌。扫描电子显微镜是利用二次电子信号成像来观察样品的 HYPERLINK /view/627227.htm t /view/_blank 表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。分辨率可达到1nm，放大倍数可达到。本实验采用XLG-04型金相微观镜和su-70场发射扫描电子显微镜观察表面纳米化前后的横截面的显微组织。在观察显微组织前，需要将试样制备成金相样品，然后分别进行研磨、抛光、腐蚀。我们采用的腐蚀剂为王水。成分如表2-2所示。表2-2 316L不锈钢的金相腐蚀剂材料腐蚀剂（体

38、积比）316L不锈钢硝酸：盐酸=1:3另外，通过SEM也可以进行EDS的表征。它是利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。 2.5.3能谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS)能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、先分析。通过SEM进行EDS分析，可以获得样品某一区域不同成分分布状态，也就是：用扫描观察装置使电子束在试样上做二位扫描，测量其特征X射线强度的二维分布像。本次试验中就是要分析元素从表层到内部沿深度的含量变化，是定性和定量的分析。2.5.4 金相观察首先制备金相试样，

39、通过线切割取样，再经过镶嵌、磨制、抛光、腐蚀共五个步骤。取样 将高压水射流处理后的板材加持在线切割机器上，通过设定一定的程序切下的试样，再用酒精超声清洗，进行下一步操作。镶嵌 对样品进行超声清洗后，将其放入金相镶嵌机，再加入 HYPERLINK /subview/399689/399689.htm t /_blank 酚醛塑料粉在一个特定的模具里通过高温高压而形成。最后制备得样品。磨制 镶嵌好的样品并不十分平整，还需要打磨光滑平整，以便于观察。一般都采用手工磨光，用金相砂纸按粗细从200目，400目，600目，800目，最后100目。为了得到水平光滑的试样，一般会将砂纸放在玻璃上，之后手拿试样

40、，将要磨的平面朝下，用力均匀的在砂纸上磨削。回程时不能与砂纸接触，否则会使表面产生弧度。每次换砂纸都要将试样旋转90再磨，直到看不到上一张砂纸磨过的痕迹才可以继续磨下一张。抛光 在抛光机上用绒布抛光。316L不锈钢比较硬，我们采用金刚石作为抛光剂。在布上倒入少量水清洗，再喷上金刚石粉末进行抛光。然后将试样水平轻压在旋转的抛光盘上，并不时稍微旋转，以防止产生方向性痕迹。当从显微镜下看不到划痕时，抛光结束，最后将试样放入水或者酒精中进行超声清洗。腐蚀 抛光后的试样在显微镜中并不能直接看到晶粒组织，需要进行腐蚀。将配置好的王水滴在试样表面，15s后洗去表面腐蚀液，用酒精洗净即可在显微镜下看到清晰的晶

41、粒。2.6性能测试方法2.6.1显微硬度测试 显微硬度是一种压入 HYPERLINK /view/34359.htm t /view/_blank 硬度，反映被测物体对抗另一硬物体压入的能力。测量的仪器是显微硬度计，它实际上是一台设有加负荷装置带有目镜测微器的 HYPERLINK /view/2921.htm t /view/_blank 显微镜。测定之前，先将待测试样磨平抛光至镜面，然后置于显微硬度计的载物台上，通过加负荷装置对四棱锥形的金刚石压头加压。负荷的大小可根据待测材料的硬度不同而增减。金刚石压头压入试样后，在试样表面上会产生一个凹坑。把显微镜十字丝对准凹坑，用目镜测微器测量凹坑对角

42、线的长度。根据所加负荷及凹坑对角线长度就可计算出所测物质的显微硬度值。显微硬度计算公式为：其中：HV显微硬度（）； P载荷（kg）； d凹痕对角线长度（mm）；通过公式计算出材料的显微硬度值。本实验采用的是DHV-1000显微硬度计，加载载荷为20g，加载时间为15s，每次测量3-5个点，然后取平均值。2.6.2摩擦磨损测试摩擦磨损试验，测定材料抵抗 HYPERLINK /view/293115.htm t /view/_blank 磨损能力的一种 HYPERLINK /view/4422153.htm t /view/_blank 材料试验。通过这种试验可以比较材料的 HYPERLINK /

43、subview/735585/735585.htm t /view/_blank 耐磨性优劣。本实验采用的是MRTR球盘摩擦磨损试验机。将试样制备成大小为，并且保证试样水平以及待测试表面光滑。球形静止键或平面静止键在精确控制的载荷作用下垂直接触试样表面。试样转动时与静止键摩擦产生的切向力可以通过刚性杠杆的微小位移精确测量。试样和静止键的磨损系数可通过测试过程中磨损失掉的材料体积由CSM软件自动计算。2.6.3腐蚀性测试 本实验采用的是电化学工作站分别对高压水射流以及Al离子注入后的样品进行腐蚀性能的分析。在室温下进行测试，腐蚀液为3.5%NaCl溶液，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，

44、工作电极则为腐蚀样品。试验样品是通过线切割得到的大小。将样品进行清洗、干燥。第3章 高压水射流表面改性系统的设计3.1高压水射流系统总体设计方案高压水射流系统的性能是影响水射流制备纳米层的极其关键的因素，射流类型、设计参数以及工作稳定性等影响。本章从以上几方面来完成总的高压水射流系统的设计，目的使它的性能达到最优。3.1.1设计目标目前水射流切割技术应用广泛，而针对水射流制备金属表面纳米结构层的系统还很少有。本文主要结构目前现有的水射流切割系统结构，进行改进，设计出一种用于工业中制备金属板材表面纳米层的高压水射流表面改性系统。3.1.2射流类型 连续射流是最早的切割射流形式，它有许多优点，例如

45、切割稳定、结构简单、容易控制等。但随着科技发展，为了提高射流的效率和总体冲击，专家总结出了三种高效射流方式：脉冲射流、空化射流、磨料射流。 脉冲射流是将水已脉冲的形式射击在靶体上，充分利用水锤效应，增大了作用在试样的力，有利于材料的破坏裂纹迅速扩散。脉冲射流在靶物表面产生的冲击力远超过了一般连续射流的滞止压力，可以非常显著地提高水射流的切割、破碎能力。13 空化射流是通过控制喷嘴到试样表面的距离，让水从喷嘴射出并人为地诱导空泡初生，并使其在运动中逐渐长大。当空泡随水射流射击到试样表面，由于压力的作用消灭。同样的流量和泵压下，相比普通水射流，空化射流的清洗切割效果更加突出。 磨料射流是磨料和高压

46、水互相混合一起从喷嘴从喷出，形成固液两相射流。高压水能将动能传递到磨料上，使磨料粒子能对试样有更高频的冲击、磨削作用，从而有效提高射流的效率和切割能力，并且可以降低切割时对水压的要求。在相同条件下，磨料射流比纯水射流的切割效率高出810倍。因此，目前水切割、清洗、除锈等领域中，大部分设备都采用磨料射流的方式。结合本文的设计目标和现有的射流形式分析，最终选择连续射流方式来完成金属材料的表面改性。因为目前工业中应用的高压水切割系统都是添加磨料来进行射流切割，而本文设计的高压水射流是通过纯水射流使金属表面发生塑性变形。3.1.3高压水射流表面改性系统纯水射流表面改性系统主要由高压水装置、水射流喷嘴、

47、切割平台、控制系统、水循环处理系统等其他附件组成，如图3-1。其中高压水装置是整个系统中最重要的一部分，为整个系统提供高压水，它的组成部分主要为电机、高压泵、蓄能器等组成。目前国内外最常用的高压泵有三柱塞高压水泵和增压器。高压水装置高压水装置喷嘴工作台水循环处理系统控制系统 图3-1 纯水射流系统原理图3.1.4高压水发生装置 水射流表面改性系统一般需要较高的工作压力，在实验中对316L不锈钢进行水射流表面改性处理需要200Mpa及以上的压力，因此在本次的设计中我们将压力定于400Mpa。而如此高的水压对系统的高压水装置有很高的要求。这次应用的是工业中最常用的高压水装置高压水泵和增压器两类。高

48、压水泵 在目前工业中的水切割系统中常选用三柱塞高压往复泵，因为它结构简单、方便拆卸等。但三柱塞往复泵的价格昂贵、内部结构复杂，对水质的要求也非常高。所以在水从水箱进入柱塞泵前需要进行过滤。（2）增压器1.单作用增压器 增压器又名增压液压缸，是将输入的液压能转换为机械能输出的能量转换元件，它直接拖动外界负载，是液压系统的执行元件。其输入的能量通过活塞、柱塞机构由工作流体传递到系统流体。工作流体流入大面积的活塞腔并传递作用力于大面积活塞，推动其运动，这样与大活塞相连的柱塞推动柱塞腔内的系统流体使之增压，两侧流体的压力比即为活塞与柱塞面积比。单作用的增压器分为两个行程，排出和吸入，但是只有在排出行程

49、中才会增压，所以高压流体的压力不能连续输出。见图3-2. 图3-2 单作用增压器2.双作用增压器 双作用增压器两端都有活塞杆，有两个高压腔，使当在吸入行程中也有高压流体输出。活塞杆来回运动中能一直保持连续的高压流体输出，减小了压力脉动，同时也具备结构简单、易于控制等优点。这也是国内外目前水切割设备多采用该增压器的原因。3.相控式增压泵 双作用增压器能在活塞一次往复运动中有两次增压，但在换向时仍有很大的压力脉动，通过还需要加一个高压的蓄能器来减小压力脉动。相控式增压泵系统，就是为了获得更稳定的高压输出而研发。相控式增压泵是有控制系统控制换向阀的通路，使增压泵中的活塞在液压油和压缩空气的推动下往复

50、运动，增压泵的两个高压缸在单向阀的控制下不停交替进行吸入低压水和排出高压水的动作，从而使水加压。其中两个刚中的活塞运动是独立的，有PLC控制系统控制。43.1.5 高压水射流表面改性系统结合上述的分析，本次设计的高压水射流表面改性系统的结构原理图如图3-3所示。图3-3 高压水射流表面改性系统的结构原理图主要组成部分有：（1）高压水生成系统 高压水生成系统由三部分组成：增压系统、稳压系统和供水系统。水箱16、过滤器20和21、水液压柱塞泵19、单向阀23、安全阀22、电磁调压溢流阀17等组成供水系统，主要是提供一定压力和流量的水给予增压系统并驱动增压器的工作。安全阀22在系统中起安全保护作用。

51、当系统压力超过规定值时，安全阀打开，将系统中的一部分流体排入管道外，使系统压力不超过允许值，从而保证系统不因压力过高而发生事故。电磁调压溢流阀17主要作用是调节系统压力并控制水液压泵的卸载。而增压系统的主要组成部分为水液压增压器5、二位二通电磁换向阀1、3、6、25和单向阀2、3、7、8等组成。四个二位二通电磁换向阀用于控制增压器的往复运动，形成连续的高压水输出。其中增压器中的高压和低压的活塞腔中的水都是由供水系统提供。低压水通过单向阀2、7进入增压器，而高压水通过单向阀3、8从增压器输出。稳压系统主要为稳压容器9，用于储存高压水，同时减小增压器换向时引起的较大的压力脉动，这样喷嘴中射出的高压

52、水会更加的稳定。（2）射流表面改性系统 本文设计的系统是纯水射流，由截止阀11、喷嘴12和工作台14组成。（3）水处理系统 水处理系统主要由水循环处理系统15负责，将处理过金属表面的水进行循环利用（过滤、降温等处理），很好地符合现在社会可持续发展的要求。（4）控制系统 控制系统的组成部分:电磁调压溢流阀17、二位二通电磁换向阀四个1、4、6、25和喷嘴。电磁调压溢流阀主要用于调节工作压力。4个换向阀配合使用进行水的输送。当活塞受力推动缸盖上的触杆，并使其压下安装在增压器上的行程开关，则会产生换向信号，增压器换向。3.2高压水射流表面改性系统主要参数确定3.2.1系统的主要参数（1）最高工作压力

53、 根据实际实验得出，316L不锈钢表面改性所需要的高压水为200Mpa以上，在磨料水射流切割系统中，常用工作压力为400Mpa。为了能极大程度满足所有金属材料的表面改性，本设计的最大压力为380Mpa。考虑到高压水在管路内流动时的压力损失，确定液压增压器设计压力为400Mpa。（2）喷嘴结构参数 本文涉及的水射流表面改性系统是纯水射流，根据经验，纯水喷嘴内径为0.180.5mm，在设计中将喷嘴内径设定为0.2mm。（3）耗水量 本文设计的水射流表面改性系统，完全用水为工作介质，耗水量主要是增压器用水和作用金属表面的水射流。从喷嘴射出的水主要与压力、喷嘴内径、喷嘴的形状等决定。增压器的用水量主要

54、有增压器的结构参数来决定。本文设计的喷嘴口为圆形，根据水力学公式和增压器结构参数可以估算出耗水量，在工作压力为380Mpa的情况下，纯水射流喷嘴内径为0.2mm，耗水量大约为100L/min。（4）水质 高压水射流表面改性系统对水质要求非常高，有利于提高增压器、柱塞泵、各类阀的寿命，同时还会提高喷嘴的寿命。在420Mpa的水射流切割系统中对水质的要求是：大于0.5m的杂志都需要除去，所以在水进入泵前要经过三道过滤网，尺寸分别为:1020m、1m和0.5m。5文的设计中，为了提高水箱的清洁，在进入水箱的水先进行过滤，采用10m孔径滤网进行粗过滤。随后在系统入口依次安装1m和0.5m的过滤器。3.

55、2.2高压水装置主要参数（1）最高工作压力 根据实验和论文文献中的查阅以及上述设计要求，将高压水射流表面改性系统的最高工作压力定位380Mpa。（2）增压比 目前工业应用中的液压元件的额定工作压力多数为1314Mpa，所以初设增压比为。（3）水液压泵参数 根据增压比和整个系统的工作压力可以估算出水液压泵的工作压力。考虑到系统中压力损失，选用PAHT90的水液压柱塞泵，额定工作压力16Mpa，转速范围7001800r/min，排量90ml/r。在1400r/min下，稳定的流量大约为116L/min。（4）电磁换向阀参数 根据估算的系统流量值选择VDH 120E 2/2二位二通电磁换向阀，额定工

56、作压力14Mpa，压降0.6Mpa，公称流量120L/min。开启时间150ms，关闭时间400ms。3.3高压水射流水液压增压器的设计分析液压增压器是增压器式高压水发生装置的核心部件，只有需要超高压的地方都需要它，它的稳定性和可靠性决定着整个高压水射流装置的性能，是本次设计中最重要和关键的部分。我主要从它的结构设计着手，以及分析它的稳定性和运动特性等。3.3.1增压器的结构设计(1)增压器的主要参数1.设计压力和增压比 根据已知，采用高压水射流方法制备316L不锈钢纳米结构层需要200Mpa的水压，而为了能使该设备具有更加广泛的应用前景，我们将最大增压器工作水压设定在380Mpa下，考虑到有

57、一定的能力损耗，设计压力在400Mpa，增压比。增压器活塞杆直径预估喷嘴出口水射流流速，根据水力学公式1得纯水射流时设定水喷嘴内径为，则高压水流量为经验表明，增压器活塞运动速度范围为0.20.25m/s，增压器的泵速通常为80100之间2。取增压器活塞的运动速度。则高压缸活塞杆的直径为根据GB/T 2348-1993，活塞杆直径圆整为。活塞的运动速度3.增压器活塞直径本文设计的水液压增压器的增压比为，故活塞的直径为根据GB/T 2348-1993，活塞直径圆整为。实际增压比为4.增压器行程双作用增压器活塞运动速度为公式中：s活塞行程长度 n泵速。设定增压器泵速为，则行程考虑到低压水会被压缩，同

58、时根据GB/T2349-1980，圆整行程s=80mm。此时增压器泵速为(2)水液压增压器结构 根据上述的要求，设计的双作用液压缸由两个高压缸和一个低压缸组成。低压水进入低压缸，推动活塞运动，并带动高压缸你的活塞杆运动，因为低压缸和高压缸活塞杆面积相差很大，由此进行增压。其中为了便于设计制造，低压缸的活塞采用整体式，而增压器在工作中只承受压力，则活塞杆和活塞通过热装安装在一起，结构简单并安全可靠。在低压缸中还要设计排气塞排除进入内部的空气。因为空气的存在会影响液压缸的工作情况。行程开关触杆用来控制增压器换向元件。图3-4 双作用增压器装配图本文设计的增压器工作介质全是水，所以对选用材料的耐腐蚀

59、性能要求很高。部分零件材料见表3-1。表3-1 零件选用材料零件材料零件材料活塞HT300高压缸缸体45钢活塞杆35钢高压缸缸盖35钢低压缸缸体45钢套筒黄铜缸盖45钢排气塞阀杆3Cr13排气塞阀座25钢3.3本章小结 本章主要分析了高压水射流类型、系统结构和高压水产生方式，自主设计了给予纯水的液压传动技术的高压水射流表面改性系统，并大致确定了主要技术参数，并根据参数选择了水液压柱塞泵和电磁换向阀的型号规格。最后还绘制了水液压增压器的装配图以及增压器给零件材料的选择。 第4章 高压水射流制备316L不锈钢纳米层及Al离子注入其微观结构表征4.1引言材料的失效一般始于表面，如磨损、疲劳断裂、腐蚀

60、等。为了提高材料的服役性能，人们对材料进行表面改性。而纳米材料由于它具有独特的性能，人们将其与表面工程结合，提出了表面纳米化概念19。目前国内外对金属表面纳米化的方法主要有表面机械研磨处理20、喷丸处理21、深轧处理22、超声冷锻23等等，但这些技术要么工艺非常复杂、效率低，要么处理后材料的表面都不够光洁，降低了表面的粗糙度。因此，设计一种合理的表面纳米化工艺是非常有必要的。我们试图用新的方法处理316L不锈钢，在一定水压和时间对材料表面进行扫射材料表面后，水压使材料表面发生塑性变形而达到晶粒细化的目的。由于水是柔性的，对表面没有过多的损伤。经过处理后的材料的光洁度相比与其他的纳米化处理方法非