GC112A气相色谱仪操作技巧步骤_第1页
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文档简介

1、气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作打开氮气缸瓶:打开氮气缸瓶阀:用 8# 的扳手逆时针旋转 4-5 下。打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为 0.5MPa 。(注意:当指针 对蓝色减压阀 0 上第一小格时钢瓶要换气)观察载气柱前压 B(载气调节面板):3-4 小格为正常(不能超过 0.3Mpa )。 ( 若调节 B 柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调 )打开电源开关:当载气柱前压正常 1-2min 后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时 仪器进行自检及初始化,正常显示 GC112A (仪器型号),此符号表示自检通过,可设 置各温控参数。开始升温:按控制面板

2、上 启动键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始 由室温上升至设置温度。打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度, 其中检测器温度上升的最慢, 当检测器温度到达 100 以上时打开氢气发生器开关和空 气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为 40-50 (ml/min )时,再点火(氢气流量过小点不着火)按【点火】:长按 5s 观察检测器 A 中是否发红打开电脑上的【在线色谱工作站】 :选择【通道 1 】,最大化。点击【采集数据】查看基 线,调节 FID 微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在 0 以上 10% 左右,

3、同时观察 基线是否漂移(基线是否上下起伏) ,若漂移则老化色谱柱第 8 步,若不漂移则开始样 品检测。色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【2 】【0】【0】【键入】,此时柱箱温度设置为 200 ,接着按仪器微机温度控制器面板上的 【换 挡】【检测器】【 2】【5】【0】【键入】,此时检测器设置为 250 ,老化时间 为 30min 。观察基线平稳,点击【放弃采集】 。老化时,【气流控制】开关要开着,烧 杯中有气泡。(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制 器面板上的【柱箱】【初始温度】【 5】【0】【键入】,柱箱初始温度降为 50 。二、 检

4、测现场采集的样品观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】 ,观察此 时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】 。此时【切换阀】在反吹状态, 【气 流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。 (仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到 解析炉前核实是否为以下温度: TVOC: 柱箱 50 ,进样器 250 ,检测器 250 ,辅助器 280 。苯:柱箱 60 ;进样器 250 ,检测器 250 , 辅助器 350 ),调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击) 。检测 T

5、VOC 样品 :按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间, 当显示 30s 时,再按【计 时】停止。再依次动作为:将切换阀打到【解析】 ,开始进样。按【计时】 (此时微机温度控制器面 板屏上显示计时)【遥控开关】 (此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表 示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温) 。当微机温度控制器面板屏上显示计时时 间为 60s 时按【计时】键停止计时;再依次动作为:切换阀打到【反吹】打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)【

6、保持】健连按 两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。 53min 后,所有峰出完,按【停止 采样】。此时程序升温结束,即开始自动降温,可把 Tenax-TA 管从解析炉中拿出,而仪 器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间 30min 。(具体操作详见三中采 样管的老化)检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附 的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示 30s 时,再按【计 时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】 (此时开始进样)按【计时】 (此时微机温度控制 器面板屏上显示计时)按【遥控开关】 (此时应观察显示器上原基线

7、是否消失,原基线 消失表示重新采集数据) ,当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为 20s 时按【计时】; 再依次动作为:切换阀打到【反吹】打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱) 。15min 后,所有峰出完,按【停止采样】 、将柱箱初始温度设置为 50 ,仪器开始自动 降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化 时间 15min 。(具体操作详见三中采样管的老化) (在采集数据过程中可以按【预览】观 察,若有两个同名峰,则按【方法】【组分表】改变时间宽度采用提交预览, 此时变为一个峰)实验结束

8、后,将柱箱温度降为 50 ,辅助器降为 280 (或 300 .若 280 和 300 出峰差不多则选用 280 )。注意:关机时柱箱温度必须降到 50 .关机程序 柱箱温度必须降到 50 后才可关机 首先关气象色谱仪上的开关 再关掉发生器的两个开关 最后关氮气钢瓶:1 )用 80 扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为0,再关减压阀。 2)先顺时针把减压阀打开是指针大于 0.5 ,再逆时针关上,全部松开 (但此时由于管道内有余气, 减压阀并不显示为 0 )两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化)1.Tenax-TA 管老化

9、具体操作1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【2】【5】【0 】【键入】,此时柱箱温度设置为 250 ,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】 【检测器】【 2】【9】【0】【键入】,此时检测器设置为 290 ,按仪器微机温度控制 器面板上的【进样器】【 2】【5 】【0】【键入】,此时进样器温度设置为 250 ,接着 按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【辅助器】【 3 】【1 】【0】【键入】,此时 辅助器设置为 310 ,老化时间为 30min 。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采 样前再用纯氮气吹 30min 。2.活性炭吸附管老化具体操作1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【 8 】【0 】【键 入】,此时柱箱温度设置为 80 ,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测 器】【2】【9】【0】【键入】,此时检测器设置为 290 ,按仪器微机温度控制

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