补钙剂中钙含量的测定

1、补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的了解沉淀分离的基本要求及操作。掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与C2O42-能形成难溶的草酸盐沉淀的 反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。即先将Ca2+全部沉淀为CaC2O4，沉淀经过 滤洗涤后溶于稀H2SO4中。反应方程式:Ca2+C2O42-=CaC2O4lCaC2O4+H2SO4 =CaSO4+H2C2O45HCO. +2MnO2- +6H+= 2Mn2+10CO T +8HO 在酸性条件下，用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液的反应为:2M

2、nO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点。计算公式:CKnMO2 x 1000 mNa 2 CKnMO2 x 1000 mNa 2 C 2 O 45 VKMnO4wCa5c2 KMnO 4X VKMnOMCam x 10 33sX 100 %三、试剂仪器试剂：KMnO4 ( s )分析纯；Na2C2O4 ( s )分析纯；H2SO4溶液 1 mol-L-1, 3 mol.L-1、草酸 胺(NH4C2O4)5 gL-1、氨水 10%、HCl (1： 1)、甲基橙 1 gL-1、硝酸 2 molL-1、硝酸 银 0.1 mol-L-

3、1o仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml、水浴锅、漏斗、量筒10ml,50ml、酸式滴 定管50ml、洗瓶、铁架台、玻璃棒。四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液的配置和标定1、配置 0.02 mol L-1 KMnO4 溶液 500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时 冷却后室温放置23天后。2、KMnO4溶液的标定准确称取0.130.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol-L-1 H2SO4，加热至7080C，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红 色，半分钟内不退色即为终点。平行

4、测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。（二）、补钙制剂中钙含量的测定准确称取补钙制剂三份（每份含钙约0.20 g），分别置于250 mL烧杯中，加入适量 蒸馏水盖上表面皿，缓慢滴加10mlHCl溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入23滴甲 基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4，在水浴中陈 化 30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中， 继续洗涤沉淀至无Cl-（以小试管接洗液在HNO3介质中用AgNO3检查不到白色沉淀为 止）。将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol -

5、L-1 H2SO4把沉淀由滤纸 上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至7080C，用 KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定， 直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。平行测定三分，计算补钙制剂中钙含量及其中 相对平均偏差。五、数据记录及处理123m样品VKMnO4终读数/mLVKMnO4初读数VKMnO4/mL2CkMdOXMnOXMw C = 410 x 100%aCa|di|相对平均偏差/%六、注意事项1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能 太高，超过90C,已引起H2C2O4分解：h2c2o4=co2+co+h2o2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下 式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O3、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体级尘埃等杂质，能使 KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。4、注意观察溶液颜色的变化，控制滴定速度，防止超过滴定终点。5、实验时必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯中一起滴定。6