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文档简介
1、PAGE PAGE 75分析仪器行行业员工工技术入入门简册分析仪器分分会培训训部分析仪器器行业员工工技术入入门简册册使用用说明分析仪器分分会组织织行业内内专家编编纂的这这个简册,面面对对象象是本行业入入职工程程技术人人员和技技术工人人,目的的是使他他们入职职后能够够对本行业的的基本技技术层面面,行业业分类、专业基础础、技术术名称和和术语定定义、基本概念念,以及对企企业技术术文件中中的技术术描述有有个快速速、基本本的学习习了解。在在使用中中各会员员单位可可根据自自己企业业的产品品、技术术、市场场目标,选选择其中中适用于于自己企企业的部部分,编编纂自己己企业的的员工技技术知识识培训文文件。编纂中有
2、什什么不准准确、需需要增删删、订正正的地方方希望给给我们培培训部提提出,以以便我们们能更好好的为大大家服务务。 分析析仪器分分会培训训部 20012.8 目次行业基本知知识产品基本知知识行业标准基基本知识识名词解释常用装调工工具使用用方法及及安全防防护行业基本知知识【一】基本本属性仪器仪表,包括分分析仪器器仪表在在内,以及与与其相关关的测量量、分析析、控制制技术,在在目前知知识经济济时代和和信息技技术高速速发展的的背景下下得到日日益突出出的彰显显。仪器器仪表是是信息产产业的源源头和组组成部分分,是信信息技术术的重要要基础。科科学家钱钱学森先先生对新新技术革革命有如如下论述述:“新技术术革命的的
3、关键技技术是信信息技术术,信息息技术是是测量技技术、计计算机技技术、通通讯技术术三部分分组成,测测量技术术则是关关键和基基础。”国际上上也将信信息技术术生产行行业定性性为计算算机、通通讯、仪仪器仪表表三个行行业。【二】应用用及需求求领域在国民经济济领域中中,如轻轻重化工工、采矿矿冶炼、环环境监测测、卫生生防疫、医医药制药药、食品品检测、空空气饮水水洁净等等人民生生活各方方面,分分析仪器器(仪表表)承担担着把关关者和指指导者的的角色;在国家家重大经经济和政治领领域如海海关检控控、市场场准入、国国防、涉涉及国土土安全和和国家安安全的重重大科研研及经济济项目中中,分析析仪器担担负着侦侦测、情情报、监
4、监测、检检测及警警戒的任任务;更更基础的的,分析析仪器还还起到当当然的关关键性的的物质基基础性的作用用,如国国家与国国民安全全和产品品及服务务质量标标准的制制定,先先端的科科学研究究,探索索社会可可持续发发展、抵抵御自然然灾害、依依法治国国并实施施有关法法律(质质量、商商检、计计量、环环保)的的过程,等等等。仪器仪表作作为现代代化大型型重点成成套装备备中的重重要组成成部分,已已成为信信息化带带动工业业化的重重要纽带带。工程程技术装装备水平平的提高高,使得得仪器仪仪表在工工程设备备总投资资中已达达较高比比重。例例如,一一个现代代大型钢钢铁装备备投资中中,多达达近1/3的经经费用于于购置仪仪器和自
5、自控系统统;一个个30万万吨乙烯烯炼制工工程中,需需要配置置配套的的各种分分析仪器器仪表需需要上百百多台(套套),经经费占其其投资的的11%以上;航天工工业中固固定资产产1/33是仪器器仪表和和计算机机;运载载火箭的的仪器开开支占全全部研制制经费的的1/22左右;载人舱舱内用于于水和空空气等质量监监测的分分析仪器器,导弹弹的高精精度制导导控制和和航天精精纬测量量及红外外成像仪仪器,专专用高温温实验设设备等,都都是国防防装备中中的重点点产品。分析仪器及及其发展展有力地地促进了了高水平平科学研研究和高高新技术术产业的的发展,反反过来,它它又提高高了对分分析仪器器的需求求以及高高精尖性性能的要要求。
6、分分析仪器器在实施施科教兴兴国、知知识创新新和技术术创新的的过程中中发挥十十分重要要的作用用。各项项高水平平的科学学实验是是不能离离开科学学仪器的的,现代代科学的的进步也也越来越越依靠尖尖端仪器器的发展展。分析仪器在在国民经经济和社社会发展展中,地地位特殊殊,作用用巨大,市市场需求求稳步增增长,应应用领域域不断扩扩展,对对国民经经济有倍倍增和拉拉动作用用,发展展潜力深深远。【三】行业业分类我国仪器仪仪表行业业分布以以机械系系统开发发生产的的通用仪仪器仪表表为主,信信息产业业部、教教育部、中中国科学学院、国国家医药药局和冶冶金、石石化、轻轻工、煤煤炭、电电力公司司、测绘绘以及兵兵器、航航天、航航
7、空、船船舶工业业等系统统研制、生生产各类类专用仪仪器仪表表。从产业角度度(国家家标准GGB/TT47554-220022国民民经济行行业分类类),仪仪器仪表表当属制制造业中中仪器仪仪表及文文办机械械制造业业(C41),此此大行业业中有55、6个个行业分分类如“通通用仪器器仪表(C411)”、“专用仪器仪表(C412)”、“光学仪器”乃至包括“修理”行业等,而其下小行业类别有约20多个。通用仪器仪表中如工业自动控制系统装置、电工仪器仪表、绘图计算及测量仪器、实验分析仪器、试验机、供应用仪表 所谓供应用仪表 所谓供应用仪表是指电、气、水、油和热等类似气体或液体的供应过程中用来指示工作进程或状态的计
8、量仪表,如恒温器、计数器、热值计、恒压器、电度表、抄表系统等。某些这类仪表已经具有可随着状态变化进行自动调节和控制的性能。分析仪器是是仪器仪仪表行业业的一个个具有高高端技术术含量的的专门行行业,属属于机械械制造这这个大领领域中跨跨越工业业自动化化装置,基基础物理理、化学学原理应应用,实实验室和和现场分分析,以以及专用用监测分分析等多多个领域域的行业业,属于于具有跨跨学科高高技术性性质的高高端精密密机械制制造属性性的高技技术制造造行业。二、产品基基本知识识分析仪器的的设计制制造水平平,是一一个国家家现代工工业发达达程度的的最重要要标志之之一。与与其直接接有关的的行业就就包括稀稀有材料料制造、特特
9、殊材料料加工、高高级精细细加工、现现代数字字技术、嵌嵌入式智智能技术术、信息息通讯等等等;所所涉及的的学科包包括探测测分析机机理研究究、数学学、计算算技术、光光学(光光谱学、物物理光学学、几何何光学)、核核子学、化化学、热热学、力力学(量量子力学学)等等等。【一】分析析仪器的的分类分析仪器有有多种分分类方法法,粗略略按如下下划分。(一)按物物理化学学工作原原理分类类各种色谱分分析仪器器(如液液相色谱谱,气相相色谱,离离子色谱谱),分分子光谱谱分析仪仪器(如如红外/近红外外/傅里里叶变换换红外光光谱、紫紫外光谱谱、可见见光光谱谱、激光光光谱、拉拉曼光谱谱),XX射线分分析仪器器,核磁磁共振波波谱
10、仪器器,质谱谱分析仪仪器,电电化学分分析仪器器,生物物化学分分析仪器器,核仪仪器,原原子光谱谱分析仪仪器(如如发射光光谱、吸吸收光谱谱、荧光光光谱),顺顺磁式分分析仪器器,磁共共振波谱谱分析仪仪器,热热导式分分析仪器器等等(二)按其其应用领领域分类类如环境保护护类分析析仪器,医医用类分分析仪器器,地质质用分析析仪器,生生化分析析类分析析仪器,土土壤分析析仪器,元元素分析析仪器,水水质分析析仪器,大大气监测测分析仪仪器,油油品分析析仪器,材材料表面面分析用用分析仪仪器,海海洋用分分析仪器器,物位位测量仪仪器,重重金属分分析仪器器,食品品饮料分分析仪器器等等(三)按被被分析物物质的相相态分类类如固
11、相(固固态)分分析仪器器,液相相分析仪仪器,气气相分析析仪器,离离子态分分析仪器器等等(四)按使使用方式式或场合合分类如实验室(室室内)分分析仪器器,在线线或过程程分析仪仪器(室室外或室室外小屋屋),便便携式分分析仪器器,手持持式分析析仪器、车车载式分分析仪器器、防爆爆型分析析仪器、潜潜水型分分析仪器器等等【二】分析析仪器基基本组成成对一个物样样(样品品)进行行分析的的过程,就就是了解解分析仪仪器组成成的过程程:因此,分析析仪器基基本上有有这样一一些主要要部分:(一)样品品准备部部分样品准备大大致指两两大块,样样品采集集以及样样品处理理。样品采集集(采样样)样品的采集集看似简简单,其其实不然然
12、。它通通常包含含这样一一些基本本因素 样品需需要具有有代表性性(地点点、时间间、相态态、数量量以及环环境变化化的影响响) 对样品品内部成成分变化化影响非非常小甚甚至无影影响的采采集、存存储和传传输手段段 操作或或运行成成本(如如耗材、维维护)尽尽可能低低廉样品处理理(试样样生成) 处理的的最终目目标试样生成是是通过采采用各种种方法和和技术手手段,“取取出”最最具有代代表性的的成分,以以满足检检测分析析部分对对样品的的要求,从从而分析析出最接接近“真真实性”的的结果。 处理的的基本要要求根据样品不不同的相相态和属属性,一一个符合合测量分分析要求求的样品品的生成成过程有有与其相相适应的的各种方方法
13、、技技术。采采集的样样品往往往不“纯纯”,即即,样品品中有许许多对被被分析成成分(目目标成分分)会产产生影响响的其他他成分,它它们被称称为影响响成分和和干扰成成分。处处理的过过程就是是要采用用各种手手段、方方法、器器具、设设施将这这些成分分对分析析的影响响降到最最低乃至至祛除以以突出被被分析成成分的灵灵敏性和和选择性性。 处理的的主要方方法具体的处理理方法或或技术很很多,但但可以大大致分为为物理方方法与化化学方法法两大类类。物理理方法主主要是利利用样品品中各成成分物理理性质的的差别、化化学方法法主要是是通过化化学反应应来降低低或消除除干扰成成分的影影响。例例如物理理方法中中有离心心、摇晃晃、升
14、华华、吸附附、层析析、过滤滤、超声声等,化化学方法法如衍生生、络合合、沉淀淀、催化化等。 处理技技术的发发展样品被按要要求处理理后,要要按规定定的方式式、顺序序、定量量馈送给给分析仪仪器以对对其进行行分析。样样品的馈馈送取决决于分析析仪器特特点,分分析方法法要求,期期望的结结果要求求等,是是一项专专业性很很强的操操作。围围绕着这这些方法法产生了了众多的的半自动动化和自自动化技技术和相相关器械械与设施施,它们们是一个个分析系系统中不不可或缺缺的重要要组成,这这些器械械与设施施的制造造已经发发展成为为分析仪仪器行业业中一个个专门的的领域。(二)样品品信号处处理(检检测和分分析)部部分即传感测量量部
15、分,这这一部分分是任何何一个分分析仪器器的核心心部分之之一,它它是利用用物理、化化学、力力学、热热学、光光(谱)学学、原子子物理、量量子物理理、核子子物理等等基本物物理或化化学原理理,将物物理或化化学信号号转变为为电信号号,再对对这电信信号进行行“加工工”如放放大,整整形,祛祛除杂声声,然后后再对其其进行各各种运算算计算使使其成为为可度量量的分度度值。现在分析仪仪器要分分析计算算的,不不仅有被被测量成成分,还还有很多多辅助参参量如其其他需要要的成分分,温度度,压力力,流量量等等,同同时还能能给出多多种类型型的报警警、故障障及自诊诊断信号号。 技技术发展展到现在在,几乎乎所有的的信号运运算都已已
16、经采用用了数字字化计算算和智能能化计算算,这或或者信号号输送给给计算机机进行,或或者采用用嵌入式式微处理理器系统统进行,有有时二者者兼而有有之。(三)结果果输出部部分(表表达或表表征)信号输出出有多种种方式,模模拟输出出(电流流、电压压),数数字输出出(通讯讯、屏幕幕显示),仪仪器或系系统状态态/控制制输出等等。数字字输出是是信息化化的基础础。它形形式多样样,如现现场总线线、DCCS、网网络(有有线无线线)通讯讯,无线线通讯,所所有测量量分析信信息以及及仪器的的其他相相关参数数信息都都可经此此发往外外部,同同时也可可接收从从外部发发来的信信息。这这使得仪仪器可以以经过网网络和数数字链路路被远程
17、程操控。 分分析结果果的具体体告知形形式多种种多样,数数码管显显示、液液晶屏显显示、指指针显示示、LEED阵列列显示等等。(四)标准准样品与与仪器标标定除了要求确确定成分分性质即即定性分分析,更更需要准准确确定定成分的的含量即即定量分分析。人人们需要要知道某某个成分分的量“到到底”是是多少?这涉及及到分析析仪器领领域中的的一个基基本概念念,术语语为“真真值”。本本质上,对对物质成成分分析析的准确确度是相相对的,就就是说,任任何测量量的结果果都是只只可能无无限接近近这个真真值,而而不是“就就是”它它。那么么这就需需要一个个衡量基基准,这这基准就就是标准准物质。标标准物质质是用专专门方法法制造并并
18、用极高高精度仪仪器检测测的。标准物质的的标准制制作方法法和纯度度有相关关的国家家标准和和计量标标准予以以保证。分析仪器在在对样品品进行分分析前,必必须使它它的分析析处于一一个基准准位置,这这就是用用标准物物质对仪仪器进行行标定(校校准、校校正)。分析仪器属属于测量量器械或或装置,根根据国家家法令,它它需要被被进行法法定计量量。因此此仪器至至少在工工作前要要进行“标标定”,即即校准。仪仪器的标标定需要要用标准准物质进进行。三、行业标标准基本本知识作为一个行行业,分分析仪器器包含这这样一些些主要内内容:标标准物质质确认,分分析仪器器制造和和检验、分分析方法法及操作作规程等等,这些些活动的实实施必须
19、须依据国国家/行行业/企企业标准准进行。按国家机械械工业标标准编号号分类,分分析仪器器相关标标准编号号为N55x,大大致为:N50成分分分析仪器器及环境境监测仪仪器综合合部分N51物性分分析仪器器和物位位分析仪仪器部分分N52色谱仪仪器部分分N53电化学学、热学学及光学学式分析析仪器部部分N54质谱仪仪、能谱谱仪及附附属装置置部分N55其他成成分分析析仪器部部分(如如分析仪仪器的试试样处理理系统)N56环境监监测仪器器及相应应成套装装置(如如尾气测测量分析析仪器),等等等。这个编号(即即N5xx)在任任何标准准中都必必须存在在,以指指明其所所属行业业。广义的行业业标准不不仅指仪仪器自身身的标准
20、准,还包包含其应应用行业业的适用用标准(即即市场准准入)和和仪器生生产用部部件、材材料等的的相关标标准。例例如,环环境监测测领域中中就适用用什么样样的检测测分析方方法和手手段制定定了标准准,一些些危险场场合对分分析仪的的应用设设立了安安全(如如防爆)标标准;在在制造中中某个材材料如橡橡胶等等等。这些些标准有有国家标标准、行行业标准准和企业业标准。有有些标准准实行强强制推行行,如涉涉及到生生命财产产安全的的标准。因此,分析析仪器的的设计、制制造不仅仅是某种种物理化化学现象象的直接接间接的的具有高高技术属属性的开开发利用用,而且且还要和和其应用用行业相相适应,即即,既要要获得目目前应用用的认可可,
21、又要要能够使使行业采采用新的的技术方方法以促促进其应应用。若干例子相关国家标标准(部部分)GB/T 12551920110 分分析仪器器通用技技术条件件GB/T 11660620007 分分析仪器器环境试试验方法法GB/T分分析仪器器 术语语GB/T仪仪器仪表表 包包装通用用技术条条件 HYPERLINK ml GB/THYPERLINK 气体体分析词词汇GB/T 19776820005过过程分析析仪器试试样处理理系统性性能表示示 HYPERLINK GB/T 259923/2420110 在在线气体体分析器器技术术
22、条件/试验方方法 HYPERLINK tml GB/T 259929/3020110红红外线气气体分析析器技技术条件件/试验验方法 HYPERLINK GB/T 26881320111 双双光束紫紫外可见见分光光光度计 HYPERLINK GB/T 26779820111 单单光束紫紫外可见见分光光光度计 HYPERLINK 94.html GB/T 25448120110 在在线紫外外/可见见分光光光谱分析析仪 HYPERLINK GB/T 25447620110 可可调谐激激光气体体分析仪仪GB 47793.X220088 测测量、控控制及实实验室用用电气设设备的安安全要求求GB 3883
23、6.X220000 爆爆炸性气气体环境境用电气气设备 还还有很多多 相关行业标标准(部部分)JB/T 93229119999 仪仪器仪表表运输 运输输储存 基本环环境条件件及试验验方法JB/T 62441119922 分分析仪器器 产产品分类类、命名名及型号号编制方方法JB/T 68551119933 分分析仪器器 质质量检验验规则还有很多 其他行业相相关标准准 这这类标准准中规定定了为了了达到检检测标准准而制定定的检测测方法,其其中很多多就隐含含着与该该方法相相适应的的分析仪仪器的选选择。GB 3883820002地地表水环环境质量量标准GB 1773788.519998海海洋监测测规范HU
24、/T 9220002水水污染物物排放总总量监测测技术规规范 HYPERLINK http:/ GB/T2221447220088饲料料中沙丁丁胺醇、莱莱克多巴巴胺和盐盐酸克仑仑特罗的的测定 液相色色谱质谱谱联用法法 HYPERLINK GB/T1173777220088 动动植物油油脂 脂脂肪酸甲甲脂的 气相相色谱分分析 HYPERLINK .html NY/THYPERLINK 植植物油脂脂中磷脂脂组分含含量的测测定 高高效液相相色谱法法 HYPERLINK SN/T 26447220100 进进出口食食品中炔炔苯酰草草胺残留留量检测测方法 气相色色谱-质质谱法 H
25、YPERLINK HJ 5990220100 环环境空气气 臭氧氧的测定定 紫外外分光光光度法 HYPERLINK DB32/T 11277720008 HYPERLINK 葛根根中异黄黄酮含量量的测定定 紫外外分光光光度法 HYPERLINK GB/T 23220920008 HYPERLINK 奶粉粉中叶黄黄素的测测定 液液相色谱谱-紫外外检测法法 HYPERLINK SN/T 28005220111 HYPERLINK 出口口液态乳乳中三聚聚氰胺快快速测定定 拉曼曼光谱法法 HYPERLINK ml DB34/T 113700/420111 HYPERLINK 动动物组织织/鸡蛋蛋中三聚
26、聚氰胺的的残留测测定 气相色色谱质谱谱法 HYPERLINK GB/T 22440020008 HYPERLINK 原料料乳三聚聚氰胺快快速检测测 液相相色谱法法还有很多 注:此为为强制标标准。无无“/TT”者为为强制标标准,标标有“/T”者者为推荐荐标准。标准与计量量的关系系从实践角度度讲,计计量检定定与标准准的区别别在于,标标准规定定仪器制制造的技技术目标标并以此此判定产产品合格格与否,而而计量则则以仪器器的分析析结果作作为科研研、贸易易、安全全等领域域中物质质之间交交换、转转移、传传递和溯溯源等等等的衡量量基准。标准和计量量关系密密切,相相互渗透透,相互互依存。没有计量,标准的要求就失去
27、定量的衡量无法保证。制定标准时应充分考虑标准中质量特性要求的计量可能性(方法和设施),否则标准中的要求因无法计量而失去实际意义。如此,标准准水平的的提高与与计量技技术的发发展相互互促进。计计量工作作本身也也需要标标准化,需需要制定定计量术术语标准准、计量量测试器器具的质质量、检检定方面面的标准准,测试试方法和和量值传传递方面面的标准准,以规规范计量量工作,以以保证计计量工作作的一致致性、准准确性、溯溯源性。计量是国家家或行业业强制性性要求,因因为它是是 科学实实验/试试验要求求 战略、基基础资源源控制要要求 稳定经经济秩序序-量值值准确传递递要求 安全要要求 质量-经济利利益的直直接要求求必须
28、遵从的的计量规规程据此,有些些分析仪仪器要求求必须进进行法定定计量,它它必须由由国家法法律部门门制定统统一的测测量和计计算以确确定之并并以此进进行行政政执法(计计量检定定)。若干例子JJG 220277200XX 测量量误差及及数据处处理JJF 11001119998通通用计量量术语及及定义JJG 993920009 非非色散原原子荧光光光度计计检定规规程JJG 770520002 液液相色谱谱仪检定定规程JJG 770019999 气气象色谱谱仪检定定规程JJG 117820007 紫紫外、可可见、近近红外分分光光度度计检定定规程JJG 669420009 原原子吸收收分光光光度计检检定规程
29、程JJG 11005520009 在线线气象色色谱仪检检定规程程 HYPERLINK om/html/22/0424.html JJG 663520111 HYPERLINK 一氧氧化碳、二二氧化碳碳红外气气体分析析器检定定规程 HYPERLINK JJG 11051120009 电解解质分析析仪检定定规程 HYPERLINK JJG 669320111 HYPERLINK 可燃燃气体检检测报警警器检定定规程 HYPERLINK JJG 882120OO5 总总有机碳碳分析仪仪检定规规程还有很多 四、名词解解释基础部分分析仪器用于于分析物物质的成成分(组组分、元元素)、化化学结构构或部分分物理
30、特特性的仪仪器。仪器分析用仪仪器作为为手段,对对物质进进行定性性、定量量、结构构、形态态以及状状态等的的分析,有有别于“人工”分析。目前仪器器分析的的主要方方法有:电化学法色谱法光谱法质谱法射线法能谱法波谱法连用/联用用法其他定性分析对样样品中的的元素、官官能团和和/或混混合物的的组成成成分进行行识别和和鉴定的的操作。定量分析测定定各种组组分(成成分)的的含量的的操作。常量分析被试试样品按按质量计计算,质质量大于于10-3g(如如0.0001gg,1mmg以上上)的毫毫克级的的分析,或或者按(质质量/体体积)百百分比其其含量不不低于千千分之一一的分析析(如110000100-6即110000
31、pppm以上上)。微量分析被分分析的量量按质量量计算,质质量在110-66g(00.0001mgg,1uug)的的微克级级的分析析,或者者按(质质量/体体积)百百分比其其含量在在万分之之一到百百万分之之一的分分析(如如1110-66即1 ppmm以上)。痕量分析被分分析的量量按质量量计算,质质量在110-99g(00.0001ugg,1nng)的的纳克级级的分析析,或者者按(质质量/体体积)百百分比其其含量低低于百万万分之一一的分析析(如11100-9即11ppbb以上)。检测器将被测测量的物物理或化化学量转转换成电电量并输输出的装装置。例例如气相相色谱中中的热导导检测器器、火焰焰检测器器,液
32、相相色谱中中的紫外外检测器器、示差差检测器器,红外外分析器器中的薄薄膜微音音检测器器等等。传感器能感受受指定的的被测量量物(的的变化)并并按照一一定的规规律转换换成另一一种信号号(通常常为电信信号)的的器件或或装置,常常由敏感感元件和和转换元元件组成成。敏感元件也称称传感元元件,传传感器中中被直接接感受测测量的元元件。性能特性确定定仪器仪仪表功能能的定性性表述,以以及用相相关参数数对其能能力的定定量表达达。测量范围性能能特性的的一部分分,此范范围内的的测量误误差不超超出极限限值。影响量来自仪仪器外部部,并对对仪器性性能能产产生影响响的任何何量,如如温度,压压力,干干扰组分分等等。标准物质具有有
33、足够的的准确度度,可用用以校准准或检定定仪器、评评定测量量方法、或或给其他他物质赋赋值的物物质。标准物质按按其相态态主要有有气态、液液态、固固态等。标准物质分分为两级级,即国国家一级级标准物物质和国国家二级级标准物物质。示值测测量仪器器(装置置)所显显示(给给出)的的被测量量的值。真值在在一组规定定条件下下严密定定义的量量的值,或或与给定定的特定定量的定定义一致致的值。真真值按其其本性是是不确定定的(因因此而“规定”、“给定”)。约定真值为了了给定的的目的,可可以替代代真值的的量值。基本误差即固固有误差差。在参参比条件件下测定定的误差差。工作误差在正正常工作作条件内内任一点点上测定定的误差差。
34、工作作误差除除基本误误差外还还含有影影响量(引引起的)误误差。系统误差同一一个被测测量所产产生的一一个测量量分量,其其值及变变化是可可预知的的随机误差同一一个被测测量所产产生的一一个测量量分量,其其值及变变化是不不可预知知的。线性误差校准准曲线与与规定直直线间的的最大偏偏差。线性度用以度度量(通通常经过过校准的的)输出出曲线与与规定直直线的吻吻合程度度。不确定度 一种度度量参数数,用来来“表征与测测量结果果相联系系的、合理地地赋予被被测量值值的分散散性”。其含含义是指指由于测测量误差差的存在在,对被被测量值值的不能能肯定的的程度。反反之,也也表明该该结果的的可信赖赖程度。它它是测量量结果质质量
35、的指指标。注注意,不不确定度度是指示一一个误差差的可信信度而非非这个误误差的误误差值。 表示示方法的的不同使使不确定定度有不不同含义义的名称称: 用标标准偏差差表示时时称为标标准不确确定度 用置置信水平平区间的的半宽度度表示时时则成为为扩展不不确定度度。精密度在规定定条件下下,独立立测试的的一系列列结果间间的一致致程度。精精密度反反映测量量的离散散程度。精精密度高高不等于于准确度度高。准确度测试结结果与接接受参照照值之间间的一致致程度。它它描述测测量结果果与“真值”符合的的程度。准准确度高高包含了了精密度度高。通通常所说说“精度”一词往往往被作作为一种种替代说说法。但但对仪器器进行计计量时是是
36、不使用用这一词词汇(概概念)的的,因为为它表达达的实际际上既不不准确也也不精确。精确度从计量量角度,精精确度亦亦即准确确度,因因为它反反映了被被测量的的测得值值之间的的一致程程度以及及与其“真值”的接近近程度,即即精密度度和正确确度的综综合概念念。它体体现了测测得值的的随机误误差和系系统误差差的综合合反映。稳定性在规定定的条件件下输入入保持不不变,在在规定的的时间内内其输出出(示值值)保持持不变的的能力。重复性用相同同的方法法,相同同的试样样,用同同一仪器器,同一一操作人人员,同同一操作作场合,在在多次相相对短暂暂的时间间间隔内内,测得得的一系系列结果果之间的的一致程程度。重重复性的的另一说说
37、法是精精密度。实验标准偏偏差又称标标准偏差差估计值值。该偏偏差表征征诸测量量结果的的离散程程度,精精密度的的一种数数值表征征。变异系数实验验标准偏偏差与诸诸测量结结果算术术平均值值的绝对对值之比比。亦称称平均标标准偏差差。重复性误差差仪仪器误差差的随机机量分布布。通常常用变异异系数表表示。可靠性可靠性性是指在在一定条条件下仪仪器的所所有性能能随时间间保持不不变(无无故障运运行)的的能力或或可能性性,也可可以解释释为仪器器长期稳稳定准确确运行的的能力和和可能性性。可靠性指标标衡衡量产品品可靠性性的定量量数据。以以故障概概率、故故障概率率密度、生生存概率率、故障障条件概概率、平平均无故故障工作作时
38、间、平平均故障障间隔时时间等形形式表示示。测量范围简称称范围,由由仪器所所能测得得的上下下限所限限定的一一个量的的区间,例例如01000%。一一个范围围包含最最少一个个测量量量程,可可以有多多个量程程。测量量程简称称量程,仪仪器测量量上限值值与下限限值的代代数差。例例如在范范围为1100情情况下一一个测量量量程是是20,这这可以是是0220,也也可以是是801000,或者者,-55+115等。量程漂移在规规定的工工作条件件下和规规定的运运行时间间内的量量程的变变化。零点仪仪器测量量量程的的下限。终点仪仪器测量量量程的的上限。本底本本底是指指没有试试样进样样时仪器器的输出出反应。仪仪器性能能和工
39、作作条件的的变化通通常会对对本底产产生影响响。基线在在恒定的的条件下下,仪器器对规定定的本底底测量的的响应信信号曲线线。输出波动也可可称为噪噪声。相相对于平平均输出出显示出出的起伏伏变化,这这变化非非由被测测组分或或影响量量变化引引起。灵敏度仪器的的输出变变化量对对仪器的的输入变变化量之之比,即即输出对对输入的的导数。当当这种变变化量之之比是线线性时其其为一常常数。一一般地,灵敏度值与测量量程和/或测量范围相关。检测限仪器能能确切反反应的输输入量的的最小值值。定义义为两倍倍噪声与与灵敏度度之比。或或者说,检检测限与与灵敏度度乘积的的1/22即为噪噪声。选择性描述对对被测物物质以外外的其他他物质
40、呈呈现低灵灵敏度或或无灵敏敏度反应应的能力力。选择择性好(高高),说说明仪器器对它们们的影响响不敏感感,反应应能力低低。反之之则选择择性不好好。干扰误差由存存在于试试样中的的干扰组组分所引引起的误误差。分辨力仪器区区别相近近信号的的能力。也也用分辨辨率、分分离度表表示。有效数字是实实际能够够测量的的数字。它它取决于于测量装装置的准准确度和和使用要要求准确确度。数字修约数字字修约规规则简称称。通常常称为“四舍六六入五成成双”法则,即,当尾数数4时时舍去,尾尾数66时进位位。当尾尾数恰为为5时,则则应视保保留的末末位数是是奇数还还是偶数数,偶数数时5舍去去,奇数数时则进位位。参比条件参比比工作条条
41、件简称称。顾名名思义,参参比条件件即仪器器性能比比对的参参照条件件,亦即即:对影影响量和和影响特特性规定定一组(套套)带有有允差的的条件数数值和/或范围围的参数数以对仪仪器进行行性能试试验并能能比对试试验结果果。比对对有两个个方面,其其自身在在该条件件下反复复运行比比对和相相对于非非参比条条件下仪仪器运行行性能的的比对。参参比条件件一般对对影响量量和影响响特性有有严格规规定。正常条件正常常工作条条件简称称。也称称名义工工作条件件,额定定工作条条件。一一组(套套)参数数集合,规规定仪器器性能特特性的测测量范围围和影响响量的额额定工作作范围。额定范围额定定工作范范围简称称。满足足工作误误差要求求的
42、影响响量的数数值范围围。绝缘电阻在指指定的仪仪器绝缘缘部分之之间施加加规定的的直流电电压时所所测得的的电阻。它它表征电电介质阻阻止电流流通过的的能力。是是一个重重要的安安全指标标。绝缘强度在指指定的仪仪器绝缘缘部分之之间施加加规定的的直流或或交流电电压时不不产生飞飞弧或电电流不超超过规定定的值。表表征绝缘缘电介质质抵抗失失去绝缘缘性能的的能力。是是一个重重要的安安全指标标。(气体)纯纯度定义为主体成成分含量占总总量的百百分比例例,一种气体体质量的的数值表达达方法。纯度是是确定气气体产品品等级的的指标之之一。气体纯度的的获得有有两种:直接测测定主体体成分含含量,或或测定各各项杂质质含量。前者直直
43、接得出出并表示示为纯度度百分比比,后者者表示为为总杂质质含量与与总量之之比在总总量中的的百分比比余量。气体纯度的表示方法有两种:直接用百分分数表示示,如999%,99.5%,99.99%等用“9”的的英文字字头“N”表示。如如3N、44.8NN、5NN等。“N”的数目目与“9”的个数数相对应应,小数点点后的数数表示不不足“9”的数,如4NN(999.99%),4.88N (99.9988%)等等。高纯度(44N以上上)时常常用N表表示。在在我国受受气体产产品用途途、生产产能力等等因素制制约, 同一等等级不同同品种的的气体其其纯度值值可能存存在一定定误差。残余信号接收收到的测测量信号号中除包括主
44、主频率外外还往往往有其谐谐波分量量,有时时还包括括存在于于它们周周围的低低阶调制制边带。这这些频率率分量往往往已知知是在正正常运转转中发生生的。在去掉掉了与正正常主频频源有关关的频率率分量之之后可以以确定,仍会有剩余的信号,它主要反应了主频源周围的局部变化以及主频源内部构成差异引起的变化如抖动、不平衡的出现等,这就是所谓残余信号。残余信号对灵敏度、检测限和稳定性长期产生影响,反过来,长期运行因环境和品质本身变化引起的频率分量会被残余信号吸收导致残余信号增加。残余信号是测量传感系统制造及制造差异的一个表征,很难完全去除,只能完善和严格各种制造工艺使其降低到可接受的最低程度。上升时间输入入量发生生
45、一个阶阶跃上升升(阶升升)变化化后,输输出在低低和高两两个稳态态值之差差的100%-990%间间所经历历的时间间。下降时间输入入量发生生一个阶阶跃下降降(阶降降)变化化后,输输出在高高和低两两个稳态态值之差差的100%-990%间间所经历历的时间间。滞后时间从被被测量发发生阶跃跃(阶升升或阶降降)变化化的瞬时时起,到到输出达到到两个稳稳态值之之差的110%处处所经过过的时间间。响应时间上升升时间和和滞后时时间之和和。即通通常所说说达到其其中一个个稳态值值90%的时间间(T990)。预热时间在规规定的条条件下,从从仪器接接通电源源起,到到仪器开开始满足足平衡条条件所经经历的时时间。所所说满足足平
46、衡条条件是指指仪器已已经处于于可以开开始正常常操作的的条件。不分光也称非非色散。光光源发出出的连续续光谱不不被分解解而全部部投射到到被测气气体上,对对应于被被测组分分的特征征吸收波波长被该该组分选选择性吸吸收从而而“分离(测测量)”出该组组分。标定在在规定的的条件下下,用标标准计量量设施对对所使用用仪器的的准确度度进行检检测以使使其符合合测量标标准。标标定的主主要作用用是; 1、确确定仪器器输入-输出关关系,赋赋予仪器器分度值值; 2、确确定仪器器的静态态特性指指标; 3、消消除系统统误差,改改善仪器器的正确确度使其其达到分分析要求求。校准在在规定的的条件下下,使用用规定的的方法检检验仪器器的
47、示值值与被测测量值之之间的关关系的操操作。一一般实用用情况下下,也可可称为标标定。检定由由权威部部门进行行的为评评价仪器器的计量量性能以以确定其其是否合合格的执执法工作作。计量以以统一单单位(量量纲)进进行的准确可可靠的量值确认认及传递递活动。计量属于测量源于测量,却又严于一般测量,它涉及整个测量领域,并按法律规定,对测量起着指导、监督、保证的作用。它是科技、经济和社会发展中必不可少的一项技术基础。仪表气通常为为仪表空空气。仪仪表气常常用作化化工过程程中气动动执行设设施(如如阀门定定位器等等)的驱驱动动力力,也用用于设施施的吹扫扫。仪表表气同样样有理化化要求和和级别区区分。型式检验也称称型式试
48、试验。为为证明设设计符合合规范和和要求,对对按设计计制造的的一台(套套)或多多台(套套)仪器器进行的的全性能能检验。型式检验按标准进行。出厂检验为确确认仪器器符合出出厂要求求出厂前前对仪器器进行的的试验。出厂检验进行型式检验的一部分或全部。交收检验为购购买方证证明仪器器符合合合同规定定的要求求所进行行的检验验。色谱仪器部部分色谱法也称层层析法。它它是利用用分析试试样混合合物中各各组分在在两两相相态之间间的分配配原理使使各组分分被分离离(层析析)出来来的方法法。混合合物被流流动相载载入固定定相,因因混合物物中各组组分的结结构和理理化性质质的差异异,与固固定相之之间的相相互作用用力强弱弱不同,从从
49、而使得得不同组组分在固固定相中中滞留的的时间不不同,最最终按时时间先后后顺序自自固定相相中析出出(被分分离)。色谱法的种种类和方方法多种种多样。按被分离物物质相态态划分:两个基基本类,气相色色谱法和和液相色色谱法。用用气体作作为流动动相的称称为气相相色谱法法。用液液体作为为流动相相的称为为液相色色谱法。按分离原理理划分:吸附法法、分配配法、离离子交换换法、尺尺寸排列列法、亲亲合法、凝凝胶法等等按固定相不不同形式式划分:纸色谱谱法、薄薄层色谱谱法等制备色谱法法一一种色谱谱法,能能处理较较大量或或大量的的试样切切割、分分离、收收集组分分以达到(批批量)提提纯化合合物的目目标。色谱仪应用色色谱法对对
50、物质进进行定性性、定量量分析,以以及研究究物质的的物理化化学特性性的仪器器。色谱谱仪主要要有:进进样部分分,层析析部分,检检测部分分,信号号处理部部分,信信号输出出部分等等。 进进样部分分有手动动、半自自动、全全自动等等方式,萃萃取操作作也被逐逐渐融合合进来,主主要由进进 样样流路、进进样阀门门、进样样器、泵泵(输气气泵、输输液泵、压压力泵)及及相关控控制机构构和萃 取取设施等等构成; 层层析(分分离)部部分的主主要作用用是对试试样混合合物进行行分离,由由色谱柱柱及直接接关联设设施 如如温度压压力流量量流速等等装置(部部件)构构成; 检检测部分分是对分分离出来来的物质质成分传传感并转转换成可可
51、分度计计算的信信号(一一般是电电 信信号),检检测部分分有一种种或多种种检测器器组成,如如气相色色谱中有有热导检检测器TTCD、火火焰 离离子化检检测器FFID、电电子捕获获检测器器ECDD、火焰焰光度检检测器FFPD、光光离子化化检测器器 PPID等等,液相相色谱中中有紫外外检测器器UVDD、示差差折光检检测器DDRD、荧荧光检测测器FDD、电 导导检测器器ECDD、二极极管阵列列检测器器DADD等; 信信号处理理部分运运用各种种算法对对检测器器输出信信号进行行信号梳梳理和数数字数值值公式等等多种 运运算以获获得正确确的分析析结果,通通常使用用计算机机,也有有使用专专用智能能设备; 输输出部
52、分分是将计计算结果果以需要要的各种种形式表表达出来来,如用用LCDD、数码码管、LLED灯灯或 者者记录仪仪等方式式给出如如图形、数数表、数数值、曲曲线以及及各种告告警、诊诊断信息息等。 技技术的发发展使得得检测部部分的信信号处理理功能的的智能化化日益增增强;处处理系统统也往往往与输出出系统合合二为一一。输出出系统功功能也日日益强大大和多样样,可直直接纳入入总线、网网络等信信息流中中。固定相色谱柱柱内不移移动的起起分离作作用的物物质。流动相色谱柱柱内用以以携带试试样和洗洗提组分分的流体体。色谱柱内有固固定相以以分离混混合物的的柱管。填充柱填充了了固定相相的色谱谱柱。实实际使用用中不会会混淆时时
53、常称色色谱柱。毛细管柱内径径为0.1mmm0.5mmm的色谱谱柱。空心柱内壁上上有固定定相的开开口的毛毛细管柱柱。复合柱填充有有多种固固定相的的色谱柱柱。适用用于分析析含有多多种官能能团的复复杂试样样。参比柱只通过过纯流动动相的色色谱柱。常常用于双双(多)流流路色谱谱仪。其其固定相相往往与与工作柱柱相同且且并联使使用。正相柱固定相相极性较较流动相相极性强强的色谱谱柱(液液相)。反相柱固定相相极性较较流动相相极性弱弱的色谱谱柱(液液相)。涡流扩散产生生于色谱谱柱填充充的不均均匀性。这这种不均均匀性引引起分子子改变流流动方向向形成涡涡流现象象使得分分子滞留留时间不不规则,是是引起色色谱峰扩扩散的原
54、原因之一一。塔板理论塔板板理论将将色谱柱柱看作一一个板式式分馏塔塔。待分分离组分分在柱内内塔板间间移动过过程中每每一个塔塔板内组组分分子子在固定定相和流流动相之之间进行行交换形形成平衡衡。这一一过程随随流动相相流经塔塔板而不不断进行行。显见见,一个个色谱柱柱的塔板板数越多多,则其其分离效效果就越越好。理论板数衡量量柱效能能的参数数之一。理理论板数数是峰宽宽、半高高峰宽和和保留时时间的函函数。理论板高衡量量柱效能能的参数数之一。即即单位理理论板的的柱长,定定义为单单位柱长长度的色色谱峰方方差与塔塔板数之之比。显显见,理理论板高高越低,塔塔板数越越多,说说明柱效效越好。保留时间试样样从进样样(进入
55、入色谱柱柱)开始始,到按按层析的的时间顺顺序出现现析出(流流出色谱谱柱)峰峰最大值值所经历历的时间间。不同同的保留留时间对对应着不不同的组组分。死体积不被固固定相滞滞留的组组分,从从进样到到出现析析出峰最最大值所所需的流流动相体体积。死死体积的的大小反反映层析析的析出出效率。洗脱也也称洗提提,淋洗洗。指流流动相携携带组分分在色谱谱柱内向向前移动动并流出出色谱柱柱的过程程。反吹将将流动相相反向通通过色谱谱柱,使使某些组组分向相相反方向向移动的的操作。反反吹通常常总是在在洗提过过程之后后进行,起起到多种种作用,如如“清洁”色谱柱柱,提高高分离效效率,切切换组分分等。色谱图洗脱出来的的组分通通过检测
56、测器所产产生的响响应信号号对时间间或流动动相体积积的曲线线图。峰色谱谱峰简称称。洗脱脱出来的的组分通通过检测测器所产产生的响响应信号号的微分分曲线图图。峰底从从峰的起起点到峰峰的终点点之间的的直线。峰高从从峰的最最大值垂垂直到峰峰底的距距离。峰宽在在峰两侧侧拐点中中处分别别做切线线并与峰峰底相交交之两交交点间所所截出的的距离。半高峰宽在峰峰高的中中点做一一平行于于峰底的的直线与与峰两侧侧相交两两点之间间的距离离。校正因子一个个数值,相相对于响响应值的的倒数,与与峰面积积的乘积积正比于于物质的的量。内标法将标准准组分放放入试样样“内”进进行被测测组分与与内标组组分比对对计算被被测组分分含量的的方
57、法。计计算通常常要使用用校正因因子,且且内标组组分与所所有组分分能完全全分离(无无干扰)。外标法将标准准组分作作为标准准试样进进行被测测试样组组分与标标准组分分比对计计算被测测组分含含量的方方法。因因需多次次操作故故要求操操作条件件应相同同。归一法测量试试样中所所有组分分的出峰峰,用校校正因子子对所有有峰进行行校正并并归一化化处理,计计算每个个组分含含量。光学式分析析仪器部部分光谱化学分分析利用测测量光谱谱线的波波长和强强度,定定性、定定量或半半定量被被分析试试样中的的化学元元素成分分。原子光谱由原原子内部部电子运运动状态态发生变变化而产产生的发发射光谱谱或吸收收光谱。原原子光谱谱图形是是线光
58、谱谱。每种种原子都都有自己己的特征征光谱。分子光谱由分分子内部部运动状状态发生生变化而而产生的的发射光光谱或吸吸收光谱谱。分子子光谱图图形是带带状光谱谱。每种种分子都都有自己己的特征征光谱。吸收光谱物质质吸收电电磁辐射射后以吸吸收波长长或波长长的其他他函数所所表达的的曲线即即吸收光光谱。它它是物质质分子对对不同波波长的光光选择吸吸收的结结果,在在一个连连续光谱谱背景中中因吸收收而呈现现较背景景为暗的的暗线光光谱。发射光谱物质质在高温温状态直直接发出出,或因因带电粒粒子撞击击后发出出的明亮亮光谱即即明线光光谱。拉曼光谱一种种散射光光谱。单单色光束束照射试试样时因因光的(非非弹性)散散射而产产生的
59、与与入射光光频率不不同的辐辐射的光光谱。透射比透射率率、穿透透率。透透过物质质的辐射射能量(功功率)对对入射的的辐射能能量(功功率)之之比。吸光度对透射射比的倒倒数取以以10为为底的对对数。在在实际的的仪器中中用吸光光度单位位AU或或au表表示。显显见,吸吸光度与与透射比比互倒。这个值越大,说明物质吸光能力越强即透射比越低。例如,AU=1.0指出吸光度为90%(透射率为 10%),而AU=3.0指出吸光度为99.9%(透射率为0.1%)等。吸收系数辐射射能穿过过某种介介质(成成分)时时该介质质对入射射辐射能能量的吸吸收程度度的定量量描述。比尔定律亦称称朗伯-比尔定定律,朗朗伯-比比尔-伯伯格定
60、律律。光吸吸收的基基本定律律。该定定律揭示示出均匀匀试样的的吸光度度与试样样的浓度度成正比比。该定定律奠定定了吸收收原理光光度分析析法的理理论基础础。原子吸收光光谱法根据据测量处处于特定定气相态态的原子子(原子子蒸气)对对特征电电磁辐射射的吸收收来定性性和定量量分析化化学元素素的方法法。原子荧光光光谱法处于于气相态态的原子子蒸气吸吸收光源源辐射又又重新激激发出具具有荧光光形式的的光谱,根根据其特特征及强强度确定定化学元元素及含含量的方方法。吸吸收和再再次发射射的波长长可以相相同也可可以不同同。分子吸收光光谱法根据据测量分分子对特特征电磁磁辐射的的吸收进进行定性性定量的的分析方方法。它它可测量量
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