小游 药物分析第一章绪论课件

1、药 物 分 析Pharmaceutical Aanlysis 第一章 绪论主讲：游幸晖 药物 用于 、 、 和 帮助机体 正常机能的物质.药物的概念（掌握）预防治疗诊断疾病恢复药品=商品？若质量不合格药品，应如何处理？怎样知道药品质量的好坏？药品安全事件引人深思反应停: 1956年上市, 治疗妊娠呕吐，不久即发现缺少臂和腿的畸形儿, 伴眼、耳、心脏、消化道和泌尿道畸型。5年间在欧州各国、澳、加、日、拉美及非洲17个国家引起海豹肢畸形儿 12000多人,死亡6000人。禁用36周后不再出现新的病例。 2006年5月广东等部分患者使用了齐二药生产的“亮菌甲素注射液” 出现急性肾衰或神经损伤的严重不

2、良事件，最终导致13人死亡，引起了政府和大众的高度关注。“亮菌甲素注射液”事件一、 药物分析学科的性质和任务二、 药品质量标准 三、 药物分析的基础知识 主要内容 第一章 绪 论第一章第一节 药物分析学科的性质与任务（P1）药物分析 利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物的质量规律，对药物质量进行全面检验与控制的科学。第二节 药品质量标准（P3）一、药品的质量和质量标准（一）药品的质量药品的质量直接关系到人民的身体健康与生命安全，药物必须进行临床试验。药品只有两个等级：合格或不合格。1.药物的疗效和毒副作用合格的药品是疗效好，毒性及副作用小。2.药物的纯度指药物纯净程度，反映了药物质量的

3、优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。杂质 药物中的杂质是指药物在 和过程中可能引入的除药物以外的其他化学物质。生产贮存二、药品质量标准的分类（P4）（一）国家药品标准1.中华人民共和国药典，简称 ，缩写为 。2.中华人民共和国食品药品监督管理局药品标准，简称 中国药典Ch.P局颁标准 新药研制单位制订 临时性的质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，仅供研制单位与临床试验单位使用。1.临床研究用药品标准：临床研究用药品标准（试生产）暂行药品标准试行药品标准（正式生产）国家药品标准两年2.暂行或试行药品标准：两年两年3.企业标准： 又称企业药品标准，企业内部药品标准。由药品生产企业自己制订，仅

4、在本厂或本系统的管理上有约束力，属非法定标准。一部：收载中药材及饮片、植物油脂和提 取物、成方制剂等；二部：两部分，第一部分收载化学药品、 抗生素、生化药品、放射药品；第 二部分收载药用辅料；三部：收载生物制品 四、 药 典 （P7）现行中国药典：2010版（第9版）一、药典组成 （P8 掌握） 凡例品名目次正文附录索引（1）凡例 解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则。把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。其有关规定具法定约束力。 名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试

5、药、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签等。按内容分类：1）（掌握）极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂 中溶解。极微溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂 中 溶解。几乎不溶或不溶系指溶质1g（ml）在溶剂 中 。 不到1ml1不到10ml10不到30ml30不到100ml100不到1000ml1000不到10000ml10000ml不能完全溶解2. 系指溶质1g（ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解（ ）3. 系指溶质

6、1g（ml）能在溶剂不到lml中溶解（ ）4. 系指溶质1g（ml）能在溶剂30不到100ml中溶解（ ） 5. 系指溶质1g（ml）能在溶剂10不到30ml中溶解（ ） CAED2）有关检验方法和限度的规定（P9 ）原料药的含量百分数，除另有注明外，均按质量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，均系指 。不超过101.0%3）对照品、标准品 （P9 掌握） 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。注意：对照品与标准品的区别标准品 用于生物检定、抗

7、生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定。（使用生化方法测定的叫标准品） 对照品 除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。（使用化学方法测定的叫对照品） 标准品、对照品均应附有使用说明书、标准质量要求（包括水分等）、使用期限和装量等。 标准品系指 A. 用于生物检定的标准物质 B. 用于抗生素含量或效价测定的标准物质 C. 用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D. 用于校正检定仪器性能的标准物质 E. 用于鉴别、杂质检查的标准物质 对照品系指A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供

8、应的标准物质C按效价单位（或g）计D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等 4）有关计量的规定（P9） 试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。 本版药典采用的计量单位： 滴定液和试液的浓度、温度、百分比、液体的滴、溶液后记示的“（1 10）”等符号、药筛分等、计算分子量所使用的原子量。 标准滴定液的浓度（P9 掌握 ）即“标准溶液的浓度”，以mol/L（摩尔/升）表示，在化学滴定分析中，它的浓度一般要求准确到四位有效数字。其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；不需精密标定其浓度时，用“YYYmol

9、/L XXX滴定液”表示，以示区别。 按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 A. 盐酸滴定液（0.152mol/L） B. 盐酸滴定液（0.1524mol/L） C. 盐酸滴定液（0.152M/L） D. 0.1524M/L盐酸滴定液 E. 0.152mol/L盐酸滴定液 按药典规定，不需精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 A. 盐酸滴定液（0.152mol/L） B. 盐酸滴定液（0.1524mol/L） C. 盐酸滴定液（0.152M/L） D. 0.1524mol/L盐酸滴定液 E. 0.152mol/L盐酸滴定液本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有关

10、温度的名词表示含义有：（识记）水浴温度 系指 ；（另有规定除外）热水 系指 ；室温 系指 ；冷水 系指 ；冰浴 系指约 ；放冷 系指放冷至 。98100708010302100室温例。此外，根据需要可采用下列符号：（识记）%（g/g）表示100g溶液中含有溶质若干克；%（ml/ml）表示100ml溶液中含有溶质若干毫升%（ml/g） 表示100g溶液含有溶质若干毫升；%（g/ml） 表示100ml溶液含有溶质若干克.液体的滴，系在20时，以1.0ml水为20滴进行换算。5）有关 精确度的规定 （P10 掌握） “称取”或“量取”精确度根据数值的有效位数来确定：规定：有效数位，从左边起往右数，第

11、一个非0数开始计。如0.02g有效数为一位；但0.020为两位；0.00202为三位法则：4舍6入,5看前位，奇数进，偶数舍。如5.765=5.76 5.775=5.78有效数字的计算加减法 先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数，再进行加减计算，计算结果也使小数点后保留相同的位数。 例：计算50.1+1.45+0.5812=? 修约为：50.1+1.4+0.6=52.1 0.1g 0.060.14g 为什么不是0.050.15？2g 1.52.5g2.0g 1.952.05g2.00g 1.9952.005g精密称定：称取重量应准确至所取重量 的千分之一 称定： 称取重量应准确至所取重

12、量 的百分之一 “约” ： 指取用量在规定量的10精密量取：量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的 精密度要求量取： 可用量筒，或按照量取体积 的有效位数选用量具恒重： 连续两次重量差异0.3mg（第二次称重需在干燥1 h或炽灼0.5 h后）。 6）试药、试液、指示剂（P10） 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。（2）品名目次：正文品种第一和第二部分（3）正文：药典主要内容，从品名到贮藏（4）附录：制剂通则，通用检测方法和指导原则（5）索引：中文索引（按拼音） 英文索引（二）常用的国外药典（P11 掌握） 美国药典英国药典日本药局方JPBP欧洲药典EPUSP 第三节 药物分析基础知识（P11）一、药品检验机构1.国家法定检验机构，包括中检所，省、地市、县级药检所2.其他检验机构，工厂质检部，药品经营企业药检室，医疗部门检验室等二、药品检验的基本程序（P12 掌握）（一）检品审查（二）取样（三）检验（四)记录和报告 （二） 取样量 设样品总件数为x （掌握）当x300时， 当x300时， 当x3时，每件取样 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 注意：三、药物分析的基