土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 方法验证HJ 745

1、标准确认记录表项目名称土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法标准名称及编号（含年号）町 町 745-2015确认 原因回新标准/方法投入使用 例行确认方法更新时，新旧版标准的差异是：适用 范围本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。原理试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氢，然后与异烟酸反应，经水解后生成五 烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600nm波长处有最大吸收。涉及 方面要求或标准规定实验室现状确认结果人是否经过培训，持证上岗经过培训，持证上岗回符合 不符合机分光光度计进行校准。设备已校准，设备参数符合标准要求， 设备运行正常回符合 不符合料氯胺T、异烟酸、

2、巴比妥酸、氰化钾已按标准方法要求购置试剂，可配制相 应溶液。回符合 不符合法是否有HJ町745-2015 土壤氰化物和总氰 化物的测定 分光光度法的标准。能按照标准町町745-2015 土壤 氰化 物和总氰化物的测定分光光度法进行 测定。回符合 不符合环无要求。/回符合 不符合测量 溯源性分光光度计的仪器使用记录已按要求进行登记回符合 不符合样品 管理 需求米集后的样品在室温下应在24h内分析。已按要求配置冷藏箱。回符合 不符合、，、.-sS* 注意 事项氰化钾有剧毒。已按要求进行培训。回符合 不符合其它计算方法的检测限、精密度、准确度。已计算方法的检测限、精密度、准确度。回符合 不符合确认

3、结论经确认，实验室设备、环境、资源等满足要求，检出限、精密度和准确度等满足要求。可以开展 町町745-2015 土壤氰化物和总氰化物的测定。技术负责人：日期：方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定 异烟酸巴比妥酸分光光度法编 制人：_=_=校 核 人： 批 准 人： 报告日期：年月日根据本公司质量手册及程序文件的规定，对土壤 氰化物和总氰化物的测定分 光光度法HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。本检测报 告根据分析方法检出限和定量限的评估(GBT 27415-2013 )和化学分析方

4、法验证确 认和内部质量控制要求(GBT 32465-2015 )进行编制。方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤 氰化物和总氰化物的测定 检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备仪器名称型号编号技术要求计量校准合格表2使用的主要试剂及溶剂名称级别氯胺TAR异烟酸AR巴比妥酸AR氰化钾AR三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度 O.OOpg, 0.05g，0.25yg, 0.75yg, 2.00yg, 5.00yg,，由 低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。表3 标准曲线绘制序号目标化合物线性范围线性方程相关系数

5、1氰化钾0.00-5.00ggY=0.1642x+0.00320.9999四、方法检出限测试数据按照分析方法检出限和定量限的评估（ GBT 27415-2013）和化学分析方法验 证确认和内部质量控制要求（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分 析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法 检出限见表 4：表4检出限测试结果样品编号硫化物(ug)第1次0.054第2次0.048第3次0.048第4次0.054第5次0.048第6次0.048第7次0.048平均值（mg/L）0.049标准偏差0.003相对标准偏差（%）6.0检出

6、限（ug）0.009五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。测试结果如下表5硫化物精密度测试结果样品编号硫化物(ug)第1次0.248第2次0.255第3次0.273第4次0.261第5次0.279第6次0.255平均值（mg/L）0.262标准偏差0.012相对标准偏差（%）4.5表6硫化物精密度测试结果样品编号硫化物(ug)第1次0.742第2次0.760第3次0.766第4次0.772第5次0.724第6次0.742平均值（mg/L）0.751标准偏差0.018相对标准偏差（%）2.45表7硫化物精密度测试结果样品编号硫化物(ug)第1次2.009第2次1.9

7、60第3次2.057第4次2.045第5次2.021第6次1.978平均值（mg/L）2.012标准偏差0.038相对标准偏差（%）1.87结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满 足测试要求。六、准确度的验证 对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要 求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：表8硫化物准确度测试结果（样品加标0.25ug）样品编号硫化物加标前（ug）加标后（ug）加标回收率（%）第1次0.0540.28592.6第2次0.0480.29799.8第3次0.0480.28595.0第4次0.0540.322107.4第5次0.0480.309104.6第6次0.0480.29799.8表9硫化物准确度测试结果（样品加标0.75ug）样品编号硫化物加标前（ug）加标后（ug）加标回收率（%）第1次0.0540.815101.5第2次0.0480.79799.9第3次0.0480.803100.7第4次0.0540.815101.5第5次0.0480.7695.0第6次0.0480.803100.7经测定，实验