大孔吸附树脂的应用课件

1、应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题1大孔树脂规格的选择2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件3纯化条件的规范4评价指标与方法的建立5树脂稳定性考察下面将详细介绍 1大孔树脂规格的选择首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分；通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂；最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树脂分离纯化的工艺条件。三菱化学树脂性能表征 类型聚苯乙烯二乙烯基苯类聚甲基丙烯酸酯类品名DIAION HP系列SEPABEDS SP系列DIAION HP系列HP

2、20HP50SP825SP700SP70SP207HP2MG水含量%564958-5061比表面/g60040010501260880630470孔体积ml/g1.31.01.62.31.71.11.2频度孔半径260500579381105170比重1.011.011.011.011.011.181.09外观密度G/L680690690780720溶胀甲苯1.321.341.20-1.181.04甲醇1.281.291.19-1.151.05丙酮1.291.301.18-1.151.06乙酸丁酯1.301.301.20-1.181.06吸附量g/l头孢菌素382576-101适宜分离成分群皂

3、甙、黄酮、萜类天然色素、内酯酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内酯生物碱、酚性甙、黄酮、低聚糖2影响树脂纯化效果的因素及工艺条件树脂性质树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。药液PH值PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶液中吸附。药液浓度大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一定限度，即不

4、能超过树脂的吸附容量。溶剂一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力就越小。上柱药液的温度上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成分在树脂上的吸附过程为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高，温度太高会影响吸附效果。实践证明，室温对试验几乎无影响，超过50时，吸附量明显下降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好，故应注意上柱药液温度3纯化条件的规范3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准3.1.1 树脂的前处理及检查方法有机物限量的检查残留物限量的检查3.1.2 树脂再生合格的检测指标可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指标。纯化同

5、一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视为不宜使用。3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况原水中有机物和胶体硅重金属污染树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降3.2 药液的上柱吸附分离3.2.1 上柱终点的判断泄漏曲线的考察3.2.2 水洗终点的判断TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定3.2.3 解吸终点的判断3.2.4 复方比上柱量的确定 复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较 小檗碱 复方中 单方中比上柱量/mg.g-1 0.887 21.12比吸附量/mg.g-1 0.807 19.664评价指标与方法的建立4.1 树脂的质量评价指标与方法4.2

6、 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效果的数量评价沉降速度（sedimentation density） =W/VW为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上柱、吸附、洗脱的效果比上柱量（saturation ratio）S=（M上-m残）/WM上为柱液含量，系 药液体积浓度，即药材量M残为过柱流出液含量，等于流出液体积浓度S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标比吸附量（absorption ratio）A=M上-M残-M水洗M水洗为水洗液含量A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂种类，评价树脂再生效果的参数比洗脱量（eluation

7、 ratio）E=M洗脱/WM洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择树脂种类及洗脱溶剂的参数。保留率（reservatior ratio）R=M洗脱/M浸出100%纯度（purity）P=M成分/M总固体数100%R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参数对于大孔树脂吸附技术争议的热点是致孔剂和降解物的毒性问题 。人们往往担心，在使用前，致孔剂去除的不彻底，在长期使用中，树脂会不会降解，造成有毒物质的污染。可用GC-MS法检测残留物。合成吸附剂HP20残留物检测报告 残留物名称洗净前浓度ppm2.5BV洗涤ppm5.0BV洗涤ppm7.5

8、BV洗涤ppm甲苯251.8000苯乙烯12.4000对 二乙基苯4.8000邻 二乙基苯6.4000间 二乙基苯1.9000二丙基苯0.4000甲基茚满0.6000乙基乙烯基苯2.6000苯甲醛0.40001.大孔树脂吸附容量的考察 树脂对罗汉果皂苷的吸附曲线 2.原液PH值对吸附的影响pH对大孔树脂吸附罗汉果皂苷的影响 pH树脂体积（ml）泄漏前吸附溶液体积（ml）泄漏前树脂吸附量(mg/ml)吸附流出液颜色 35 200 2112 84.06 很浅 7200 2095 83.38 浅 910200 2089 83.14 较浅3 盐离子浓度对吸附的影响盐浓度对树脂吸附罗汉果皂苷的影响NaC

9、l(mg/ml) 0 1.5 3.5 6.5 9.5 12.5吸附率（）65.766.668.775.672.169.3吸附量（mg/g）531.3539.5562.3613.3588.4569.34 原液浓度对吸附的影响5 流速对吸附的影响吸附流速（BV/h）树脂体积（ml）泄漏前处理量（ml）泄漏前树脂吸附量（mg/ml） 2 200 1544 61.45 3 200 1678 66.78 4 200 1341 53.37 5 200 1298 51.666 洗脱液的选择树脂吸附罗汉果皂苷后，可采用对罗汉果溶解度较高的溶剂如甲醇，乙醇作洗脱剂。考虑到工业生产时，甲醇的毒性较大，环境污染严重，选用乙醇作为解吸剂。比较用水及不同浓度的乙醇洗脱，用紫外检测，结果表明，用50乙醇作洗脱剂效果较好。8 大孔吸附树脂提取罗汉果皂苷的工艺流程干罗汉果 粉碎 30乙醇浸泡3h（共浸泡三次） 合并渗漉液 浓缩 澄清 脱色 上