中成药分析课件

1、第四讲 气相色谱法在中成药分析中的应用01020304原理及特点系统适用性实验实验条件的选择定量分析方法 气 相 色 谱01 原理及特点 气相色谱是根据气化后的试样被载气带入色谱柱，由于各组分在两相间作用不同在色谱柱中的移动有快有慢，经一定柱长后得到分离将各组分的浓度或质量转换成电信号并记录成色谱图，利用色谱峰保留值进行定性分析，根据峰高或峰面积而进行定量分析的方法。01 两个基本理论塔板理论速率理论热力学观点动力学观点02系统适用性试验01020304色谱柱的理论塔板数 n分离度R拖尾因子T重复性A固定相的选择反映了固定液的选择性，越大，表明固定液的选择性好。当=1时，无论柱效有多高，为多大

2、，R都为零，两组分不能分离。增加固定液的用量可增大保留因子从而提高分离度，但会延长分析时间，而且固定液若太厚，传质阻抗增大，引起谱峰展宽。大多采用高分子多孔微球(GDX)，用于分离水及含羟基(醇)化合物。B柱温的选择根据样品的沸点来选择。（1）高沸点的样品（300400），采用15低固定液配比，柱温200250。（2）沸点为200300的样品，采用510固定液配比，柱温150180。（3）沸点为100200的样品，采用1015固定液配比，柱温选各组分的平均沸点2/3左右。（4）气体等低沸点样品，采用1525高固定液配比，柱温选沸点左右，在室温或50下进行分析。（5）对于宽沸程样品，需采用程序升

3、温方法进行分析。D检测器用于中药制剂分析的检测器有热导检测器（TCD）、氢焰离子化检测器(FID)、氮-磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）。FID是中药制剂分析中应用最广泛的质量检测器，适用于含碳有机物的测定，载气多为N2。NPD为专属性检测器，对含N、P有机化合物特别敏感，可用于中药及其制剂中农药残留量的检测。ECD也是一种专属性检测器，适用于痕量电负性大的有机物，如含卤素、硫、氧、硝基、碳基、氰基等化合物的分析。E其他条件的选择气化室(进样口)温度：高于柱温3050。对于热不稳定性组分应尽可能采用较低温度，防止其分解。检测室温度：为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而产生污染，一

4、般检测室温度需高于柱温20-50进样量：进样必须快速，一般在1秒以内完成。尽量减少进样量，若进样量太多则会使柱超载时缝宽增大，峰形不正常。04定量分析方法内标法外标法归一化法B外标法外标法分为工作曲线法及外标一点法等当工作曲线截距为零时可采用外标一点法定量外标法操作简单，计算方便，不需要校正因子，但要求进样量准确及实验条件恒定。C归一化法优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，操作条件略有变化对结果影响较小。缺点是要求所有组分均要产生色谱峰，不适用于中药中微量成分的含量测定。【含量测定】（2015版药典）色谱条件与系统适用性实验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为

5、30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.32m）；柱温为程序升温，初始温度为130，保存4分钟，以每分钟8的速度升温至200 ，保持10分钟；分流进样，分流比为10：1.理论塔板数按龙脑峰计算应不低于10000.校正因子测定 取丁香酚适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照溶液。分别精密吸取上述两种溶液各2ml，混匀，吸取1l，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品规格(1)、(2)6片或规格(3)3片，除去盖衬，剪成小块，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，分别精密吸取续滤液及内标溶液各2ml，混匀，吸取1l，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每片含冰片以龙脑（C10H18O）计，规格(1)不得少