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文档简介

1、自来水中TOC含量检测自来水是城乡居民的主要生活用水来源,因此自来水中有机物污染状况检测是保障人民生活质量的重要措施。 2006 年12月29日中国卫生部发布了生活饮用水卫生标准(GB5749-2006),2007年7月1日起实施,代替我国二十二年以来执行的标准 (GB5749-1985)。本标准中改动最大的是毒理指标中有机化合物指标从5项增至53项。在此标准中,第一次在附录A(资料性附录)生活饮用水水质参考指标中增加了总有机碳(TOC)的指标,以反映水质有机物污染的总体情况,限值为5 mg/L。目前,总有机碳分析仪检测水质中的TOC成为了一种方便、快捷、无污染的先进检测方法,而且已经得到了水

2、质监测部门的越来越多的认可与重视。总有机碳的测定方法有两种,差减法与不可吹除有机碳NPOC(Non-purgeable Organic Carbon)法。为了比对差减法和NPOC法测试自来水中总有机碳的测试效果,我们选用可测定制药用水、纯化水、生活饮用水及其水源水的TOC-3000型总有机碳分析仪,按照国家标准GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标测试本厂区的自来水中总有机碳含量。实验部分1 工作原理紫外过硫酸盐(UV/过硫酸盐)氧化,在一个紫外裂解的容器中,过硫酸盐加入到样品中,有机碳被转化为二氧化碳,由NDIR检测器进行检测。2 仪器与试剂2.1仪器: T

3、OC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)2.2试剂:邻苯二甲酸氢钾 (基准试剂); 无水碳酸钠(基准试剂); 过硫酸钠(优级纯);磷酸 (优级纯); 去二氧化碳蒸馏水。3 拟合曲线3.1 标准溶液的配置 3.1.1 有机碳标准贮备液:(有机碳,C)= 1000 mg/L准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 120下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。 3.1.2 无机碳标准贮备液:(无机碳,C)=1000 mg/L准确称取无水碳酸钠(预先在105下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氢钠(预先在干燥器内

4、干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。3.2标准曲线的绘制3.2.1 差减法标准曲线配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、50.0 mg/L,无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0 mg/L的标准系列溶液;采用同体积不同浓度进样,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。曲线方程:Y= -545929X2+318230X+152,相关系数R= 0.9999曲线方程:Y= -1559986X2+361176X+3,相关系数R= 0.99993.2.2 NP

5、OC法标准曲线配制成有机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L标准溶液系列;采用同体积不同浓度进样,以碳的质量(mg)为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线。曲线方程:Y= -115738 X2+436072 X+6,相关系数R= 0.99954 样品测试4.1 样品采集与保存同一天内在上午10时、下午13时、下午16时分别取两份本厂区的自来水,一份作为差减法测试样品,分别命名为“TP-C-10”、“TP-C-13”、“TP-C-16”;另一份作为NPOC法测试样品,分别命名为“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”。水样采集后,贮存于棕色

6、瓶中,不留顶空,4冷藏可密封保存24h;如不能及时分析,水样可加硫酸将其PH小于2,于4密封冷藏,可保存7天。4.2 样品前处理其中样品“TP-C-10”、“TP-C-13” 、“TP-C-16”无需前处理,可直接上机检测。用0.5mol/L的磷酸溶液将样品“TP-N-10”、“TP-N-13”、“TP-N-16”的PH均调至小于2,用高纯氮气(99.995%)曝气吹扫10分钟,以去除无机碳。4.3 样品测试各样品均平行测试6次,数据结果见表1:样品名称TOC(mg/L)均值(mg/L)RSD(%)样品名称NPOC(mg/L)均值(mg/L)RSD(%)TP-C-102.1332.3242.1

7、582.2762.0972.2322.2034.01TP-N-102.1132.0792.1222.0562.0461.9752.0652.59TP-C-132.4672.5622.4982.5532.5872.4442.5192.27TP-N-132.3212.2972.3082.2852.3452.3142.3120.90TP-C-162.3832.4052.3772.3532.3292.3412.3651.21TP-N-162.1772.2232.1112.0762.1872.2052.1632.65表14.4 数据分析从数据统计表可以看出,同一天内不同时间取得自来水中的总有机碳含量略有差异,NPOC法测得的总有机碳含量略小于差减法测得的含量,但差减法和NPOC法测试自来水总有机碳含量均能得到较好的重复性。5 问题与讨论对于TOC含量很低的样品(如超纯水)或无机碳 IC含量远高于总有机碳 TOC的样品(如自来水),测定 NPOC会有更好的精度。因此,对于国内的大多数自来水(IC 浓度均远远高于TOC浓度),由于TC与IC的测定误差相叠加,用差减法检测测得的总有机碳偏大,此时宜采用NPOC方法测定

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