现代仪器分析实验课件：21原子吸收综合技能训练

1、火焰原子吸收法测定食品中铁 综合技能训练 职业关键能力 ：完成新分析方法的条件试验。评价某一分析条 件的优劣。 职业专门能力 ：掌握火焰原子吸收法最佳实验条件的选择的原 则及操作方法 。掌握干扰消除的方法及试验方法的验证。 素质目标 ：培养精益求精的科学态度， 开拓创新竟业的精神。 课程任务 在前几个实训项目中所有的实验条件都是从教材上引用的，并且不同的 教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别，样品有别。针对 实验室现有的条件，通过实验选出最佳实验条件。 实验条件选择的内容：分析线；灯电流；燃气流量；燃烧器高度；光谱通带。 基础知识(1) 分析线选择：为了提高测定的灵敏度，一般情况下应

2、选用其中最灵敏线作分析线。有时为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。（动画m2-4-1.swf） 灯电流的选择 ：灯电流选择的原则：增大灯电流可增加发射强度，但工作电流过大使 光谱线变宽，甚至产生自吸，影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小，稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的40%60%。实验选择最佳灯电流：在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量吸光度，以吸光度最大者为最佳灯电流。 基础知识(2)燃助比的选择：根据燃助比（乙炔/空气）的不同，空气乙炔火焰又分为化学 计量火焰、贫燃焰、富燃焰。贫燃焰特点温度较高，

3、氧化性强，适合于不易形成难熔氧化物 元素的测定。富燃焰特点温度较低，还原性强、噪声大。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。化学计量火焰适合于大部分元素的测定。 燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行 。 绘制吸光度燃 气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。 基础知识(3) 燃烧器高度选择选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。 不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。 最佳的燃烧器高度应通过试验选择。（动画m2-4-2.swf） 光谱通带宽度的选择当吸收线附近无干扰线存在时，可以增加光谱通带。若吸收线附近有干扰线存在，应适当调窄一些。合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。

4、 基础知识(4) 灵敏度 ：工作曲线的斜率。 其数学表达式为： 在火焰原子吸收分析中，通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶 液浓度（gmL-1）来表示分析的灵敏度，称为特征浓度（Cc）。 检出限：能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时，所对应的待测元 素的浓度。 回收率：则回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样 加入量之比。 基础知识(5)给出试验项目 试验安排学生查阅资料设计试验方案试验方案的评价试验方案的确定试验前准备试验方案的实施数据分析处理试验方法评价 试验要求 根据给出的实验题目选择原子吸收测定铁的最佳实验条件； 试验寻找对铁测定产生干扰的因素，消除干扰的方法；对确定的 最佳试验方案进行验证。试验可根据班级人数分为35人一组 。 各组内人员分工协作，共同完成试验任务。 试验实施 试验开始前教师讲解基础知识，试验要求。 试验项目由教师提出，也可由学生根据自己的兴趣提出提交教师审 核。 然后学生查阅有关资料，提出试验方案，教师与学生共同研究试验方 案的可行性，经修改后确定。 试验准备包括仪器、试剂