现代仪器分析实验课件：18工作曲线法测定水中镁

1、工作曲线法测定水中微量镁 单元技能训练 职业关键能力 ：掌握其它元素工作曲线法测定的操作方法，结果计算。 知识目标 ：掌握原子吸收定量分析的理论依据；掌握原子吸收测定标准 溶液、试样溶液的配制的方法；掌握工作曲线法定量原理，结果计算， 工作曲线线性的评价的方法。 专门技能 ：掌握系列溶液的配制、试样溶液制备的操作；工作曲线法仪 器条件的设置操作；标准曲线的绘制、实验数据记录处理。 素质目标：提高分析结果准确度；培养学生精益求精的学习态度与；培养 学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力；培养学生对所做实 验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力 。 课程任务 在邻二氮菲分光光

2、度法测定铁的实验中我们曾经学习过工作 曲线法，它的测定原理是什么？ 在原子吸收法中如何应用？ 又如何进行操作？ 问题 根据光吸收定律 A=KbC=K/C 式中：A吸光度； K常数； b光程长度；C试液中待测元素浓度。 吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过 测量待测试液的吸光度就可求得待测试 液浓度,如右图所示。工作曲线 工作曲线法定量原理 配制标准系列； 制备样品溶液； 测量标准系列及样品溶液的吸光度； 绘制工作曲线； 利用内插法查得试液浓度。 (动画M2-4-4.swf以AA320型仪器为例） 工作曲线法定量操作 标准系列溶液配制（学生设计配制方案）： 配制标准系列溶液：（Mg）= 0.10

3、、0.20、0.30、0.40 0.50g/mL 的镁标准溶液。 现有的标准工作液：（Mg）= 100 g/mL。 配制溶液体积50mL。 如何配制？ 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 试样制备： 移取水样10mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。 溶液配制设置下列实验条件（TAS990型）分析线 ：285.2nm；光谱通带：0.4nm；空心阴极灯电流： 5mA；乙炔流量 ：2000mL/min；燃烧器高度：6mm。 实验条件 分析方法设置样品测量界面点击“样品进入“样品设置向导”在校正方法中选“标准曲线”选择浓度单位下一步输入标准系列下一步输入样品名称数量完成返回样

4、品测量界面 在已设置的仪器条件下测定标准系列及样品溶液吸光度A； 绘制AC工作曲线； 样品含量测定：从工作曲线上查得样品吸光度所对应的样品浓 度。 工作曲线绘制、样品测定 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL50mL。 计算公式： （Mg）=CV0/V1 式中： （Mg） 水样中镁含量，g/mL； C 工作曲线查得数值，g/mL； V0 样品溶液定容体积，mL； V1 取样量，mL。 结果计算工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。注意事项：标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应；浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准；在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移；由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。 特点、注意事项若测定固体样品或污水样品中的镁，实验条件如何设置？样品如何处理？思考回答 拓展与引申 仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适 当调整，但不能超出线性范围。 固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。 方法干灰化或湿消化。 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； 测量条件设置； 吸喷溶液时毛细管的位置； 空气对流对火焰的影响； 读数开始的时间。 影响测定准确性