舒筋定痛片质量标准研究

1、舒筋定痛片质量标准研究【摘要】目的制定舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层鉴别法鉴别大黄、骨碎补；高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补；大黄素在0.01050.0840g，大黄酚在0.04080.3264g范围内呈良好的线性关系r=0.9995,0.9999,回收率99.77%，RSD为0.43%。结论该方法准确、灵敏、重现性好，能有效地控制舒筋定痛片的质量。【关键词】舒筋定痛片大黄骨碎补大黄素大黄酚StudynQualityStandardfrShujindingtngTabletAbstrat：bjetiveTestablishthequalityst

2、andardfrShujindingtngTablet.ethdsRhizaetrhizerhEi，RhizadrynariaeereidentifiedbyTL,andthententsfhrysphanlandrheineredeterinedbyHPL.ResultsRhizaetrhizarhei，RhizadrynariaeuldbeidentifiedbyTL.hrysphanlandrheinshedagdlinearrelatinshipinarangef0.01050.0840g,0.04080.3264g,r=0.9995,0.9999.Theaveragereveryas

3、99.77%,RSD=0.43%.nlusinTheethdissipleithgdreprduibilityandanbeusedasthequalityntrlfShujindingtngTablet.Keyrds：ShujindingtngTablet；Rhizaetrhizerhei；Rhizadrynariae;hrysphanl；Rhein舒筋定痛片收载于部颁标准中药成方制剂第15册1，由土鳖虫、乳香醋制、没药醋制、自然铜醋煅、红花、骨碎补、大黄、硼砂煅、当归组成。功能活血散淤，消肿止痛。用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。为了更好地控制其质量，故增加了大黄、骨碎补的薄层鉴别，并采

4、用高效液相法对其制剂中的大黄素、大黄酚进展含量测定，为该制剂的消费提供了质量控制根据。1仪器与试药高效液相色谱仪：E2000色谱工作站，P200II高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测器大连依利特科学仪器消费。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂都采用分析纯。舒筋定痛片：批号为051203，郑州福瑞堂制药消费。2方法与结果2.1大黄薄层鉴别22.2骨碎补薄层鉴别22.3含量测定2.3.1色谱条件与系统适用性实验2.3.2对照品溶液的制备精细称取大黄素和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含大黄素4g，大黄酚16g的混合溶液，即得。2.3.3供试品溶液的制备取本品10片，研细，取约1g，精细称

5、定，置50l具塞锥形瓶中，精细加甲醇25l，密塞，称定重量，超声处理30in，放冷，用甲醇补足减失重量，滤过，精细量取续滤液5l，置50l圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5l/L硫酸溶液10l，超声处理5in，再加三氯甲烷10l，加热回流1h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，10l/次,合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100l锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精细加甲醇10l，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别取上述两种溶液各10l，注入高效液相色谱仪，测定

6、，即得。2.3.4缺大黄的阴性样品溶液的测定根据处方的比例和制法制备缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备缺大黄的阴性对照溶液，按含量测定项下方法实验。结果说明：阴性样品溶液的HPL图谱中在与对照品大黄素、大黄酚HPL图谱中一样保存时间处无吸收峰，阴性无干扰。结果见图35。2.3.5线性关系的考察精细取大黄素对照品溶液，分别制成浓度为1.05，2.1，4.2，6.3，8.4gl-1，同法取大黄酚对照品溶液，分别制成浓度为4.08，8.16，16.32，24.48，32.64gl-1，进样10l，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，大黄素和大黄酚的进样量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程

7、，大黄素：Y=(2.5800e+003)X+3.9090，r=0.9995;大黄酚：Y=(2.7260e+003)X+1.0687e+001，r=0.9999；说明大黄素在0.01050.0840g；大黄酚在0.04080.3264g之间呈良好的线性关系。2.3.6精细度实验取大黄素对照品溶液和大黄酚对照品溶液，进样量10l，分别连续进样5次，测定大黄素和大黄酚的峰面积，RSD分别为1.21%和0.81%。结果说明该方法精细度良好。2.3.7重复性实验按照正文含量测定方法，取同一批号样品，照“供试品溶液的制备项下方法，分别制备供试品溶液，测定峰面积并计算含量，RSD为0.19%。结果说明该方法

8、重复性良好。2.3.8稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0，2，4，6，8h测定大黄素与大黄酚峰面积，并计算大黄素与大黄酚含量，RSD分别为1.68%和0.46%。结果说明制备的供试品溶液在8h内稳定。2.3.9加样回收率实验取同一批号供试品批号051203，大黄素与大黄酚总含量271.35g/片，平均片重0.2524g，取样量为0.5g，精细称定，取5份，分别参加大黄素100.8g，大黄酚489.6g，按照供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，进样量10l，测定含量,计算回收率。结果见表1。表1加样回收率实验略结果说明，加样回收率符合要求。2.3.10样品测定按照供试品溶液制备方法对10批产品

9、样品进展测定。结果见表2。表2舒筋定痛片中大黄素和大黄酚的含量测定结果略根据测定结果，拟定本品每片含大黄以大黄素15H105和大黄酚15H104总量计不低于220g。3讨论通过实验，确定了舒筋定痛片中大黄、骨碎补的薄层色谱鉴别方法，阴性对照说明其它成分对本法无干扰，说明该方法专属性较强，结果准确可靠；对方中当归的薄层色谱鉴别进展了研究，阴性对照色谱在与对照品和对照药材相应的位置上显一样颜色的斑点,说明该鉴别方法阴性有干扰，故未收入标准正文。舒筋定痛片具有活血散淤，消肿止痛的作用，用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。因原质量标准中无含量测定项，我们增加了含量测定项。大黄有泄热通肠，凉血解毒，逐淤通经之功，用于“痈肿疔疮，淤血经闭，跌扑损伤，与本方功能主治一致。故我们用高效