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文档简介
1、气体化验工安全技术操作规程一适用范围第条第条应完成下列工作:1及时、准确分析送检的气体。2维护、保养检验设备。二上岗条件第条第条气体化验工需要掌握以下知识:1熟悉入井人员的有关安全规定。2掌握煤矿安全规程对各种井下气体含量的有关规定。3熟悉气体分析仪的工作原理和使用方法。三安全规定第5条气体化验工应按仪器说明书的规定进行操作。第6条配制溶液要掌握好比例,溶解强碱时不能用手触摸,稀释硫酸必须将硫酸慢慢倒入水中。第7条在燃烧器中燃烧可燃气体时,不能让限定液和白金丝接触。第8条操作人员精力要集中,眼睛应注视液面变化,防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。第9条化验室温度不得低于18,整个分析过程中的室
2、温保持不变。第10条气相色谱仪应每半月标校1次,特殊情况应随时标校,以保证分析质量,色谱仪所用的标准气应及时购买。第11条氧气瓶和氢气瓶应分开存放,存放要符合有关规定。第12条搬运和更换氧气、氢气瓶时,严禁碰撞。-263-263第14条操作放射源,应按照放射源使用的有关规定执行。第15条维修人员严禁打开放射源。第16条四操作准备第17条进入分析室必须先通风10min,以防有害气体伤人。第18条检查仪器(色谱分析仪或玻璃型气体分析仪)各部位是否良好、正常,接头有无脱落。第19条 通入载气,检查整个仪器的气路是否漏气。第20条接通电源,检查电压、电流指示数是否正常。第21条确定检测室、恒温箱、转化
3、炉的温度。打开仪器开关,通电预热,观察温升有无异常变化。第22条根据分析的需要,分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等,开动记录仪,待机器稳定后,进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。第23条基线稳定后,用适当的标准气体标定仪器的灵敏度,求出定量校正值。第24条对一氧化碳的分析要反复试验,找出最佳操作条件,保证能较好的分离和有较高的精度。五操作顺序条六正常操作(一)色谱分析仪的操作第26条色谱分析一般采用六通阀进样,为确保数据准确,每种样品应分析2次,偏差不大时取其平均值;偏差较大时应再次进样分析,直到有2次数值接近为止。第27条用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度
4、时,须进3-264-264-2641打开载气,先开高压阀,然后顺时针旋转减压阀手把,保证压力输出在0.4MPa,调节载气稳流阀,使面板上压力表满足各自的需用值。2依次打开仪器总电源开关、检测电源开关、温控电源开关,然后设置各室温度。3各室温度设置:气化室60、柱室45、转化室360,同时设置各室极限温度:气化室80、柱室65、转化室380。4等到柱室、检测室、气化室、转化炉各室恒温,指示灯均亮,方可打开其他气路。要注意随时观察各室温度。1)辅助气:先开高压钢瓶,然后顺时针打开减压阀至0.4MPa,调节面板上辅助气稳流阀,使其指示在需要值。2)启动空气压缩机,使空气压力达到0.3920.588M
5、Pa,调节仪器面板上的空气稳流阀,使压力表指示在需要值。3)氢火焰点火:点火前先把氢气压力调节至0.2MPa左右,用电子打火枪点火,待点着火后,再缓慢调节到所需值上。5选择合适的灵敏度挡和输出衰减挡,用基流调节粗调、细调,旋至记录仪0.5mV处,待基线稳定后,可进样分析。条1抽取气样:将井下取上来的气样球嘴接上直径8mm的铜管,铜管另一头接上软胶管;再用100mL的注射器,安上合适的针头(5号或6号针头)插入软胶管内,一手挤压球胆上部,另一手缓慢拉动注射器活塞杆,其间保证注射器内处于正压状态,然后抽取20mL拔出放掉,继而插进抽取,拔出放掉,如此置换3次后,抽取100mL气样。2进样:将抽取的
6、100mL气样安上针头,插入仪器进样口胶管内,打开进气阀,均匀地推入气样不少于20ml后,快速关闭进气阀门,仪器进入分析状态。3计算:用外标法计算。将记录仪记录下的图谱用直尺从直线开始量其峰的垂直高度,然后用下列公式算出气体含量:CX=hc/H式中:CX未知浓度; h未知峰高。4记录台帐、抄表等。-265-265-2651应先灭火,方法是关闭空气和辅助气阀门。2依次关闭检测电源、温控电源和总电源。3待转化室温度降至室温时,方可关闭载气。条条条1先通载气,调节两个支路上的稳流阀,使出口流速一致。2依次打开总电源、温控电源和检测电源。3设置各室温度和极限温度,选择桥流和衰减,气化室60、检测室60
7、、柱室50、桥流100mA、衰减一般在1/21/4挡、灵敏度为104,极限温度的设置一般应在设定温度的基础上再加上20 。4待各室恒温指示灯亮后,观察设定值与指示值是否一致,调零钮(粗、细调)将基线调节0.5mV处,待基线稳定后,方可进样分析。第35条不要把老化的转化柱连接到检测器上,以免仪器被柱内蒸气污染。在开“热导电条(二)使用玻璃型气体分析仪器的操作条1仪器的玻璃部件应洗净烘干,并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管2条1配制适量的浓度为25%碱性溶液(用于吸收二氧化碳)。2配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水,然后加氢氧化钾溶液混合(用于吸收氧气)。3配制饱和食盐
8、水溶液(加10%的硫酸和适量甲基橙,作限定液用)。4配制10%的硫酸水溶液(加适量甲基橙,用于燃烧器和储气瓶)。5将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中,并在吸收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡,防止吸收大气中氧气而失效。-266-266-2661将所有活塞擦净,涂适量真空活塞油(要避开活塞孔),插入活塞插座中,旋至全活塞透明而不漏气为止。2对仪器进行气密性检查。3进行梳形管静空间体积的校正:1)利用纯氧气。将全部静空间充入纯氧气,然后取50mL纯氮气,并读取量管读数R1(mL),此后在吸收器吸收氧后,读取量管读数R2(mL),则静空间的体积U(mL)为:U=R1-R22)利用空气取新
9、鲜空气98.5mL,量读吸收二氧化碳后的读数R1(mL),然后在中吸收器里吸收氧气,量读吸收氧气后的读数R2(mL),则静空间体积U(mL)为:U=(R1-R2)/0.2095-98.5式中:0.2095空气中氧气含量。4仪器的空白测定:按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定,测定结果要符合空气成分常数,操作误差不得超过0.05%;否则说明仪器漏气或操作有误。第40条在仪器上取样时,将采来的气样通入氯化钙干燥管,排除残留气体后量取读数R0(mL),则气样体积V0(mL)为:V0=R0+U条1二氧化碳浓度的分析:-267V-267二氧化碳的浓度nco2按下式计算:nco2=(V0-V1)/V010
10、0%2氧气浓度的分析:用同样方法将剩余气样送入盛焦性没食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气,氧气被吸收后在量管上读取剩余气样R2(mL),则吸收氧气后气样体积V2(mL)为:V2=R2-U氧气的浓度nO2按下式计算:nO2=(V1-V2)/V0100%3甲烷浓度分析:Va=Ra-U甲烷燃烧前的体积Vb(mL)为:VB=Ra+Rb+U燃烧并吸收二氧化碳后体积Vc(mL)为:Vc=Rc+U甲烷的浓度ncH4按下式计算:ncH4=(Vb-Vc)/3Rb100%-268-268第42条在读取量管气样值时,要看水柱的凹面与刻度相切处,且各吸收瓶,储气瓶,U型管内的液面应在原定刻度线上。第条每次量取气样值的操作要一致,必须由人完成。第条平时仪器各液面、活塞的位置应保持在准备取样分析的状态。七特殊操作第45条气体稀释:如果气
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