2021年化原实验精馏实验报告

北京化工年夜学欧阳光明(2021.03.07)学生实验陈述学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员：课程名称：化工原理实验实验名称：精谒实验实验日期北京化工年夜学实验五精憎实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，获得该处液相浓度，根据数据绘出xy图并用图解法求出理论塔板数，从而获得全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精憎塔工作原理。关键词：精徭，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务熟悉精憎的工艺流程，掌握精馆实验的操纵办法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）散布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基来源根基理在板式精惚塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现屡次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定水平的别离。回流是精憎操纵得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精憎操纵的重要参数之一，其年夜小影响着精谒操纵的别离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操纵，要完成别离任务，则需要无穷多塔板的精憎塔。固然，这不合适工业实际，所以最小回流比只是一个操纵限度。若操纵处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部前往塔中，这在生产中午实际意义。可是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采取。实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精憎操纵中，若回流系统呈现故障，操纵情况会急剧好转，别离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操纵状况的主要参数，有以下两种界说办法。（1）总板效率EE=N/Ne承欧阳光明*创编 2021.03.07式中E——总板效率；N—理论板数(不包含塔釜)；Ne 实际板数。(2)单板效率EmlEml=(xn1xn)/(xnlxn*)式中Eml 以液相浓度暗示的单板效率；xn,xnl 第n块板和第nl块板的液相浓度；xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操纵负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过修改气液负荷达到最高板效率；对不合的板型，可以坚持相同的物系及操纵条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反应全塔各塔板的平均别离效果，经常使用于板式塔设计中。若修改塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将合修改，同时，塔釜再沸器电加热器概略的温度将产生变更，其沸腾给热系数也将产生变更，从而可以获得沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=OAAtm式中Q 加热量，kw；u 沸腾给热系数，kw/(m2*K);A——专热⑥积，m2;△tm——加热器概略与主体温度之差，°C。若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为Q=aA(tstw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q二U2/R式中U——电加热的加热电压,V; R——电加热器的电阻,Q。装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精憎塔、回流分派装置及测控系统组成。1精憎塔精谓塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径#(57x3.5)mm,塔板间距80mm溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸憎釜尺寸为4108mmx4mmx400mm塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、〉则压口和取样口，辨别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，丈量塔釜温度，丈量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热厢积为0.06m2,管外走冷却液。图1精徭装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身3视盅4塔釜5控温棒6支7.加热棒8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10回流H.原料液罐 12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计回流分派装置回流分派装置由回流分派器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分派器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管辨别用于回流和采出。引流棒为一根#4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操纵。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操纵处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操纵处于回流状态。此回流分派器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。测控系统在本实验中，利用人工智能仪表辨别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度.全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不但使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据收集与控制。物料浓度阐发本实验所用的体系为乙醇正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差别，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪阐发料液的折射率，从而获得浓度。这种测定办法*欧阳光明*创编 2021.03.07的特点杲便利快捷、操纵简单，但精度稍低；若要实现高精度的丈量，可利用气相色谱进行浓度阐发。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。e=58.9149—42.5532®式中少一料液的质量分数；O——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操纵要点对比流程图，先熟悉精谒过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操纵时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25% （摩尔分数）左右的乙醇正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液⑥达250—300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发明塔板上有料液时，掀开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操纵参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行阐发，测取数据（重复2—3次），并记录各操纵参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、陈述要求床欧阳光明床创编 2021.03.07在直角坐标系中绘制xy图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精憎操纵对实验结果进行阐发。六、数据处理原始数据操纵系数：加热电压104.5V;塔釜温度87.0°C;塔顶温度78.6°C;全塔压降1.33kPao实验数据：塔顶:”严1.3632,nD2=1.3631;塔釜：nD1=1.3744,md2=1.3742q第四块板：％=1.3655,“2=1.3第五块板:％=1.3644,=1.3666O数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇正丙醇txy关系：表1：乙醇一正丙醇平衡数据(p=101・325kPa)序号液相组成X气相组成y沸点/°C10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.650.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38乙醇沸点:78.38°C,丙酹沸点:97.169。原始数据处理:承欧阳光明*创编 2021.03.07表2:原始数据处理名称折光率”小折光率平均折光率““质量分数摩尔分率儿塔顶1.36321.36311.36320.90850.9283塔釜1.37441.37421.37430.43400.5001第4块板1.36551.36541.36550.81060.8481第5块板1.36641.36661.36650.76600.8102数据计算以塔顶为例:在直角坐标系中绘制xy图，用图解法求出理论板数。拜见乙醇丙醇平衡数据作出乙醇正丙醇平衡线，全回流条件下操纵线方程为尸X,具体作图如下所示（塔顶组成Xd"9283,塔釜组成xw=0.5001）.图2:乙醇一正丙醇平衡线与操纵线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为4.8块（包含塔釜），故全塔效率为E使用matlab拟合乙醇一正丙醇平衡数据，获得平衡线拟合方程如下：y=0.5438/-1.5291X2+1.9844兀+0.0007；拟合图线如下：图3:乙醇一正丙醇气液相平衡数据拟合图第5块板的气相浓度为75=气=0.8481A则此肘X；=0.7335则第5块板单板效率七、误差阐发及结果讨论1误差阐发：（1）实验过程误差：实验过程中操纵条件是在不竦变更的，无法达到完璟欧阳光明末创编 2021.03.07*欧阳光明*创编 2021.03.07全稳定状态,启动实验装置1小时后，加热电压摆荡规模为±03全塔压降摆荡规模为±0.02，塔顶及塔釜温度摆荡规模为±0.01,每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。(2)数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定水平的误差，从而求取的全塔效率不敷精确。2.结果讨论：全塔效率：对一个特定的物系和塔板结构，由于塔的上下部气液两相的组成、温度不合，所以物性也不合，又由于塔板的阻力，使塔的上下部分的操纵压强也不合，这些因素使每个塔板的效率不合.所以我们需要用一种全府的效率来衡量整个塔的别离效果的高低.公式E=N/Ne就是一种综合的计算办法全塔效率反应了全塔各塔板的平均别离效果，它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,并且把板效率随组成等的变更也包含在内所有的这些因素E的关系难以搞清，所以我们只能用实验来测定，本次实验中测得：E=0.60o由于实验存在误差，我们只是年夜致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们阐发了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和概略张力等)、塔板结构的因素相当庞杂，以及塔的操纵条件等。单板效率：单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据物系的性质、板型及操纵负荷是影响单板效率的重要因素当物系板型确定后，可通过修改气液的负荷达到最高的板效率；对不合的板型可以在坚持相同的物系及操纵条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得E5=0331O从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不敷好。八、思考题①什么是全回流？全回流操纵有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精憎塔中气相组分完全用于回流到精憎塔中，而无进料和出料的操纵状态。全回流在精憎塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由Q=q“（其中Q为塔釜加热器加热量，u为加热电压，R为加热器电阻，q为汽化量，r为塔釜混合液的相变恰）计算出塔釜汽化量V=qo而在全回流状态下，液量L二气量V=q°塔釜加热对精徭操纵的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精憎有利。塔釜加热量主要消耗在精憎塔气液热量交换二，与回流量有关。如何判断塔的操纵已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度（或温度）不再变更时，则可证明塔已稳定。当回流比R<Rmin时，精憎塔是否还能进行操纵？如何确定精憎*欧阳光明*创编 2021.03.07塔的操纵回流比？答：精徭塔还可以操纵，但不克不及达到