《定量实验》 市赛获奖 教学课件

实验化学：催化剂对过氧化氢分解速率的影响基础1：过氧化氢俗称双氧水，不稳定，易分解。溶液的酸碱性对H2O2的稳定性有较大的影响，如在碱性溶液中，H2O2分解较快。另外，见光、遇热、遇到大多数的金属氧化物（MnO2、Fe2O3、CuO等）分解也很快。MnO2的用量以及颗粒大小均会影响分解速率。基础2：判断H2O2分解速率的大小，可以通过定性：析出气泡的快慢程度；定量：测定单位时间内放出O2的体积；例：学生为了探究“催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响”，准备了以下仪器和试剂：仪器：药匙、锥形瓶、双孔橡胶塞、导管、橡胶管、螺旋夹、量筒、分液漏斗、水槽等等

试剂：6%双氧水、MnO2、CuO、活性炭、FeCl3固体、KI溶液、蒸馏水等实验：取用活性炭、氧化铜、MnO2和KI作催化剂，均取粉末状固体（KI除外），每次实验均取其质量0.1g，双氧水每次均用5mL。（1）从实验的数据中，你得出的有关催化剂催化效率的结论是：（2）根据上述信息，请选择哪些仪器组合成一套装置可完成上述实验。所选仪器是：

（填序号

（3）所给的仪器中，还缺少的必要的仪器是

（至少两种）同一催化剂的催化效率与接触面积有关；不同的催化剂对同一反应的催化效率不同。①③⑤⑥⑦托盘天平、计时器（4）为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果，某化学研究小组的同学分别设计了如图甲的实验。请回答相关问题：定性分析：如图甲可通过观察

，定性比较得出结论。有同学提出将FeCl3改为Fe2(SO4)3

更为合理，其理由是。产生气泡的快慢消除阴离子不同对实验的干扰实验化学：硝酸钾晶体的制备一：制备原理分析：39.838.437.336.636.336.035.835.7NaCl18014812410496888073NaNO3

56.751.145.540.037.034.031.027.6KCl24616911063.945.831.620.913.3KNO3

1008060403020100T(℃)表1KNO3等四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）

NaNO3+KClNaCl+KNO3理论分析：根据KNO3、NaCl溶解度随温度的变化特点，可将混合液加热浓缩，当温度高于100℃时，由于KNO3溶解度增加很多，不析出，但NaCl的溶解度增加甚少，故随溶剂的减少而析出。通过过滤除去NaCl后，再将此溶液冷却至室温，即有大量的KNO3晶体析出。类比联系

自然界中存在天然纯碱主要来自于碱湖和固体碱矿。工业上以氯化钠为原料生产纯碱。我国化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法的原理是将二氧化碳通入到氨水的氯化钠饱和溶液中，其原理为：

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3

NaCl+NH4HCO3=NaHCO3+NH4Cl

然后分离得到NaHCO3，使其受热分解得到Na2CO3。实验方案组织1、称取、溶解：称取20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加入35mL蒸馏水。考虑：如何加快固体的溶解？加热至沸并不断搅拌2、蒸发结晶析出NaCl:继续加热、搅拌，减少水量考虑：蒸发到什么时候？溶液减少约为原来一半考虑：此时如何分离除去氯化钠晶体以得到KNO3溶液？若用常压过滤对KNO3溶液的分离是否有影响？过滤存在问题：因过滤速度慢，导致KNO3溶液温度降低而使KNO3晶体析出。实验方案组织3、趁热过滤:当溶液体积减少到约为原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水。考虑：过滤时烧杯为何要预先加2mL蒸馏水？使NaCl由饱和溶液变成不饱和溶液，以防其在KNO3冷却结晶时因降温而析出。4、冷却结晶，减压过滤得到KNO3晶体:把滤液(KNO3，含NaCl)冷却到室温，然后进行减压过滤得到较干燥的晶体。考虑：得到的硝酸钾晶体纯度如何？硝酸钾粗产品（含NaCl）当第一次结晶得到的晶体纯度不合要求时，

重结晶：将所得的晶体溶于少量的水，然后再进行蒸发结晶或冷却结晶、过滤的过程叫重结晶。5、重结晶，提纯KNO3晶体:留下约0.1g粗产品，其余粗产品和水按照质量比2：1混合，溶解、加热浓缩、再冷却结晶、过滤得到较高纯度的硝酸钾晶体。考虑：设计实验证明重结晶后KNO3晶体纯度提高？影响晶粒生成的条件？实验化学P14例、由上表分析：将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体的B析出。(1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体A中的少量杂质的方法是_______________.(2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体B中的少量杂质的方法是_______________.(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体____(填A或B)NaClKNO3加少量水溶解再过滤KNO3NaCl重结晶AT(℃)0102030406080100KNO3

13.320.931.645.863.9110169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO3

73808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8表1KNO3等四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）

实验化学：硫酸亚铁铵制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称摩尔盐，透明、浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，不溶于乙醇。比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易氧化。

考虑：根据以下信息，如何制备硫酸亚铁铵？铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液：等摩尔的FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓硫酸亚铁铵制备的实验方案设计和细节处理一、硫酸亚铁制备方案（1）废铁屑净化处理：为了节约成本，变废为宝，常用废铁屑和稀硫酸反应制备硫酸亚铁。思考1：工业废铁屑常沾有油污（植物油），实验之前要除油。用什么试剂处理？思考2：当看到铁屑变成银白色时，除油干净。此时如何分离碱洗后的铁屑？思考3：倾析法分离得到的铁屑还得用水进行洗涤，为什么？如何检验铁屑水稀至洁净？热的碳酸钠溶液倾析法，见P89废铁屑处理方案：称取铁屑5g置于锥形瓶中，加15mL1mol/LNa2CO3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法倒掉碱液，然后用水洗涤铁屑；晾干。（2）制备硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑思考1：制备时哪个过量对于硫酸亚铁制备更有好处？铁屑中常含有铁锈，对制备有无影响？思考2：由于铁屑中常含有杂质，反应中会有少量有毒气体产生，如H2S、PH3，此时实验中要注意什么问题？思考3：在反应过程中要适当补充水的目的是什么？通风橱中进行或增加尾气处理装置（CuSO4溶液吸收）1、防止硫酸亚铁晶体析出；2、加水，保持酸度，防止铁被氧化成Fe3+。思考4：在实验基本反应完，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液的目的是什么？思考5：如何分离反应后的硫酸亚铁溶液？1、抑制Fe2+水解；2、防止Fe2+被氧化FeSO4制备方案：称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，加入25mL3mol/LH2SO4溶液，水浴加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液的体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加1mL3mol/LH2SO4溶液，趁热过滤。滤液转移至蒸发皿。趁热过滤以防FeSO4晶体析出二、硫酸铵饱和溶液制备方案称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液。思考：蒸馏水有何要求？该蒸馏水必须加热煮沸除氧三、硫酸亚铁铵制备方案将(NH4)2SO4饱和溶液倒入到制得的硫酸亚铁溶液中，小火加热、搅拌使(NH4)2SO4溶解。继续加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜为止，静置自然冷却至室温待晶体析出，减压过滤，用少量95%乙醇洗涤晶体两次。将晶体置于两张干净滤纸之间，轻压以吸水，至晶体不再粘附玻璃棒为止。称量，计算产率。思考：为何要用乙醇洗涤晶体？防止晶体溶解损耗，除水干燥。思考：浓缩溶液制硫酸亚铁铵时，能否将溶液浓缩至干？不行。1、导致脱去结晶水；2、亚铁会被空气氧化。镀锌铁皮的腐蚀（白铁皮）负极：Zn－2e－＝Zn2+正极：2H＋＋2e－＝H2↑析氢腐蚀2H2O＋O2＋4e－＝4OH－吸氧腐蚀镀锡铁皮的腐蚀（马口铁）负极：Fe－2e－＝Fe2+正极：2H＋＋2e－＝H2↑析氢腐蚀2H2O＋O2＋4e－＝4OH－吸氧腐蚀实验化学：镀锌铁皮锌镀层厚度测定通过适当的途径与方法，测定出镀锌铁皮中锌的质量（mZn)，然后根据mZn＝ρV=ρ×2hs(h为镀锌铁皮的单侧厚度),计算求得镀锌层的厚度h镀锌铁皮锌镀层厚度的测定原理h=mZn2ρs其中：ρ(Zn)=7.14g/cm3

s为镀锌铁皮的表面积方案4.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸溶液中，使其完全溶解，通过测量氢气的体积，计算铁皮上的锌的质量。方案1.将一定质量的镀锌铁皮（W1）投入到足量的FeSO4溶液中，一段时间后，取出铁片，洗净、烘干、称量（W2），计算铁皮上的锌的质量。方案5.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸溶液中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、烘干、灼烧沉淀，最后称量。方案2.将W1g的镀锌铁皮投入到足量的NaOH溶液中，充分反应后，取出铁片，洗涤、烘干后称量为W2g。方案3.将一定质量的镀锌铁皮放入硫酸溶液中，一段时间后，取出铁片，洗涤、烘干后称量。……负极：Zn－2e－＝Zn2+正极：2H+＋2e－＝H2↑开始：产生氢气速率较快（原电池原理）后期：产生氢气速率显著减慢（原电池消失）待产生氢气的速率显著减慢，可定反应完全！方案3.将一定质量的镀锌铁皮放入盐酸溶液中，一段时间后，取出铁片，洗涤、烘干后称量。考虑：如何判断镀锌铁皮已完全反应？实验方案：将镀锌铁皮经称量后放入烧杯，加入40mL6mol/L盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动铁皮，使铁皮两边镀锌层充全反应。到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢）立即取出未反应的铁皮，用蒸馏水洗净、烘干、称量。方案4.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸溶液中，使其完全溶解，通过测量氢气的体积，计算铁皮上的锌的质量。测量原理：排出水的体积等于收集气体的体积前提：气体与所排液体必须不反应、不溶解。方案5.