实验五农产品中铅测定

实验背景铅是一种具有蓄积性的有害元素，进入

内半衰期很长，大约为1460天。它先以磷酸氢铅的形成分布于全身，继之有90％-95％转化为正磷酸盐沉积在骨骼、牙齿、脏器、

、毛发中，然后缓慢地转移至血液中。铅对

各种组织系统均

性危害，尤其是神经、造血系统受害最甚。铅会造成铅绞痛及齿龈铅线与影响血压与肾功能等。正常

内含铅总量为0.1-0.2克，

量约为0.4克，致死量为20克，铅化物的致死量为50克。若1克铅，或在几个月内每天摄入1毫克铅，便可引起每天从含铅中药中摄入10毫。粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品

(CAC)1993年食品添加剂和污染物联合 ((JECFA)，建议每人每周允许摄人量为25μg/(kg·bw)，以

重60

kg计，即每人

允许摄入量为214μg。为了控制铅

量，在食品监督领域中将其列为重要监测项目。College

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UniversityCollege

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University日常生活中形形

的含铅物品：玩具：油漆积木、插塑：彩印小儿

、彩印纸盒印刷品，含铅量可达2000-4300mg/kg，是儿童食品允许含铅量的4000-8600倍。食品：环境污染、容器含铅、含铅的铅的污染(爆米花、松花蛋等)以及、、储藏过程中用具：新装修房屋中的壁纸、油漆地板、墙裙、楼梯扶手、儿童桌椅凳，含铅量达20%以上。牙膏皮含有5%的铅。被污染环境中的铅：汽车尾气烟气：烟气的含铅量是大气的260倍。College

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University如何减少铅

量？无专门驱铅的理想药物。但部分食物有一定的驱铅作用，如牛奶、虾皮、茶叶、大蒜、胡萝卜、南瓜、海带等。此外，一些富含维生素c的果蔬，如豆芽、绿叶蔬菜、鲜枣、橘子、柠檬、荸荠等亦有驱铅之效。College

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University—实验原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3

nm

线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。二实验目的掌握原子吸收光谱仪器设备的操作方法掌握农产品中铅含量的测定方法College

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University三试剂与仪器College

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University1.试剂(试剂除注明者外，均为分析纯，水为去离子水。)混合酸：硝酸-高氯酸(9＋1),取9份硝酸与1份高氯酸混合；磷酸溶液：取10

ml

磷酸加入100

ml

水中，混匀。盐酸：取10

ml

盐酸加入110

ml

水中，混匀;硫酸铵溶液(300g/L)：称取60

g硫酸铵，用水溶解并定容至200ml；柠檬酸铵溶液(250

g/L)：称取25g柠檬酸铵，用水溶解并定容至100

ml；溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝，1-2毫升95%乙醇溶解，并用水并定容至100ml；1.试剂(试剂除注明者外，均为分析纯，水为去离子水。)(7)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50

g/L)：称取5

g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并定容至100

ml。(8)氨水4-甲基-2-戊酮(MIBK)铅标准储备液(1.0

mg/ml)铅标准使用液(10μg/ml)：精确吸取铅标准储备液1ml，用水定容至100ml。College

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University2.仪器设备原子吸收光谱仪火焰原子化器；

炉；天平：感量为1mg；干燥恒温箱；瓷坩埚；压力消解器、压力消解罐；可调式电热板、可调式电炉。College

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University四分析步骤(1)试样的处理①饮品及酒类：取均匀试样10g-20g(精确到0.01g)于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去)，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全，转移、定容于50ml。②谷类：称取5g-10g试样(精确到0.01g)，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化，然后移入炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10

ml盐酸，溶解残渣并移入50

ml容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。College

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University③蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10-20g(精确到0.01g)于瓷坩埚中，加1ml磷酸溶液，小火炭化，以后按谷类“然后移入

炉中……”起依法操作。④禽、蛋、水产及乳制品：称取5-10g(精确到0.01g)于瓷坩埚中，小火炭化，以后按谷类“然后移入炉中……”起依法操作。⑤乳类：经混匀后，量取50.0

ml，置于瓷坩埚中，加磷酸，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以后按谷类“然后移入

炉中……”起依法操作。College

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University(2)萃取分离吸取25.0

ml上述

样液及空白液，分别置于125

ml分液漏斗中，补加水至60ml。加2

ml柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3-5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml，DDTC溶液10

ml，摇匀，放置5min，加入10

mlMIBK，剧烈振摇提取1

min，静置分层后，弃去水层，将MIBK

层放入10

ml带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00

ml，0.25

ml，0.50

ml，1.00

ml，1.50

ml，2.00

ml(相当0.0

μg，2.5

μg，5.0

μg，10.0

μg，15.0

μg，20.0

μg

铅)于125

ml

分液漏斗中。与试样相同方法萃取。College

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University(3)

测定①饮品、酒类可经萃取直接进样测定；②萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量；③原子吸收光谱仪参考条件：空心阴极灯电流； 线283.3nm；狭缝；空气流量；燃烧器高度。College

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University式中：X—试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg

或mg/L)；c1—测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；c0—试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g

或ml)；即称取样品总重量5克。V1—试样萃取液体积，单位为毫升(ml)；10mlV2—试样处理液的总体积，单位为毫升(ml)；50mlV3—测定用试样处理液的总体积，单位为毫升(ml)。25ml七结果分析College

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University原子吸收光谱法是否存在化学干扰?College

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University八课后思考原子吸收分光光度法AA-63OO岛津光学双光束原子吸收分光光度计College

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UniversityCollege

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University原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。College

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University概述原子吸收光谱法是否存在化学干扰?College

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University八课后思考原子吸收光谱法是否存在化学干扰?College

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University八课后思考原子吸收光谱法是否存在化学干扰?College

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University八课后思考原子吸收光谱法是否存在化学干扰?College

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