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抗宫炎片中益母草的薄层色谱鉴别【关键词】抗宫炎草;,,益母草;,,薄层色谱摘要:目的建立抗宫炎片中益母草的鉴别方法。方法以益母草作为对照,采用TL法鉴别。结果方法简便,快速,可靠。结论TL法可用于抗宫炎片的质量控制。关键词:抗宫炎草;益母草;薄层色谱抗宫炎片收载于?卫生部药品标准?。处方由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药组成。具清湿热、止带下的成效,是妇科常用中成药。近年来,在市场监视抽样过程中,发现同类产品消费厂家众多,质量参差不齐。而由于部颁标准只收载了生物碱的沉淀反响作为鉴别方法,难以控制产品质量。为此,我们以益母草药材作对照进展了TL鉴别实验,并检测了18批市售品,发现TL专属性强,能更有效地控制抗宫炎片的质量。现将有关情况报告如下。1实验材料抗宫炎片:①湖南三九南开制药,4个不同批号〔薄膜衣片〕:20220401,20220402,20220403,20220404;②怀化正好制药,3个不同批号〔薄膜衣片〕:040208,040213,040101;③江西济明可信药业等其它7个产家11个批次均为糖衣片,上述样品按顺序分别编为1~18号。益母草对照药材:中国药品生物制品检定所出品,批号120912-202206盐酸水苏碱:中国药品生物制品检定所出品,批号120226-202205硅胶GF254板:药品快检专用TL板〔硅胶GF254,0.255×10,天津思利达色谱技术开发公司〕。硅胶GF254:青岛海洋化工厂。2方法与结果2.1供试品制备方法的比拟2.1.1?中国药典?业发〔1999〕第037号文所附抗宫炎片质量标准的[鉴别]〔3〕的方法提取:取样品6片,除去包衣,研细,加乙醇50l,超声处理50in,滤过,滤液加活性炭1g,置水浴上加热约30s,搅拌,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇3l便溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱〔100~120目,5g,内径1〕上,用甲醇60l洗脱,搜集洗脱液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1l使溶解。作为供试液。2.1.2取样品6片,去衣,研细,加乙醇20l,超声20in,滤过蒸干,残渣加乙醇1l溶解即得供试液。2.1.3取样品6片,去衣,研细,加乙醇20l,超声20in,滤过,滤液加活性炭3g,超声2in,过滤,即得供试液。2.1.4取抗宫炎糖衣片3片,或薄膜衣2片,研碎,加1g中性氧化铝和10l乙醇共研5in滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5l溶解,即得供试液。实验结果说明第四法较简便、快捷,且取样量少,更合适于快速检验。2.2对照品溶液的制备以及TL实验2.2.1对照品溶液的制备取盐酸水苏碱适量,加乙醇制成每毫升含1g的溶液。2.2.2对照药材溶液的制备取益母草2g〔按?中国药典?测得生物碱含量为0.8%〕,加水煎煮两次,合并煎液,蒸至近干,加乙醇10l溶解,滤过,滤液再蒸干,残渣加无水乙醇1l溶解即得。转贴于论文联盟.ll.2.2.3TL实验取对照品溶液、对照药材溶液、用上述第四法提取的供试品溶液,分别点样于TL板上,按2.3选择的展开剂、显色剂实验。结果说明,对照药材和样品TL显两个生物碱斑点,其中与盐酸水苏碱对照品对应的斑点显色慢,斑点颜色淡,而与对照药材对应的另一斑点显色快,斑点明显。因此,选用益母草药材作为对照。结果见图1。2.3展开剂和显色剂的选择2.3.1展开剂分别比拟正丁醇-醋酸乙酯-水〔16∶6∶3〕、正丁醇-醋酸乙酯-盐酸〔8∶3∶1.5〕、醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸〔50∶5∶1〕、醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸〔3∶2∶2〕等十几种展开剂,根据其展开效果以及根本符合环保、低毒的要求,选择了醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸〔3∶2∶2〕为本品的展开剂。2.3.2显色剂比照了紫光灯〔254,365n〕下观察荧光,碘蒸气熏、氨蒸气熏、喷茚三酮试液、喷稀碘化铋钾试液等的显色效果,发现以喷新颖配制稀碘化铋钾试液和1%的三氯化铁乙醇液〔3∶2〕混合液后立即热风吹干显色效果最理想。2.4空白实验与自配对照品实验2.4.1阴性对照品实验按处方自配缺益母草干浸膏的抗宫炎片,制备成空白溶液,然后点样、展开、显色。结果在与益母草对照药材相应的位置上没有相应的斑点。结果见图2。2.4.2阳性对照品实验先按?中国药典?2000年版Ⅰ部益母草[1]项下,测定益母草药材中生物碱的含量。然后根据抗宫炎片药品标准的处方并按照药材中生物碱的最低限量〔不得少于0.4%〕折算,以最低限度投料,制备抗宫炎片样品,并按上述方法提娶点样、展开、显色。结果自配样品在与对照药材色谱相应的位置上有相应的斑点。结果见图3。说明只要消费中投料的益母草是合格的,消费工艺正确,其产品用本文的TL方法就可以检出相应的益母草斑点。2.5样品检验取上述九个厂家共18批样品,分别按本文拟定的TL法检验。结果见图4。3讨论3.1从18批样品的TL结果可看出7批薄膜衣片的质量较好,均与益母草对照药材有相应的斑点,糖衣片质量普遍较差,在与对照药材色谱相应的位置上仅有一点痕迹,有的根本没有相应的斑点。3.2由于部颁标准收载的试管反响专属性不强,乌药中也含生物碱,即使样品不含益母草,或者益母草含量低,按现有标准检验也是合格的。说明抗宫炎片〔糖衣片〕质量标准不完善,难以到达全面控制质量的目的。市售品存在质量问题突出,希望尽快进步标准,增加TL鉴别和益母草生物碱的含量测定工程。3.3供试液的提取中,我们曾试过剥衣和不剥衣提龋结果糖衣片不剥衣和剥衣在TL斑点大小无多大区别。而薄膜衣片那么必须剥去包衣,否那么包衣材料溶于乙醇中,粘性很强,无法过滤
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