福建2020届高三化学综合试验题氧化还原滴定-高锰酸钾法

福建省2020届高三化学综合实验题氧化还原滴定一高镒酸钾法(一)原理和条件高钮酸钾法是以高钮酸钾作标准溶液在强酸性溶液中直接或间接的测定还原性或氧化性物质的含量的滴定分析方法。在酸性条件下其化学反应式为：Mn04-+8H++5e-=Mn2++4H2O。测定方法有三种：直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。一些具有还原性的物质如Fe21H2O2、C2O42一等可用直接滴定法，一些不能直接用高钮酸钾滴定的氧化性和还原性物质则可选用返滴定法，有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法时可采用问接滴定法。氧化还原滴定一高镒酸钾法1.工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时，拟利用废铁屑在实验室制备FeSO溶液，再与等物质的量的(NH)2SO反应，制备补血剂硫酸亚铁俊晶体［(NH)2Fe(SO)2•6HO,相对分子质量为392］。硫酸亚铁钱晶体比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)废铁屑的净化：将废铁屑投入10%勺碳酸钠溶7中并加热5~10min,通过倾析法弃去纯碱溶液，并用蒸储水洗净废铁屑，待用。(2)酸浸净化后的废铁屑：将2gFe粉、10mL3mo卜L-1的HSO溶液加入烧瓶中反应，用如图所示装置制备FeSO溶液。保持温度70~80C,适当添加水以补充被蒸发掉的水分，第1页，共32页并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残留固体质量①反应过程中会产生少量HS、PH等气体，需使用封闭装置。写出用CuSO溶液吸收H2S气体的化学反应方程式：。②反应过程中使用过量铁粉的目的是。(3)制备(NH)2Fe(SO)26凡0:向FeSO溶液中加入一定质量的(NH)2SO固体，70〜80c条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。实验中，需对过滤出产品的母液(pH<1)进行处理。室温下，分别取母液并向其中加入指定物质，反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是(填序号)。A.通入过量CI2：Fe2+、从NH+、Cl、SG2B.加入过量KSCNS液：K+、NH\Fe3+、SO2-、SCNC.加入过量NaOFHSM:Nsf、Fe2+、NH+>SG2-、OHD.加入过量NaClO和NaOH勺混合?§液：NS、SG2-、Cl-、ClO-、OH(4)产品纯度测定：称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液，取25.00mL待测液，用浓度为cmol•L-1的酸性KMnO容液滴定。重复上述操作2次实验结果如下：实验次数第一次第二次第三次消耗高钮酸钾溶液的体积/mL25.5225.0224.98该产品的纯度为(用含a、c的代数式表示)。有同学提出，测定产品中SOT的含量也可测定产品的纯度，请补充完整实验方案：称取约0.4g样品，溶于70mL*,,将沉淀移入地竭，灼烧至包重，记录数据(实验中必须使用的试剂有：2mol•L-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO§液)。第2页，共32页

2.氧氯化氮（NOCl）是合成洗涤剂行业中的重要试剂。常温下氧氯化氮为红褐色液体，易挥发，易水解生成HCl和HNQ回答下列问题：2.（1）氧氯化氮的制备。在实验室中利用NO和C12在一定条件下可制备少量氧氯化氮，具装置如下图所示：①装置E的名称为②B中蒸储水的作用是 ③选择下图装置制取一瓶纯净干燥的氯气。其连接顺序为（按气流方向，用小写字母表示）。④实验开始时，打开（、Ka,关闭K,通入一段时间的C12,直至三颈烧瓶中充满黄绿色气体后，停止通入氯气，并关闭R,打开K,打开分液漏斗活塞，向烧瓶中滴入适量稀硝酸。通入的氯气除了作为反应物外，另外一个目的是 当装置C中 _M现象）时，打开关闭K,在三颈烧瓶中制备氧氯化氮。（2）检验氧氯化氮水解产物中存在HNO限选试剂：①KI一淀粉溶液，②酸性高钮酸钾溶液，③FeC12溶液，④稀硝酸实验步骤：取少量制得的氧氯化氮于烧杯中，加入适量的水充分反应，向烧杯中滴加足量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，加入（填试剂名称），搅拌一段时间后过滤，向滤液中滴加（填试剂名称），（填现象），则证明氧氯化氮水解产物中存在HN。[已知：HNOS有氧化性又有还原性，AgNO散溶于水,能溶于稀硝酸（AgNO+HN@AgNOHNO]第3页，共32页

3.亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5C,沸点:-5.5C)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁齐I」、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中III、IV中均为浓硫酸)：(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品装置I装置H烧瓶中分液漏斗中制备纯净C12MnO浓盐酸①—制备纯净NOCu稀硝酸②—(2)将制得的NO?口CI2通入图乙对应装置制备NOCl正确连接装置，实验开始的时候,先通入氯气，再通入NQ原因为(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置;第4页，共32页

(4)装置即吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为(4)装置即吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为(5)有人认为装置即中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和 NOCl不能吸收NO经过查阅资料发现用高钮酸钾溶液可以吸收N8体，因此在装置即氢氧化钠溶液中加入高钮酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：(6)制得的NOCl中可能含有少量杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6625g样品溶于50.00mlNaOH溶液中，加入几滴&CrO溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNQ溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO容750.00ml。①样品的纯度为%(保留1位小数)②已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8X10-10,Ksp(AgzCrO)=2x10-12,若在滴定终点时测得溶液中Cr2O2-的浓度是5.0x10-3mol/L,此时溶液中Cl-浓度是。.实验室用如图所示装置制备FeSO溶液，再与等物质的量的(NH)2SO反应，制备补血剂硫酸亚铁俊晶体［(NH4)2Fe(SQ)2•6HO］。已知：硫酸亚铁俊晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇(1)实验装置盛装1molL-的HSO溶液的仪器名称是上图装置中的加热方式是<(2)尾气吸收第5页，共32页由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量PH气体，故需使用封闭装置。用CuSO容液吸收PH时会生成HPO和Cu,则该反应中的氧化剂为((化学式)。(3)药品用量将0.7g铁粉、10mL1mol-L1H2SO溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是-⑷制备FeSO溶液保持温度在70〜80c之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出FeSO晶体，可采取的措施是-(5)产品检验请补充完整测定产品中 含量的实验方案：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mLzK中，Jt沉淀移入用竭，灼烧至恒重，记录数据。(实验中须使用的试剂有2moLL-HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO溶液)(6)已知酸性高钮酸钾溶液可与Fe2+发生氧化还原反应：=MrT+5Fe3++4HO=现称取4.476g(NH4)2Fe(SQ)2•6HO产品(杂质只有FeSO-7H2。)溶于稀硫酸中，然后用0.10mol•L^1的高钮酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了24.00mL高钮酸钾溶液。①滴定终点时的现象是-②产品中(NH)2Fe(SO)2•6HO的质量分数为(结果彳^留4位有效数字)。.锌钮干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化钮和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化钱的糊状物，该电池放电过程中产生 MnOOH废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。I.回收锌元素，制备ZnCl2步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液。步骤二：处理滤液，得到ZnCl2•xHO晶体。步骤三：将SOC2与ZnCl2•xHO晶体混合制取无水ZnCl2。第6页，共32页

制取无水ZnCL,回收剩余的SOC2并验证生成物中含有SO（夹持及加热装置略）的装置如下：M曲:溶液溶液浓碗溶M曲:溶液溶液浓碗溶（已知：SOC2（已知：SOC2是一种常用的脱水剂，熔点一水剧烈水解生成两种气体。）105C,沸点79C,140c以上时易分解，与(D仪器(D仪器X的名称是写出锌钮干电池正极的电极反应式:(3)装置的连接顺序为(3)装置的连接顺序为A-B-II.回收钮元素，制备MnO（4）洗涤步骤得到固体的实验操作方法是:（5）洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的是m.二氧化钮纯度的测定称取1.740g灼烧后的产品，加入2.68g草酸钠（NaGQ）固体，再加入足量的稀硫酸并加热（杂质不参与反应），充分反应后冷却，将所得溶液转移到100mL容量瓶中用蒸储水稀释至刻度线，从中取出25.00mL,用0.0200mol/L高钮酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高钮酸钾溶液体积的平均值为20.00mLo（6）写出MnO溶解反应的离子方程。（7）产品的纯度为（保留三位有效数字）。（8）若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测二氧化钮的纯度（填“偏大”、“偏小”、“不变”）。.高钮酸钾是中学化学常用的强氧化剂，实验室中可通过以下反应制得：MnO§融氧化：3Mn（2+KClO+6KOH^3K2MnG+KCl+3HOKMInOS化：3&Mn(4+2CO==2KMn@MnOj+2K2CO第7页，共32页相关物质的溶解度数据见下表:20CK2COKHCOKSOKMnOs（g/100g水）11133.711.16.34已知&MnO容液显2色，KMnO§液显紫红色。实验流程如下，请回答:(1)步骤①应在中熔化，并用铁棒用力搅拌，以防结块。A.烧杯 B.蒸发皿 C.瓷培竭 D.铁塔竭(2)下列监控KMnO歧化完全的方法或操作可行的是。A、通过观察溶液颜色变化，若溶液颜色由绿色完全变成紫红色，表明反应已歧化完全B、取上层精液少许于11t管中，继续通入CO,若无沉淀产生，表明反应已歧化完全C、取上层精液少许于试管中，加入还原剂如亚硫酸钠溶液，若溶液紫红色褪去，表明反应已歧化完全D用pH试纸测定溶液的pH值，对照标准比色卡，若pH为10〜11,表明反应已歧化完⑶综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代 CO的试剂是。A.二氧化硫 B.稀醋酸 C.稀盐酸 D.稀硫酸当溶液pH值达10〜11时，停止通CO;若CO过多，造成的后果是⑷通过用草酸滴定酸化后的KMnOS液的方法可测定KMnOfi品的纯度(质量分数)。①滴定过程溶液中发生的离子反应为o②称量wgKMnM产品配制成100ml待测溶液，量取KMnO寺测液10.00ml,应选用装置(填“A”或"B”)。第8页，共32页③滴定终点溶液的颜色变化是④经测定每滴定10.00ml待测液平均消耗cmol/L草酸标准液VmL样品纯度的表达式为_(高锐酸钾摩尔质量用M表示)。.三草酸根合铁(田)酸钾晶体的化学式为K[Fe(C2Q)3]•3HO,常温下为绿色固体，可溶于水(0C时4.7g/100g水，100c时117.7g/100g水)，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。某兴趣实验小组利用FeCl3,和&GQ反应制备三草酸根合铁酸钾，实验步骤如下；I.称取24.90gk2C2Q放入100m成杯中，力口20mLzK,加热使全部溶解。边搅拌边加入20mL3mol-L-1FeCl3溶液；II.向I所得溶液中加入少量丙酮，将烧杯放在冷水中冷却；田.待绿色晶体析出完全后，抽滤，洗涤、压干，所得固体质量 19.64g0请回答下列问题：(1)K3[Fe(C2O)3]•3HO中碳元素的化合价为;该化合物在一定温度下分解生成两种草酸盐、HO和CO,对应的化学方程式为。(2)实验过程中得到三草酸根合铁(田)酸钾晶体的离子方程式为。(3)步骤n中加入少量丙酮的目的为o(4)步骤田中洗涤晶体时证明晶体已洗涤干净的实验方案为。(5)本实验的产率是。(6)测定所得三草酸根合铁酸钾晶体的纯度：取步骤田中所得三草酸根合铁酸钾晶体5.00g,溶于过量稀硫酸，加水配戚250mL溶液，取出25.00mL所配溶7取,用0.06mol•L-1酸性KMnO容液滴定 至终点(已知该条件下杂质不与酸性KMnCK应)，消耗标准液20.00mL。①滴定过程中盛放酸性高钮酸钾溶液的仪器名称为;所得产品的纯度为O②若滴定结束后俯视读数，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)第9页，共32页.某实验小组拟利用实验室制氧气及铝热剂(氧化铁和铝粉的混合物)发生反应后剩余的固体为原料制取高钮酸钾，其部分流程如下：铝热员以后|①求L但至J成相朗钵藁L返铝热员以后|①求L但至J成相朗钵藁L返]⑥加热已知铝热反应和实验室制氧气的装置如下:试回答下列问题：(1)第②和⑦步的操作名称分别是?第③步加热熔融物应在 中进行(2)墨绿色浸取液中的主要物质是KMnO,请写出生成该物质的化学方程式：(3)第⑤步通入CO后混合溶液变成紫红色，并有黑色难溶氧化物生成，请写出该变化的离子方程式 (4)第⑥步趁热过滤的目的是 (5)流程中，可以循环使用的物质是(6)测定所得KMnO勺纯度：取样品mg溶于水，用稀硫酸酸化，用(NH)2Fe(SO)2标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化是“酸化”需适宜的酸浓度、温度等，如果“酸化”、滴定时间过长，测的 KMnOB^度(“偏高”或“偏低”、“没有影响”)。滴定过程中，溶液未见浑浊且测得滴定后的溶液 中c(Mn2+)=0.02mo/L,则滴定终点时溶液的pH<(已知：Ksp[Mn(OH)]=1X10-13Ksp[Fe(OH)3]=1X10-39).高钮酸钾是中学化学常用的试剂。主要用于防腐、化工、制药等。实验室模拟工业上用软钻矿制备高钮酸钾的流程如下：MhOhKOHKCIOjHjO 二里必瓦乐.H汪逑liwf作I_KMn5幅品- -jr.__jMhOhKOHKCIOjHjO 二MnO：KXXh举漉点痊必应b]Tt4Il品第10页，共32页实验室熔融二氧化钮、氢氧化钾、氯酸钾时应选择A.普通玻璃地竭B.石英培竭A.普通玻璃地竭B.石英培竭C.陶瓷培竭D.铁塔竭(2)第一步熔融时生成K2MnO的化学方程式：(3)操作I中根据KMnOffiK2CO两物质在(填性质)上的差异，采用浓缩结晶、趁热过滤得到KMnO趁热过滤的原因是⑷反应b是电解法制备KMnQ其装置如下图所示，a作 极(填“阳”或“阴”),中间的离子交换膜是(*“阳”或“阴”)离子交换膜。阳极的电极反应式为o幡性电极、崂性电极KOH，溶液KJMnO-i溶液、爵于交换膜幡性电极、崂性电极KOH，溶液KJMnO-i溶液、爵于交换膜(5)取反应b后的电解液，加硫酸溶解后，用0.1000mol•LFeSO标准溶液滴定至终点时，消耗250.0mL标准溶液，则电解后溶液中的KMnO勺质量是 g(6)两种途径的制备方法，途径1与途径2理论产率之比为o(7)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。其消毒原理与下列物质相同的是 (填标号)。a.双氧水b.84消毒液(NaClO溶液)c.75%酒精 d.苯酚.实验室用如图所示装置制备 溶液，再与等物质的量的 反应，制备补血剂硫酸亚铁俊晶体［ ］。已知：硫酸亚铁俊晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇第11页，共32页(1)实验装置盛装1 的 溶液的仪器名称是p图示装置中的加热方式是0(2)尾气吸收由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量 气体，故需使用封闭装置。用溶液吸收 时会生成 和Cu,则该反应中的化学方程式为。(3)药品用量将0.7g铁粉、10mL1 溶液加入烧瓶中反应。采取上述原料配比的主要原因是0(4)制备溶液保持温度在70〜80c之间，至反应无明显气泡产生后，停止加热，过滤，称量残余固体质量。为避免在过滤时析出 晶体，可采取的措施是。⑸制备向 溶液中加入一定质量的 固体，在70〜80c条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用是。(6)产品检验请补充完整测定产品中 含量的实验方案：准确称取0.4g样品，将样品溶于70mLzK中，,将沉淀移入地竭，灼烧至恒重，记录数据。(实验中须使用的试剂有2HCl溶液、溶液、溶液)(7)已知酸性高钮酸钾溶液可与 发生氧化还原反应：。现称取4.476g 产品(杂质只有 )溶于稀硫酸中，然后用0.10 的高钮酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了 24.00mL高锐酸钾溶液。①滴定终点时的现象是。②产品中 的质量分数为(结果保留4位有效数字)。11.亚硝酸钠(NaNQ外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：【制取NaN0第12页，共32页

设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：D设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：D该小组查阅资料可知：①2NO+NO=2NaNO2NONaO=2NaNO②NO能被酸性高钮酸钾氧化为 。装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为，装置A中发生主要反应的离子方程式为O装置D的作用是o若无装置B,则进入装置D中的气体除此、NC#还可能有。甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的NaNO^混有较多的NaNOfe质。下列可以提高NaNO屯度的方案是(填标号)。a.将B中的药品换为碱石灰b.将稀硝酸换为浓硝酸c.实验开始前通一段时间COd.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶【测定制得样品中NaNO勺含量】该实验中需配制KMn4B准溶液并酸化，应选择(填化学式)来酸化KMnO已知：在酸性溶液中， 可将还原为Mn+。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取4.0g样品溶于水配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.100mol?L-1的酸性KMnO容液进行滴定，消耗20.00mL酸性KMnO§液。滴定过程中酸性KMnO§液的彳^用是,所得样品中NaNO勺质量分数为。12.某实验小组用高钮酸钾溶液测定补铁剂之一琥珀酸亚铁片样品中的铁元素的质量分数。12.I.高钮酸钾溶液的标定第13页，共32页精确称取恒重的基准物NaGQ,力口1:4H2SO,配制成100mL0.05mol/L的标准溶液取10.00mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高钮酸钾溶液，滴定至终点，记下高钮酸钾溶液消耗量V,再重复操作2次。滴定时,消耗高钮酸钾溶液体积V如下表所示头驳编会苹酸钠标准溶液浓度苹酸钠标准溶液体积/mL高钮酸钾溶液体积/mL10.05mol/L10.0019.80210.0020.20310.0022.08n.琥珀酸亚铁片样品中的铁元素质量分数的测定称取1.00g研碎的琥珀酸亚铁片样品于烧杯中，经过一系列处理配成100mL容液，并混合均匀。移取10.00mL待测溶液于锥形瓶中，用标准高锐酸甲溶液滴定，重复操作3次,平均消耗标准高钮酸钾溶液9.20mL。注：除Fe.制备草酸亚铁晶体:第.制备草酸亚铁晶体:第14页，共32页n.探究草酸亚铁的纯度：①准确称取mg草酸亚铁固体样品（含有草酸钱杂质）,溶于25mL2mol-L1H2SO溶液中，在60〜80C水浴加热，用100mL容量瓶配成100mL溶液；②取上述溶液20.00mL用KMnOB准?§液（浓度为cmol」一）滴定三次，平均消耗V1mL;③加入适量锌粉和2mL2mol-L1H2SO溶液，反应一段时间后，取1滴试液放在点滴板上检验，至Fe"极微量；④过滤除去锌粉，滤液收集在另一个锥形瓶中，将滤纸及残余物充分洗涤，洗涤液并入滤液中，再补充约2〜3mL2mol•L-KSO溶液，继续用KMnOB准?§液（浓度为cmol-LT）滴定至终点，共平行测定三次，平均消耗上mL。回答下列问题：第15页，共32页(1)配制NaGQ标准溶液时，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有(2)步骤I中高钮酸钾溶液的标定时，滴定终点的判断是o(3)用标准NaGQ标定高钮酸钾溶液时，发生反应的离子方程式o(4)高钮酸钾溶液浓度为(5)步骤R测得Fe2+浓度为,铁元素的质量分数为。(6)若琥珀酸亚铁片已变质，则测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).草酸亚铁晶体(FeC2。•2HO)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。①称取硫酸亚铁钱晶体5g,放入250mL的装置D中，加入10滴左右1.0mol-L1HSO溶液和15mL蒸储水加热溶解；②加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾，停止加热，静置；③待黄色晶体FeGQ・2HO沉淀后倾析，洗涤，加入约20mL蒸储水搅拌并温热5min,静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。回答下列问题：（1）仪器D的名称是 0（2）硫酸亚铁钱晶体用硫酸溶解的原因是0⑶步骤②中加热至沸腾生成沉淀时反应的化学方程式为洗涤沉淀的方法:（4）硫酸亚铁钱晶体可能混有一定Fe",羟胺（NKOHI酸性条件下以NHOH形式存在）具有强还原性，可用羟胺去除亚铁盐中的Fe",其氧化产物是一种性质稳定、无污染的气体。写出相关的离子方程式：(5)步骤②中除发生酸性高钮酸钾与Fe2+的反应外，还有另一氧化还原反应，其离子方程式为步骤③加入适量锌粉的作用：(6)计算mg固体样品的纯度为(用含c、V、V2的式子表示，不必化简).甲同学在实验室称取了30.0g绿研 配制成250mL一定物质的量浓度的溶液进行相关实验。(1)在配制溶液时，需使用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管之外还有。I.甲同学取出少量配制好的溶液，加入KSC皤液,观察现象，再滴加几滴浓硝酸，溶液颜色变红，但静置一段时间后，溶液快速变为蓝色并放出红棕色气体，对此实验现象设计了如下探究实验。(2)溶液变红是因为生成了 ，写出生成 的离子方程式：。(3)乙同学认为溶液变蓝是因为溶液中的 干扰造成的，你的判断是,理由是0⑷内同学认为是溶液中的 和发生了氧化还原反应，设计了以下实验方案：已知方案中红棕色气体为混合物，无色气体为纯净物。①根据C、N、S的原子结构和共价键的相关知识，写出 的结构式：。②根据方案中的现象写出向浓硝酸中滴入 KSCNS液的离子方程式：。③由此可知，在实验室中用检验 时应注意的问题，请写出你的看法：II.丁同学从所配溶液中取出25.00mL,用0.1000mol/L酸性高钮酸钾溶液滴定以测定绿研固体的纯度(假设杂质不参与反应),达到滴定终点时消耗酸性高钮酸钾溶液20.00mL①达到滴定终点时的现象为o②绿矶固体的质量分数为(用百分数表示)。15.SO的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对 SO的性质及回收利用等相关问题进行探究。(1)用下图装置制备纯净的SO,发生装置中反应的化学方程式为第16页，共32页装置的连接顺序为：a-(按气流方向，用小写字母表示)。(2)用下图装置探究SO的性质。限选试剂：NaO酷液、稀HSO、HO溶液、FeCl3溶液、淀粉-KI溶液、新制H2S溶液.n0so.■fe操作步骤实验现象解释原因用注射器将新制WS溶液注入充满SO的烧瓶产生乳白色浑浊+4价S有 性—用注射器将 —溶液注入充满SO的烧瓶—+4价S有还原性，反应的离子方程式为 (3)工业上回收利用SO的一种途径是：该小组在实验室探究步骤II时，一定条件下向 100mLe0mol/L的 溶液通入空气后，欲测定溶液中 的氧化率(a)。有以下两方案测a值：①取20.00mL反应后的溶液于锥形瓶中，用浓度为cmol•L-的 标准溶液滴定，重复滴定三次，平均消耗 溶液的体积是VmL则a=X100%②向反应后的溶液中加入过量盐酸，再加入足量 溶液，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，质量为mg则a=x100%第17页，共32页福建省2020届高三化学综合实验题氧化还原滴定一高镒酸钾法答案和解析1.【答案】(2)①CuSO+HS=Cu国+HSO;②避免Fe2+被氧化为Fe3+;D;—— %；加入2mol?L-1HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO§液不出现浑浊。【解析】【分析】本题考查了物质制备、物质性质、实验过程分析判断、实验方案的设计与检验方法的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等。【解答】(2)①用CuSO§液吸收HS气体的化学反应方程式：CuSO+H2S=CuSL+HSO,故答案为：CuSO+HS=Cu国+HSO;②反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+,故答案为：避免Fe2+被氧化为Fe3+;(3)A.氯气与还原性离子Fe2+发生氧化还原反应，不能存在Fe2+离子，故A错误；B.Fe3+与SCW发生络合反应，不能存在Fe3+离子，故B错误；C.Fe2+、NH+土匀与OHT反应，不能存在Fe2+、NH+离子，故C错误；D.该组离子之间不反应，加入过量NaClO溶液和NaOH勺混合溶液，离子之间不反应，能共存，故D正确；故答案为：D;(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大，忽略不计，消耗高钮酸钾溶液的体积为 ,根据离子反应方程式，得出：n[(NH)2SO?FeSO?6HO]=5n(KMnO=25x10-3XcX5mol,WJ500mL溶液中含有n[(NH)2SO?FeSO?6HO]=25X10-3XcX5X500/25mol=2.5cmol,所以质量分数 一％ —— %；测定产品中SG2-含量的实验方案：准确称取约0.4g样品，溶于70mL*,加入2mol?L-1HCl溶液酸化，滴加BaCl2溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加 AgNO§液不出现浑浊，然后将沉淀移入地竭灼烧至包重，记录数据，故答案为： —— ％;加入2mol?L-1HCl溶液酸化，滴加BaCb溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至滤液滴加AgNO§液不出现浑浊。2.【答案】(1)①干燥管②除去NO中混有的HNONO气体③a—g,h一d,c一e,f-j④排尽三颈烧瓶中的空气；液面上方红棕色气体完全消失第18页，共32页(2)稀硝酸；酸性高钮酸钾溶液；溶液紫色褪去【解析】【分析】本题考查物质的制备相关知识，综合性较强，注意常见化学仪器的名称以及常见化学实验基本原理和操作，平时的学习中要加强对课本实验的掌握，就能准确解答。【解答】(1)①由图可知装置E称为干燥管，故答案为：干燥管；②NO不纯影响NOCl的制备，装置B的作用是除去N0t的HNONO气体，故答案为：除去NO中混有的HNQNO气体；③制取的氯气中混有HCl和水蒸气，用饱和食盐水除去HCl,用浓硫酸干燥；氯气有毒，尾气用氢氧化钠溶液处理，所以仪器连接顺序为： a-g,h-d,c-e,f-j,故答案为：a-g,hfd,ie,f—j;④氧氯化氮易水解生成HCl和HNQ所以通入氯气排尽三颈烧瓶中的空气；当观察到C中液面上方红棕色气体完全消失时，说明装置中空气已经排尽，打开K2,关闭(，在三颈烧瓶中制备氧氯化氮，故答案为：排尽三颈烧瓶中的空气；液面上方红棕色气体完全消失；(2)HNOS有氧化性又有还原性，所以检验氧氯化氮水解产物中存在 HNQ可用酸性高钮酸钾溶液，实验步骤为：取少量制得的氧氯化氮于烧杯中，加入适量的水充分反应，向烧杯中滴加足量硝酸银溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌一段时间后过滤，除去还原性的Cl-,再向滤液中滴加酸性高钮酸钾溶液，若溶液紫色褪去，说明溶液中有还原性的 HNQ则证明氧氯化氮水解产物中存在HNQ故答案为：稀硝酸；酸性高钮酸钾溶液；溶液紫色褪去。3.【答案】(1)①饱和食盐水；②H2O;(2)用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应；I、H;NOC+2NaO洋NaCl+NaNCHO;;(6)①78.8;②9.0X10-6mol/L。【解析】【分析】本题考查亚硝酰氯的制备、氯气、NO的制备等，解答这类问题应熟练掌握常见物质的制备，同时注意题目给定信息的综合应用等，试题难度一般。【解答】(1)①由于氯气中混有氯化氢气体，因此需要使用饱和食盐水将其除去，故答案为：饱和食盐水；②制备NO寸为防止NO中混有二氧化氮，因此可以利用二氧化氮与水的反应将其除去，故答案为：HO;(2)由于装置内残留有空气，空气中的氧气会与NO反应，因此需先通入氯气，故答案为：用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应；(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，但是要注意装置I,第19页，共32页R排出的饱和食盐水在较高的位置，便于随时取用，但装置田不能随时取用，则适合的是装置I、H;;故答案为：I、H；(4)由信息可知NOC在水中剧烈水解生成NONO和HCl,则类比NO+NO2NaOH=2NaN(HQ,装置即吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOC+2NaO洋NaCl+NaNOHO,故答案为：NOC+2NaOHNaCl+NaN2+HQ(5)黑色沉淀物为二氧化锐，则高钮酸钾被还原为 MnO,NOM氧化为硝酸根离子，因此对应的离子方程式为： ，故答案为： ；(6)①根据题目信息可知亚硝酰氯的物质的量为50.00mLX0.40mol/LX10-3L/mL=2X10-2mol,因此其纯度为： ％ %,故答案为：78.8;②根据铭酸银的溶度积可知银离子浓度为 ，因此氯离子浓度为: 故答案为：9.0X10-6mol/Lo答案】.(1)分液漏斗；水浴加热；⑵ ；⑶避免 被氧化为 ；(4)趁热过滤；(5)加入2的HCl溶液酸化；滴加 溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加 溶液不再出现浑浊；(6)①溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；②87.58%.【解析】【分析】本题是制备实验为载体考查实验基本操作，物质分离提纯，滴定及相关纯度计算等，高频考点，综合性强；解题关键在于平时对实验基础知识的积累。【解答】(1)由图可知该仪器为分液漏斗，加热方式为水浴加热；故答案为：分液漏斗；水浴加热；(2)由题目可知反应物有 和，产物有 和Cu,结合氧化还原方程式书写规则以及电子得失守恒，可得方程式为 ；根据氧化还原相关概念可知氧化剂为CuSO故答案为：CuSQ(3)铁和稀硫酸按照物质的量1:1反应生成硫酸亚铁和氢气，但是亚铁离子极易被氧化为铁离子，为了防止亚铁离子被氧化，通常会在亚铁盐溶液中加入少量的铁粉；故答案为：避免 被氧化为 ；(4)一般情况下，为防止过滤时溶液中的溶质析出，我们会采用趁热过滤的方式；故答案为:趁热过滤；(5)本题检验 含量的实质就是将硫酸根变为硫酸钢沉淀，通过硫酸根守恒计算硫酸亚铁第20页，共32页钱的量，为了减小误差，沉淀必须洗涤干净；故答案为：加入2mol/L的HCl溶液酸化，滴加 溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加 溶液不再出现浑浊；(6)①用高钮酸钾滴定亚铁离子，当全部亚铁离子都反应完全后，滴入高钮酸钾溶液，锥形瓶中的溶液会变浅红色，且半分钟内不再褪色；故答案为：溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；②5n解得n=0.012；亚铁离子为0.012mol。设 为xmol, 为ymol,列方程式组：联立求解 ，故硫酸亚铁俊的质量分数为：故答案为：87.58%。5.【答案】I.(1)恒压滴液漏斗；MnOe+NH+=MnOOH+NHFCDEn.(4)(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸储水至浸没沉淀，待水全部流出后，重复操作2-3次；(5)除去碳粉，并将MnOOH(化为MnO;m.(6)MnO>GQ2-+4l4=Mr2++2COT+2HQ(7)80.0%;(8)偏小。【解析】【分析】本题考查物质制备，为高频考点，涉及方程式的计算、物质分离和提纯操作等知识点，侧重考查学生分析、计算能力，难点是(7)题计算，注意转移电子守恒的应用。【解答】.(1)仪器X的名称是恒压滴液漏斗，故答案为：包压滴液漏斗；(2)锌钮干电池正极的电极反应式为MnOe-+NHT=MnOOH+NH故答案为：MnOe-+NhT=MnOOH+NH(3)由于SOC2与水剧烈反应生成HCl和SO,避免又t后续SO的检验造成干扰，所以应先用浓硫酸干燥气体，所以装置的连接顺序为ZAF-C-D-E,故答案为：FCDEn.(4)洗涤步骤得到固体的实验操作方法是：(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸储水至浸没沉淀，待水全部流出后，重复操作2-3次，故答案为：(沿玻璃棒)向漏斗(或过滤器)中加蒸储水至浸没沉淀，待水全部流出后，重复操作2-3次；(5)固体含有碳和MnOOH灼烧可生成二氧化碳，以除去碳，且将MnOOH(化为MnO,故答第21页，共32页案为：除去碳粉，并将MnOO氧化为MnQm.(6)MnO§解反应的离子方程为MnOGO2-+4A=Mn++2COT+2HO,故答案为:MnOGO2-+4A=Mn++2COT+2HQ(7)高钮酸钾、二氧化钮在酸性条件下均能将草酸钠( NaGQ)氧化，分别发生:2MnO+5GO2-+16H=2Mn++10COT+8HO,MnOGO2-+4l4=Mn++2COT+2HO,则与MnO反应的GO2-的物质的量 -——故答案为80.0%;(8)滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，导致高钮酸钾的体积偏大，则与高钮酸钾反应的草酸根离子物质的量偏大，从而导致与二氧化钮反应的草酸根离子的物质的量偏小，所以导致二氧化钮的物质的量偏小，纯度偏小，故答案为偏小。6.【答案】(1)DBB 二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾，结晶时会同高锐酸钾一起析出，产品纯度降低(4)①2MnO+5HGQ+6l4=2Mn++10COT+8HO③溶液紫红色变无色且半分钟无变化④：——X100%【解析】【分析】本题考查制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生分析判断及计算、获取信息利用信息解答问题及综合应用能力，涉及仪器的选取、物质检验、物质的量的计算等知识点，注意物质性质的特殊性、容量瓶选取方法和流程分析，题目难度中等。【解答】第22页，共32页根据流程图知，①中发生反应3MnO+KClO+6KoH*3&Mn©KCl+3HO,冷却后捣碎加入蒸储水并煮沸，然后过滤，滤液中含有KOHKCl、KClQ、KMnO,然后向溶液中通入CO并调节溶液的pH至10-11,KOH专化为KCO,根据溶解性表知，KMnO容解度最小，趁热过滤，得到KMnO固体，然后抽滤、洗涤烘干得到&MnO粗晶体。(1)步骤①熔融固体需要在培竭中进行，且熔融的物质和培竭成分不反应，步骤①中含有KOH®性物质，KOHtt和SiO2反应生成硅酸钾，所以应该用铁培竭熔融，故选 D;(2)综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代 CO的试剂具有酸性，且和钮酸钾、高钮酸钾都不反应，稀盐酸和二氧化钮都能被酸性高钮酸钾溶液氧化，所以不能选取，硫酸酸性太强，可以选取醋酸，故选B;(3)如果溶液中存在KMnO,通入CO会产生沉淀，且K2MnO§液显名色，KMnOS液紫红色，所以可以通过通入二氧化碳是否产生沉淀及溶液在滤纸上的颜色判断，故选 B;(4)①滴定过程中草酸具有还原性，可以还原高钮酸钾溶液为Mn+,草酸被氧化为二氧化碳，结合电荷守恒、原子守恒配平书写离子方程式为： 2MnO+5HGQ+6H=2Mn++10COT+8H2O,故答案为：2MnO+5HGQ+6Hf=2Mn++10COT+8HO;②因KMnOt腐蚀性，量取待测液，应选用A,故答案为：A;③滴定终点是利用高钮酸钾溶液颜色变化判断，当滴入最后一滴草酸溶液溶液紫红色变化为无色且半分钟不再变化，说明反应达到终点，故答案为：紫红色变化为无色且半分钟不再变化；④称量wgKMnO!产品配制成100mL待测溶液，量取KMnO寺测液10.00mL,经测定每滴定10.00mL待测液平均消耗cmol/L草酸标准液VmL2MnO+5HGQ+6H=2Mn++10COT+8H2O2 5n cmol/LxVX10-3Ln=-cVx10-3mol,100mL溶液中含KMnOfe质白^量n="cVX10-3molx—=cVX10-2mol,样品纯度的表达式=-X100%=-X100%,故答案为：——样品纯度的表达式=-7.【答案】(1)+3; 工小；.(2) ；(3)降低晶体的溶解度，促使晶体充分析出；(4)取最后一次洗涤液少量于试管中，滴入几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生则证明洗涤干净；(5)80%(6)①酸式滴定管；98.2%;②偏低。第23页，共32页【解析】【分析】本题考查了物质的z制备过程，涉及离子反应，化学反应的书写，滴定的应用，产率的计算等，难度一般。【解答】(1)根据化合物价态为0,可计算出&[Fe(C2Q)3]•3HO中碳的化合价为+3;该化合物在一定温度下分解生成两种草酸盐、H2O和CO根据元素守恒，反应的化学方程式为-;定温出故答案为：+3;定温出(2)实验过程中得到三草酸根合铁(田)酸钾晶体的离子方程式为故答案为： ；(3)步骤II中加入少量丙酮的目的为降低晶体的溶解度，促使晶体充分析出；故答案为：降低晶体的溶解度，促使晶体充分析出；(4)检查晶体是否洗涤干净即检查最后一次洗涤液中是否有氯离子即可， 方法是取最后一次洗涤液少量于试管中，滴入几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生则证明洗涤干净；故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴入几滴硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生则证明洗涤干净；(5)本实验理论可得三草酸根合铁(田)酸钾0.05mol,质量为24.55g,则产率为故答案为：80%(6)①滴定过程中盛放酸性高钮酸钾溶液的仪器名称为酸式滴定管； 滴定过程中消耗标准液20.00mL,标准液浓度为0.06mol・L-1,则其物质的量为0.0012mol,根据关系式2MnO■〜5c2Q2-,被滴定的草酸根的物质的量为0.003mol,草酸根的总物质的量为0.003molx10=0.03mol,三草酸根合铁酸钾的物质的量为0.01mol,所得产品的纯度为 %；故答案为：酸式滴定管；98.2%;②若滴定结束后俯视读数，则标准液的体积偏低，物质的量偏低，则测定结果偏低。故答案为：偏低。8.【答案】(1)结晶；重结晶；铁塔竭；14KOH+2KClO6MnO6KMn©2KCl+7HQ3MnO-+2CO2MnO+MnOJ+2CQ2-;(4)冷却后会有高钮酸钾晶体析出，趁热过滤可减少损失，提高产率;(5)Mn@(6)溶液紫色褪去；偏高；-o【解析】【分析】本题属于化学工艺流程题目，涉及物质的分离提纯、仪器的选择、陌生方程式的书写、对操第24页，共32页作的分析评价、氧化还原反应反应滴定、条件的控制、溶度积有关计算等，( 1)第⑦步的操作为易错点，学生容易考虑从溶液中获得溶质，忽略分离问题。【解答】Al和氧化铁反应生成氧化铝与Fe,氯酸钾会分解生成KCl,反应后残留的固体水浸、过滤，滤液中含有KCl、KClQ,固体A主要为氧化铝、Fe；滤液经过蒸发结晶得到B含有KCl、KClQ.实验室制备氧气残留固体为KCl、MnO未反应的KClQ,将KCl、KClQ、Mn@KOHb口热熔融后，再加水浸取，由(2)中墨绿色浸取液中的主要物质是KMnO,则KClQ将MnO氧化为KMnO,自身被还原生成KCl.由(5)K2MnO容液中通入CO后混合溶液变成紫红色，并有黑色难溶氧化物生成，然后过滤，重结晶得到KMnO&MnO发生歧化反应生成KMnOMnQ(1)②是从溶液中获得固体溶质，需要操作为结晶；⑥后的滤液中含有 KCl、KMnQKMnO等，从溶液中获得KMnO需要进行重结晶；加热熔融条件下KOHIt与瓷培竭中二氧化硅反应，腐蚀瓷培竭，应选择铁塔竭中进行，故答案为：结晶；重结晶；铁塔竭；KClQ将MnOR化为KMnO,自身被还原生成KCl,反应方程式为：14KOH+2KC3O6MnO6KMnO+2KCl+7HO,故答案为：14KOH+2KClO6MnO6K2MnO2KCl+7HO;&MnO发生歧化反应生成KMnOMnO,反应还生成碳酸钾，反应离子方程式为：3MnO-+2CO=2MnO+Mn矶+2CC32",故答案为：3MnO-+2CO=2MnO+MnOj+2CQ2-;(4)冷却后会有高钮酸钾晶体析出，趁热过滤可减少损失，提高产率，故答案为：冷却后会有高钮酸钾晶体析出，趁热过滤可减少损失，提高产率；(5)通入二氧化碳后产生的MnO,可以循环利用，故答案为：MnQ(6)发生反应：5Fe2++MnO+8H=5Fe3++Mrn++4HO,滴定终点的颜色变化是：溶液紫色褪去；如果“酸化”、滴定时间过长，空气中氧气会氧化Fe2+,导致消耗标准液体积偏大，测的KMnO的质量偏大，测的KMnO勺纯度偏高；c(M吊)=0.02mo/L,Mn+开始沉淀时c(OH)= mol/L=-x10-6mol/L,溶液pH=-lg— =8.35,由方程式可知溶液中c(Fe3+)=5c(Mrn+)=0.1mol/L,Fe33F始沉淀时c(OH)= mol/L= X10-13mol/L,溶液pH=-lg= =-,故滴定终点时溶液的pH＜一,故答案为：溶液紫色褪去；偏高；-9.【答案】(1)D(2) 高温(3)溶解性；避免温度下降，造成主产品的纯度降低(4)阳；阳；MnO--e-=MnO0.792:3ab【解析】【分析】本题考查常见氧化剂与还原剂、氧化还原反应、化学计算和对工艺流程的理解、阅读题目获取信息的能力等，难度中等，需要学生具有扎实的基础知识与灵活运用知识解决问题的能力第25页，共32页【解答】(1)因为氢氧化钾可以和二氧化硅反应，而普通玻璃土甘竭 、石英土甘竭、陶瓷土甘竭的成分均含二氧化硅，则熔融二氧化钮、氢氧化钾、氯酸钾时应选择铁塔竭；故答案为：D;(2)二氧化钮、氢氧化钾、氯酸钾在熔融时发生反应的方程式为：高温故答案为： 高温 ；(3)KMnOffiK2CO在溶解性上不同，浓缩2晶、趁热过滤得到KMnO趁热过滤的原因是避免温度下降，造成主产品的纯度降低；故答案为：溶解性；避免温度下降，造成主产品的纯度降低；(4)电解制备高钮酸钾时，钮酸根离子失电子发生氧化反应，在阳极上反应， a为阳极、b为阴极；阳极附近生成高钮酸钾，导致钾离子有剩余， b电极附近生成氢氧根离子，所以钾离子通过交换膜进入右侧，则交换膜为阳离子交换膜；电解时阳极反应式为： Mn6-e-=MnQ故答案为：阳；阳；Mn(4f--e-=Mn。；(5)取反应b后的电解液，加硫酸溶解后，用0.1000mol•L-1FeSO标准溶液滴定至终点时，消耗250.0mL标准溶液，滴定时亚铁离子转化为铁离子，高钮酸根离子还原为钮离子，依据电子转移守恒得出关系式为： ，则高钮酸根离子的物质的量为 =0.05mol,故溶液中高钮酸钾的质量为 ；故答案为：0.79;(6)途径1可知最初的原料中1molMnO恰好得到1molKzMnO,通入二氧化碳发生反应3KMnO2CO=2KMn4+2KCG+Mn欲口，1mol(MnOft反应中能得到一 ，途径2电解方法制备则钮酸钾完全转化为高钮酸钾；故途径 1与途径2理论产率之比为2:3;故答案为：2:3;(7)KMnOt强氧化性，利用其强氧化性杀菌消毒，消毒原理与双氧水、 84消毒液一样。故答案为：abo10.【答案】(1)分液漏斗；水浴加热；⑵⑶避免被氧化为；(4)趁热过滤；(5)降低硫酸亚铁俊在水中溶解的量；(6)加入2mol/L的HCl溶液酸化，滴加 溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加 溶液不再出现浑浊；⑺①溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；② 87.58%【解析】【分析】本题是制备实验为载体考查实验基本操作，物质分离提纯，滴定及相关纯度计算等，高频考点，综合性强；解题关键在于平时对实验基础知识的积累。第26页，共32页

【解答】(1)由图可知该仪器为分液漏斗，加热方式为水浴加热；故答案为：分液漏斗；水浴加热；(2)由题目可知反应物有 和，产物有和Cu,结合氧化还原方程式书写规则以及电子得失守恒，可得方程式为 ；故答案为： ；(3)铁和稀硫酸按照物质的量1:1反应生成硫酸亚铁和氢气，但是亚铁离子极易被氧化为铁离子，为了防止亚铁离子被氧化，通常会在亚铁盐溶液中加入少量的铁粉；故答案为：避免 被氧化为；(4)一般情况下，为防止过滤时溶液中的溶质析出，我们会采用趁热过滤的方式；故答案为：趁热过滤；(5)由已知硫酸亚铁俊晶体易溶于水，不溶于乙醇。可知，趁热倒入乙醇，析出晶体。乙醇的作用是降低硫酸亚铁俊在水中的溶解度，析出晶体；故答案为：降低硫酸亚铁俊在水中溶解的量；(6)本题检验 含量的实质就是将硫酸根变为硫酸钢沉淀，通过硫酸根守恒计算硫酸亚铁钱的量，为了减小误差，沉淀必须洗涤干净；故答案为：加入2mol/L的HCl溶液酸化，滴加 溶液至沉淀完全，过滤，洗涤沉淀，直至向洗涤液中滴加 溶液不再出现浑浊；(7)①用高钮酸钾滴定亚铁离子，当全部亚铁离子都反应完全后，滴入高钮酸钾溶液，锥形瓶中的溶液会变浅红色，且半分钟内不再褪色；故答案为：溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；②5n解得n=0.012;亚铁离子为0.012mol。设 为xmol, 为ymol,列方程式组：联立求解,故硫酸亚铁俊的质量分数为:联立求解,故硫酸亚铁俊的质量分数为:故答案为：87.58%。11.【答案】(1)分液漏斗；3Cu+8H+2NO=3Ci2++2NO?+4HQ(2)吸收过量的NO避免尾气造成污染；Q、NO;a、d;H2SO;(6)作氧化剂和指示剂；86.25%【解析】【分析】本题是一道实验方案的设计和探究题，涉及反应原理分析，并熟练运用化学方程式或离子反应方程表示；对学生分析和解决问题的能力要求较高，综合性强，难度中等。第27页，共32页【解答】(1)装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗；装置A发生反应稀硝酸与Cu反应生成Cu(NQ)2和NQ则发生反应的离子方程式为：3Cu+8用2NO=3CiT+2NOT+4HQ故答案为：分液漏斗；3Cu+8由2NO=3CiT+2NOr+4HQ(2)装置D中装有酸性KMnO容液，题干告知NO能被酸性高钮酸钾氧化为NO,则装置D为尾气处理装置，将反应多余的NO转化为NO-留在溶液中，防止NO亏染大气；故答案为：吸收过量的NQ避免尾气造成污染；(3)装置B装有无水CaCL是干燥装置，稀硝酸与Cu反应还会产生HO,代0进入C装置中与NaQ反应产生O,甚至发生爆炸，Q与NO反应生成NO,NO也会与NaQ反应，其他气体会影响后续对NOfNaQ实验的探究，产生干扰，所以进入C装置的还会有Q和NO;故答案为：Q、NO;(4)a.将B中的药品换为碱石灰，碱石灰可以吸水，防止在C装置中生成Q,Q再氧化NO^jNO,并且碱石灰还可以吸收装置内留有的少部分CO,防止CO与NaQ反应产生NaCO,故a选；b.将稀硝酸换为浓硝酸，浓硝酸与Cu反应产生NO,则产生更多的NaNQ故b不选；c.实验开始前通一段时间CO,可以驱赶留在装置内的部分Q,防止产生NO,但是CO会和NaQ反应产生NaCO,给实验探究带来干扰，故c不选；d.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶，水可以吸收反应产生的NO并转化为NO即使有水，又会被无水CaCb干燥从而得到较纯的NO气体，故d选；故答案为：a、d;(5)该实验中需配制KMnOB准溶液并酸化，选择不会被KMnOR化的酸增强酸性，一般选择HSO;故答案为：KSO;(6)滴定过程中用酸性KMnOB准液滴定,酸性KMnOB准本身为紫红色，反应过程中既是氧化剂，也是指示剂，可根据其颜色变化判断滴定终点，酸性溶液中，NO-可将MnO还原为Mn+,称取4.0g样品溶于水配制成250mL容液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.100mol/L的酸性KMnO容液进行滴定，消耗20.00mL酸性KMnOS液，根据电子得失守恒：n(NQ)x(5-3)=n(MnO)x(7-2),所以n(NO-)= =0.005mol,贝^250mL溶液中含有n(NG)=0.05mol,根据N元素守恒，则样品中NaNO勺百分含量为w= =86.25%;故答案为：作氧化剂和指示剂；86.25%。12.【答案】(1)100mL容量瓶和胶头滴管；锥形瓶内溶液颜色由无色变成浅红色且半分钟内不变；;0.01mol/L;0.046mol/L;25.76%;(6)偏低。第28页，共32页【解析】【分析】本题主要考查了中和滴定实验和探究物质的组成或含量的相关知识，难度不大。【解答】(1)根据题干要求配制NaGQ标准溶液时，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有100mL容量瓶和胶头滴管，故答案为：100mL容量瓶和胶头滴管；(2)步骤I中高钮酸钾溶液的标定时，滴定终点的判断是锥形瓶内溶液颜色由无色变成浅红色且半分钟内不变，故答案为：锥形瓶内溶液颜色由无色变成浅红色且半分钟内不变；(3)用标准NaGO标定高钮酸钾溶液时，发生反应的离子方程式为;故答案为：；(4)3组试验中第二组数据不正确应舍去，所以消耗高钮酸钾平均为 20.00ml,根据方程式可得高钮酸钾溶液浓度为0.01mol/L;,故答案为：0.01mol/L;(5)根据反应MnO+SFeT+gN=MS+SFeT+dHO可得， =，可得c(Fe2+)=0.046mol/L,铁的质量分数为100%=25.7%，故答案为：0.046mol/L;/L,铁的质量分数为(6)若琥珀酸亚铁片已变质，亚铁被氧化生成铁离子，铁离子不与高钮酸钾反应，所以测定结果会偏低，故答案为：偏低。.【答案】(1)三颈烧瓶；冷凝回流；(2)抑制Fe2+的水解；(NH)2Fe(SQ)2+KGQ+2HO=FeG•2HOJ+HSO+(NHO2SO;沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸储水至浸没沉淀，让蒸储水自然流下，重复 2〜3次；2NhOH+2Fe3+=2Fe2++N2T+2HO+4H+;2MnO+5HGQ+6H+=2Mn++10COT+8HQ将Fe3+还原为Fe2+; %.【解析】【分析】本题考查物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用和离子方程式的书写，掌握基础为解题关键，题目难度一般。【解答】(1)由题意可知，仪器D的名称是三颈烧瓶，仪器B为球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流；故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流；(2)用硫酸溶解硫酸亚铁俊晶体可抑制Fe2+的水解；第29页，共32页故答案为：抑制Fe2+的水解；(3)步骤②中加热至沸腾生成FeGO・2HO沉淀，反应的化学方程式为：(NH)2Fe(SQ)2+H2GQ+2HO=FeG•2H2OJ+HSQ+(NHO2SO;洗涤沉淀的方法为：沿玻璃棒往漏斗中加入适量蒸储水至浸没沉淀，让蒸储水自然流下，重复2〜3次；故答案为：(NH)2Fe(SO)2+HCQ+2HbO=FeO-2HOJ+HSO+(NH)2SO;沿玻璃棒往漏斗中加入