《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲

《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲（36学时）（实践课程）（一）课程概况

一、课程说明课程中文名称：现代仪器分析应用技术实践课程英文名称课程英文名称：TechnologyandApplicationofModernInstrumentalAnalysis课程编码：4010362202适用专业/开课学期：化学工程与工艺/4学分/周学时：1.5/3现代仪器分析应用技术实践是为化工类专业及相关专业本科生开设的主要专业选修课先选课要求：高等数学，无机化学，分析化学，化学基础实验，大学物理，大学物理实验课程性质：选修教学对象：化学工程与工艺本科学生（二）课程目标配合现代仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象；及其对分析结果的影响；4．通过各种现代仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。紫外光谱法用紫外可见分光光度计测仪器分紫外光谱法用紫外可见分光光度计测仪器分3 3 8-12 必做测定饮料中定饮料（雪碧等）中的防析实验 型仪器分析设分析实验室规则及实验室仪器分1备简介及相安全规则、实验用水的规析实验320-25必做2吸光光度法测定水和废水中的总磷格和制备方法等的介绍仓河中总磷的含量室仪器分析实验室综合型48-12必做的防腐剂分子发光分（4度法测定维含量

腐剂（苯甲酸）的含量用荧光分光光度计测定饮料、食品、药品等样品中维生素B2的含量用红外光谱仪测定苯甲酸

室仪器分 综合析实验 室仪器分 验证

3 8-12 必做红外光谱法 的红外光谱并进行图谱析火焰光度法用火焰原子吸收光谱法测测定植物样定流仓河中钾和纳的含量品中钾、钠原子吸收法7测定自来水7测定自来水析实验型38-12选做自来水中钙的含量中镁含量室微波消解-氢仪器分创新化物发生原用氢化物发生原子吸收法析实验型8子吸收法光光谱法测定苦荞中微量硒室68-12选做谱法测定苦的含量荞中微量硒微波消解-石仪器分创新9墨炉原子吸收法测定粉粉煤灰样品经微波消解仪处理后，用原子吸收法析实验室型68-12选做煤灰中微量光谱法测定煤灰中微量镉镉原子荧光法用原子荧光法同时测定仪器分综合测定牛黄解10牛黄解毒片中可溶性析实验型4 8-12 选做毒片中可溶As室性AsICP-OES法小用电感耦合等离子发射光仪器分创新11根蒜中Fe、谱仪同时测定微量铜、铅、析实验型48-12选做Cu、Zn锌室矿泉水中微用电感耦合等离子发射光仪器分综合12量 元 素谱仪同时测定矿泉水中微析实验型48-12必做ICP-OES法测量元素室

室室仪器分

型 3 8-12 选做综合型 3 8-12 选做综合定库仑滴定法用库仑滴定法测定样品中仪器分综合13测定痕量砷痕量砷析实验室型38-12选做离子选择性分别用标准加入法和标准仪器分综合14电极法测定曲线法用氟离子选择性电析实验型38-12必做水中氟离子极测定自来水中氟的含量室15铁氰化钾体系的线性扫用线性扫描伏安法与循环伏安法对铁氰化钾体系进仪器分析实验综型合38-12选做描伏安法与循环伏安法行分析室16电导法测定对电导电极进行矫正，然后用电导率仪对自来水纯仪器分析实验综型合38-12选做水质纯度度进行测定室17电位滴定法测定酱油中用自动电位滴定仪对酱油中氨基酸态氮的含量进行仪器分析实验综型合38-12必做氨基酸态氮的含量测定分析室用气相色谱法分离乙仪器分综合18气相色谱法醇中的杂质析实验型48-12选做室仪器分室仪器分高效液相色用高效液相色谱仪对中药19 析实验型48-12必做谱法 等的有效成分进行分析室离子色谱法仪器分用离子色谱法对自来水中20测自来水中析实验型48-12选做阴离子进行分析阴离子室二、教学方法和手段教学方法：讲解、示范操作、学生独立操作、实验操作相结合一、教学目标

三、教学内容项目一、仪器分析设备简介及相关知识介绍（3学时）了解分析实验室规则及实验室安全规则；了解分析实验用水的规格和制备方法；二、教学重、难点仪器分析标准溶液的配制及注意事项三、教学内容分析实验室规则及实验室安全规则介绍分析实验用水的规格和制备方法介绍仪器分析标准溶液的配制及注意事项介绍项目二、吸光光度法测定水和废水中的总磷（4学时）一、教学目标掌握吸光光度分析实验的重要环节，并熟练使用分光光度计二、教学重、难点水样的消解；可见分光光度计的使用。三、基本原理—（以酒石酸锑钾为催化剂多少与磷含量成正相关，以此测定水样中的总磷。四、主要仪器设备、材料、药品可见分光光度计，KSO，HSO，NaOH，酚酞，95%的乙醇等22 8 2 4一、教学目标

项目三、紫外光谱法测定饮料中的防腐剂（3学时）了解和熟悉紫外可见分光光度计；掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理；学习掌握用一元线性回归法作标准曲线的方法。二、教学重、难点紫外可见分光光度计的使用。三、基本原理苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先在225nm处有最大吸收，可在225nm四、主要仪器设备、材料、药品紫外可见分光光度计，苯甲酸，雪碧等项目四、分子发光分析法（荧光光度法测定维生素B2含量（3学时一、教学目标学习荧光分光光度法测定维生素B2药片中维生素B2的分析原理；掌握荧光分光光度计的操作技术和测定维生素B2药片中维生素B2F-2700使用方法二、教学重、难点荧光分光光度计的使用。三、基本原理维生素B2（又叫核黄素，VB2）是橘黄色无臭的针状结晶.维生素B2易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂对热稳定。维生素B2430～440nm535B2pH=6～7的溶液中荧光强度最大，在pH=11荧光光度法测维生素B2的含量。四、主要仪器设备、材料、药品分子荧光分光光度计，核黄素，冰乙酸，维生素B2药片项目五、红外光谱法（3学时）一、教学目标了解和熟悉红外光谱仪；掌握测定苯甲酸的红外光谱分析的方法和原理。二、教学重、难点红外光谱仪的使用，图谱分析。三、基本原理为该试样是苯甲酸。四、主要仪器设备、材料、药品红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机，苯甲酸，溴化钾等项目六、火焰光度法测定植物样品中钾、钠（3学时）一、教学目标学会采用标准工作曲线进行定量分析的方法；掌握仪器的工作原理和使用方法；掌握火焰光度法测定钾、纳的方法二、教学重、难点火焰光度计的使用，植物样品的消解。三、基本原理I与待测元素浓度C可用罗马金公式表示：I=acb式中：a——与该元素的激发电位、激发温度及试样组成等有关的系数；b——谱线的自吸系数当实验条件固定时，各次测量的a应为一稳定的常数。当c很小时，b趋近于1。故式I=acb可写为I=ac，通过测量待测元素特征波长谱线的强度，可利用该式进行定量分析。四、主要仪器设备、材料、药品火焰光度计，硝酸，钾标准溶液，钠标准溶液项目七、原子吸收法测定自来水中镁含量（3学时）一、教学目标学习原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法，掌握应用标准曲线法测定自来水中钙的含量。二、教学重、难点原子吸收分光光度计的使用。三、基本原理四、主要仪器设备、材料、药品原子吸收分光光度计，硫酸镁、乙炔项目八、微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒（6学时）一、教学目标学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理、结构及使用方法；利用原子吸收分光光度法二、教学重、难点微波消解仪使用，氢化物发生器的使用，苦荞样品的消解。三、基本原理足朗伯比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。H2Se产生机理：4 2 3 2 BH-+3HO+H+→B(OH) +8[H]SeO2-+6[H]+2H+→3HO+HSe4 2 3 2 四、主要仪器设备、材料、药品原子吸收分光光度计，微波消解仪，氢化物发生器，硝酸，KBH，NaOH，硝酸，盐酸4项目九、微波消解石墨炉原子吸收法测定粉煤灰中微量镉学时一、教学目标光度法测定粉煤灰中镉含量；了解微波辅助处理样品的优点。二、教学重、难点石墨炉原子吸收分光光度计的使用，粉煤灰样品的消解。三、基本原理足朗伯比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。本实验使用石墨炉原子化器实现原子化四、主要仪器设备、材料、药品石墨炉原子吸收分光光度计、微波消解仪，硝酸，镉标准溶液项目十、原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性As（3学时）一、教学目标学习原子荧光分光光度法测定牛黄解毒片中总砷的分析原理操作技术和测定牛黄解毒片中可溶性砷的方法；了解AFS—8220原子荧光光度计的使用方法。二、教学重、难点原子荧光分光光度计的使用。三、基本原理荧光的强度即可进行物质组成的测定。性分析。物质的定量分析可通过测定原子荧光的强度来实现。四、主要仪器设备、材料、药品酸，牛黄解毒片项目十一、ICP-AESFe、、Zn（3学时一、教学目标掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术；掌握样品中多种元素的同时测定方法二、教学重、难点电感耦合等离子体发射光谱的使用，植物样品的消解。三、基本原理ICP光谱分析法是用电感耦合等离子体作为光源的一种发射光谱分析法。等离子体是氩比较完全。ICP具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar等离子体（10000K温，经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120n～900nm间，即位于近紫外、紫外、可见光区域。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系四、主要仪器设备、材料、药品电感耦合等离子体发射光谱仪，微波消解仪，铜粉，氧化铁，氧化锌，氩气，硝酸等项目十二、矿泉水中微量元素ICP-OES法测定（3学时）一、教学目标Sr等。二、教学重、难点电感耦合等离子体发射光谱的使用。三、基本原理矿泉水中含有CaNaMgZnPSr等多种微量元素，对人体生长、发育、ICP－AES能较快地准确地测定。含有Sr的矿泉水由载气（氩）（Sr）的特征谱线，根据特征谱线强度确定矿泉水中Sr的含量。四、主要仪器设备、材料、药品电感耦合等离子发射光谱仪，氩气钢瓶，微波消解仪，硝酸，锶标准溶液等项目十三、库仑滴定法测定痕量砷（3学时）一、教学目标学会采用标准工作曲线进行定量分析的方法；掌握仪器的工作原理和使用方法；掌握火焰光度法测定钾、纳的方法二、教学重、难点库仑滴定仪的使用三、基本原理库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法产生的I2（I3-）来测定As100%，要求电解液的pH<9，但pH7,NaHCO3控制电解液的酸度，以满足测定所需。四、主要仪器设备、材料、药品库仑滴定仪NaHCO， NaAsO3 3 3项目十四、离子选择性电极法测定水中氟离子（3学时）一、教学目标掌握离子选择性电极法的测定原理及实验方法；学会正确使用氟离子选择性电极和离子计（或酸度计）二、教学重、难点氟离子浓度计的使用。三、基本原理四、主要仪器设备、材料、药品pH计（或氟离子浓度计NaC，柠檬酸钠，冰乙酸等项目十五、铁氰化钾体系的线性扫描伏安法与循环伏安法（3学时）一、教学目标了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理方法；了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用。二、教学重、难点电化学工作站的使用。三、基本原理线性扫描伏安法：线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压图。循环伏安法：法。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比，二是峰电位之差。四、主要仪器设备、材料、药品电化学分析系统，电磁搅拌器，铁氰化钾，KNO3等一、教学目标

项目十六、电导法测定水质纯度（3学时）测量技术。二、教学重、难点电导电极进行矫正，电导率仪的使用。三、基本原理水溶液中的离子，在电场作用下具有导电能力。通过测量电解质溶液的电导值来确定物质含量的分析方法。测定溶液的电导实际上是测定它的电阻。水质纯度的一项重要指标是其电导率的大小。电导率愈小，即水中离子总量愈小，水质纯度3～5×10-6S∙cm-1,而去离子水可达1×10-7S∙cm-1。四、主要仪器设备、材料、药品电导仪，电导电极，水浴锅，KCl，二次蒸馏水，蒸馏水等项目十七、电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量（3学时）一、教学目标学习使用自动电位滴定仪；掌握电位滴定法测定酱油中氨基酸总量的基本原理和操作方法二、教学重、难点自动电位滴定仪的使用。三、基本原理18氨基酸具有酸性的羧基和碱基它们相互作用而使氨基酸成为中性-NH2-COOH，就可测定氨基酸的总量。四、主要仪器设备、材料、药品自动电位滴定仪，甲醛，NaOH，酱油等项目十八、气相色谱法（3学时）一、教学目标了解气相色谱仪及相关检测器的使用范围；了解氢火焰离子检测器（FID）和使用方法；熟悉色谱工作站软件的使用方法；掌握色谱图的分析方法二、教学重、难点色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。混合物中各组分的分离与检测。色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）2四、主要仪器设备、材料、药品气相色谱仪，N等2一、教学目标

项目十九、高效液相色谱法（3学时）熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用化学工作站。掌握外标法测定鸟苷和腺苷的实验方法。二、教学重、难点液相色谱仪的使用。三、基本原理附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离）行（即外标法）测定相应