固定污染源废气 油烟和油雾的测定HJ 1077-2019方法验证报告

第第7页共7页检测有限公司方法验证报告固定污染源废气油烟和油雾的测定方法名称TOC\o"1-5"\h\z红外分光光度法HJ1077-2019编写年月日审核年月日审批年月日、目的对实验室选用的《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》HJ1077-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。二、适用范围、方法原理适用范围：本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。方法原理：固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量由波数分别为2930cm-1（2基团中一键的伸缩振动）、2-（基团中一键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、2和进行计算。三、检测设施与环境条件表项目名称要求实际情况结果温度（5〜35）℃（19〜26）℃符合要求相对湿度（20〜75）%RH（50〜70）%RH符合要求经验证，实验室环境条件，满足要求。四、仪器及化学试剂表2仪器设备：红外测油仪、烟尘测试仪、玻璃纤维滤筒采样管、金属滤筒采样管及配套滤筒化学试剂：四氯乙烯、油烟、油雾标准溶液、无水硫酸钠五、人员能力验证情况表3参加验证人员情况表姓名所学专业从事分析工作年限岗位////////人员已经通过培训并考核合格，详见人员才档案。六、工作内容6.1样品采集采样布点、频次、采样工况按照GB18483、GB/T16157、HJ/T397和其他相关标准要求进行。选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管或金属滤筒采样管，采集油烟时选择金属滤筒采样管。采样前检查系统的气密性。连续采样10min,将采样后滤筒放入套筒内6.2试样的制备1）油烟的试样制备在采样后的套筒中加入四氯乙烯溶剂12ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗10min，萃取液转移至25ml比色管，再加入6ml四氯乙烯超声清洗5min，将萃取液转移至上述25ml比色管。用少许四氯乙烯清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述25ml比色管，加入四氯乙烯至刻度标线，密封待测。2）油雾的试样制备若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于50ml烧杯中，用25ml四氯乙烯在超声波清洗器中超声萃取10min，萃取液转移至25ml比色管，密封待测。采用金属滤筒采样，参照饮食业油烟的试样制备方法。3）空白试样的制备用空白滤筒，按照试样的制备步骤制备空白试样。6.3校正系数的检验实验室所用的红外分光光度计设定了校正系数，校正系数为：X=60.75,Y=91.88,Z=699.80，F=74.0。（各实验室可以根据各自的仪器情况改动）6.4试样测定将制备好的试样置入4cm石英比色皿中，盖上比色皿盖，以四氯乙烯为参比，于2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处测定其吸光度A2930、A2960和A3030。6.5油烟和油雾的浓度读取2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度，按照8.1.1中确定的X、Y、Z和F校正系数根据公式（1）计算样品滤筒萃取液的质量浓度P1。6.6排放浓度计算固定污染源废气中油烟或油雾的排放浓度P排（1^加3）按照公式（6）进行计cPxVP排Vnd式中：排油烟或油雾的排放浓度，样品滤筒萃取液的质量浓度，萃取液体积，；标准状态下干烟气采样体积，七、项目验证1、方法检出限1）油烟用空白金属滤筒，以检出限的2-5倍加入适量的油烟标准溶液，按照试样的制备步骤制备空白试样，测得的结果如表4。表4测量序号空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液浓度（）1.932.051.921.851.872.121.94折算排放浓度（）0.190.200.190.180.190.210.19标准偏差S（）0.0095方法检出限（）0.03备注1、方法检出限MDL=3.143*S（3.143平行测定7次，自由度为6,置信度为99%时t分布（单侧）；S——7次平行测定的标准偏差）2、折算排放浓度按照标况下采样体积计算。结论，实验室验证本方法所得检出限为0.03，该方法规定的油烟检出限为，验证结果符合方法的要求。

2）油雾用空白金属滤筒，以检出限的2-5倍加入适量的油雾标准溶液，按照试样的制备步骤制备空白试样，测得的结果如表4。表测量序号空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液浓度（）2.632.782.362.842.672.532.70折算排放浓度（）0.260.280.240.280.270.250.27标准偏差S（）0.016方法检出限（）0.05备注1、方法检出限MDL=3.143*S（3.143平行测定7次，自由度为6,置信度为99%时t分布（单侧）；S——7次平行测定的标准偏差）2、折算排放浓度按照标况下采样体积5计算。结论，实验室验证本方法所得检出限为0.05mg/m3,该方法规定油雾的检出限为0.1mg/m3,验证结果符合方法的要求。2、方法精密度1）油烟精密度按照-《饮食业油烟排放标准》的要求，在某公司食堂炒菜的高峰期连续采集5个样品（其中一个平行测定），结果如表5：表5样品编号FQ-20101701FQ-20101702FQ-20101703FQ-20101704FQ-20101705-1FQ-20101705-2萃取液浓度（）11.0911.1811.4511.7511.3411.28

标况体积（Vnd）234.6234.1232.7231.9233.0233.0折算排放浓度（）1.21.21.21.31.21.2浓度平均值（mg/m3）1.22标准偏差（m8加3）0.030相对标准偏差（％）2.5结论：对油烟实际样品进行6次测定的相对标准偏差为2.5%,该方法示例的对2.0mg/m3的油烟样品实验室相对标准偏差为1.6%-2.6%，本次验证满足方法的要求。2）油雾精密度在某机械铸造公司热处理车间废气排放口，连续采集3个样品，结果如表6所示：表6样品编号FQ-20101801-1FQ-20101801-2FQ-20101802-1FQ-20101802-2FQ-20101803-1FQ-20101803-2萃取液浓度（）3.263.173.083.223.143.18标况体积（V/223.4223.4227.2227.2228.0228.0折算排放浓度（）0.360.350.340.350.340.35浓度平均值（mg/m3）0.35标准偏差（m8加3）0.009相对标准偏差（％）2.6结论：对油雾实际样品进行6次测定的相对标准偏差为2.6%，该方法示例的对2.0mg/m3的油雾样品的实验室相对标准偏差为1.7%-2.9%，本次验证满足方法的要求。3、方法准确度1）油烟通过测量油烟有证标准样品（北京义义义生物科技有限公司，编号：）标准样品2次，数据见表6：表6序号12平均值标样测得值，mg/L8.759.078.91定值，mg/L9.60允许绝对误差/不确定度±1.15mg/L由上表可知，油烟测量结果的平均值在标准样品的不确定度范围内，表明方法准确度合格。2）油雾通过测量油雾有证标准样品（北京义义义生物科技有限公司，编号：）标准样品2次，数据见表6：表6序号12平均值标样测得值，mg/L22.522.722.6定值，mg/L21.7允许绝对误差/不确定度±1.74mg/L