DB37-T 4090-2020 化妆品中无机砷的测定　液相色谱-原子荧光光谱法

ICS 71.100.70Y42

DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4090—2020Determinationofinorganicarsenicincosmetics—Liquidchromatography-atomicDeterminationofinorganicarsenicincosmetics—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry2020082020200920山东省市场监督管理局发布前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。化妆品中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法范围本标准规定了化妆品中无机砷含量的测定方法——液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中无机砷含量的测定。本方法检出限：无机砷0.02mg/kg。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理剂反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为剂反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂硝酸。盐酸。甲酸。（15mmol/L1.98g1000mLpH6.00.45μm30min[10%（v/v）]100mL1000。[20%（v/v）]200mL1000。[1%（v/v）]10mL1000。（100g/L）100g1000mL。（5g/L）：5g1000。（3030g5g/L1000。标准品4.3.1（CAS1327-53-3），99.0%。4.3.2（CAS7784-41-0），99.0%。亚砷A标储（100g/以As计准确取氧砷0.132g 10g/L（4.2.5）1mL100mL4℃砷酸盐[As(V)](100As计0.0240mL4℃As(Ⅲ)As(V)(1.00mg/LAs计)1.0mLAs(Ⅲ)（4.4.1）、1.0mLAs(V)标准储备液（4.4.2）于100ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。用液（4.4.3）0.00、0.10、0.20、0.30mL、0.50mL1.0用液（4.4.3）0.00、0.10、0.20、0.30mL、0.50mL1.0列溶液的浓度分别为0.0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、50μg/L和100μg/L。现配现用。材料0.45。0.45。50。5仪器和设备(LC-AFS)1mg0.1mg。～90）。6000r/min。pH0.01。注：玻璃器皿使用前经硝酸（4.2.3）浸泡24h后，清洗、晾干后备用。6试验步骤1.00.1置于5020.001290℃2.5000r/min离心15min，0.45（4.5.1）6.1.2乳、膏霜类化妆品1.00.1置于5020.0012h90℃2.5000r/min离心15。取55正己烷（4.1.7）1后6000r/min离心15min，弃去上0.45有机滤膜（4.5.1）250mm(i.d.)mm(i.d.)（4.2.1）。流速：1.0mL/min。20。320V。9055/35。200℃。400mL/min。400mL/min。载液：20%4mL/min。30g/L4mL/min。测定分别上机测定标准系列溶液和试样溶液。试样溶液与标准溶液中As(Ⅲ)、As(V)的保留时间相对偏差在%之内，As(Ⅲ)、As(V)标准溶液图谱参见附录A。以As(Ⅲ)、As(V)的浓度为横坐标，以其响应值（0.997As(Ⅲ)As(V)（nAs(Ⅲ)As(V)试样中无机砷含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，多点校准按式(1)计算：式中：

XCCV100m10001000

.................................................................(1)X——试样中无机砷的含量（以As计），单位为毫克每千克（mg/kg）；C——（μg/L）；C0——（μg/L）；V——（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）；n——上机测定的试样溶液超出线性范围后，进一步稀释的倍数。总无机砷含量为As(Ⅲ)含量与As(V)含量的加和。测定结果