DB37-T 4148-2020 水质 2,4 滴的测定 固相萃取 液相色谱法

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T4148—2020水质2,4-滴的测定固相萃取-液相色谱法WaterqualityWaterquality—Determinationof2,4-D—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020092520201025山东省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13法理 14剂材料 15器设备 2627析骤 28果算表示 39密与确度 410量证质控制 4前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。水质2,4-滴的测定固相萃取-液相色谱法范围2,42,41L10000.0005mg/L0.002mg/LGB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理2,4列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料HLB（6mL，200mg）GB/T33087（ρ=18.4mol/L）2,41.00mg/mL，（4.4）（4.2）5g/L。0.45μm：C18（5μm，4.6×250mm）10mL1L～4L100μL1000μL样品按照HJ/T91和HJ/T164（5.7）μL硫代硫酸钠溶液（4.9）去除余氯。若样品不能及时分析，应于424萃取柱（4.1）。15mL/min～10mL/min10萃取柱（4.1）。15mL/min～10mL/min10mL（4.2）5mL/min30min0.45μm2mL（4.6）2mL/min（5.4）（4.5）1mL6.3空白试样制备在分析样品的同时，取相同体积的高纯水（4.2），按照试样的制备方法（6.2）制备空白试样。7分析步骤7.1.1（4.8）=99：1(V：V)，A：B=60：40（V：V）。流速：1.0mL/min10μL38272nm7.2校准曲线的绘制分别移取2,4-滴标准溶液（4.7）20μL、50μL、100μL、200μL和500μL到10mL容量瓶中，用甲醇（4.5）定容，配制成浓度分别为2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的标准系列。按照浓2,41图12，4试样（6.2）注入液相色谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件测定。取制备好的空白试样（6.3），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件测定。取制备好的空白试样（6.3），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件测定。8结果计算与表示2,4±3采用外标法定量，依据峰面积通过校准曲线确定试样（6.2）中组分含量。水样中2,4-滴浓度按公式（1）计算。 错误!未找到引用源。 (1)式中：错误!未找到引用源。错误!未找到引用源。——水样中2，4-滴的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；2,mg/；Vt——浓缩液体积，单位为毫升（mL）；Vs——水样体积，单位为毫升（mL）。测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。9精密度与准确度精密度六家实验室对0.004mg/L、0.030mg/L和0.050mg/L不同浓度2,4-滴的样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为0.6～12.65.63.45.83mg/L0.0069mg/L和0.0087mg/L0.0006mg/L0.0075mg/L和0.0115mg/L准确度六家实验室分别对水源水、出厂水及管网水2,4-滴加标样品进行了测定，加标浓度范围为0.001mg/L～0.050mg/L，水源水、出厂水及管网水加标回收率范围分别为85.3%～110%、80.4%～102%和83.1%～98.0%。校准曲线绘制应与批样测定同时进行；校准曲线的相关系数r2一般应大于或等于0.995。每批次样品