微电子学与固体电子学-极大规模集成电路多层铜布线cmp后表面颗粒去除研究

ThesisSubmittedtoTheMasterDegreeofMicroelectronicsandSolidStateElectronicsRESEARCHOFCLEANINGMETHODFORPARTICLESONCOPPERMULTILEVELINTERCONNECTSSURFACEAFTERCMPINULSIFeiSupervisor:Prof.TanBaimeiThisworksupportedbytheSpecialProjectItemsNO.2inNationalLong-termTechnologyDevelopmentPlan.NO.2009ZX02308.极大规模集成电路多层铜布线 后表面颗粒的去除研件的电参数、性能以及可靠性，因此是非常重要的一项工艺。效果的重要指标是后晶片表面的洁净度，产业界对材料表面洁净度的要求愈加严格，现行的表面清本针对目前技术存在的问题做了详细的分析，分析了微电子材料表面污染物根据已有的经验，理论分析了利用聚乙烯醇（PV）刷的刷洗法对于表面颗粒除具有良好的效果。通过研究化学机械抛光（P）uu表面的颗粒处于易的物理吸附状态。利用金相显微镜和原子力显微镜（AF）对前后对比分析，并采用PA刷子分别对铜片和铜布线片进行，发现特选的非离子界面活性剂能够有效去除化学机械抛光后表面吸附的杂质，达到了较好的效果。并通通过超声实验，验证了单纯的超声不能作为CMP后的主要，必须辅以擦洗法才能达到颗粒完全去除。本以新型的抛洗法进行Cu片表面颗粒去除实验，大量实验得到最佳的抛洗工艺参数，并且它们同时适用于布线片，后得到了颗粒完：化学机械抛光，颗粒，非离子表面活性剂，吸附，技术，抛洗RESEARCHOFCLEANINGMETHODFORPARTICLESONCOPPERMULTILEVELINTERCONNECTSSURFACEAFTERCMLSIWiththerapidincreaseofmicroelectronicsandoptoelectronicsindustry,thedegreeofcircuitintegrationincreasesgraduallywhilethedevicefeaturesizeisgettingsmallerandsmaller.Theimpuritycontaminationhas eprominenthazardsforthecomponentshazards.materialpollutiononthesurfacewillseriouslyaffecttheperformanceelectricalparametersandcredibilityofdevice,thereforecleaningisanveryimportantprocess.Andthecleanessisanimportantindicatortothequalityofchipsurface,therequirementofsurfacecleaninglevelincreasedgraduallyinIndustrynow,thecurrentsurfacecleaningprocessfacesmanysevereInthispr,adetailedysisoftheproblemthatthepresentcleaningtechnologyexistswasperformed,thesourcesandhazardsofsurfacecontaminantsoftheMicroelectronicsmaterialareyzed,theeffectsofsurfactantintheparticleremovalaspectsareintroduced,andtheadsorptionandpresencestatusofthesurfaceparticlesareyzedbyexperiments.Ithasgoodeffectstoremoveparticlesonthesurfacebypolyvinylalcohol(PVA)brushscrubbing,whichisyzedbasedontheexistingcleaningexperience.yzingandresearchingtheparticleadsorptionmechanismoncopperpatternbyyzingtheparticleadsorptionstateonthecopperpatternsurfaceafterchemicalmechanicalpolishing(CMP).Byusingspeciallyselectedsurfactantandscrubbing,theadsorptionstatecanbecontrolledasphysicalsorptionthatisconvenientforclean.Afterobservedbyopticalmicroscopyandatomicforcemicroscopy(AFM),theexperimentadoptsthePVAbrushforcleaningbothrespectivelytocopperblanketandpattern,itcanbeprovedthatselectedsurfactantcanremoveparticlesafterCMPeffectively,sobettercleaningeffectcanbeachieved.TheeffectsofScrubbingprocessparameterstothesurfacetopographyareyzedbytheoreticalstudy.UltrasoniccleaningalonecannotbeusedasthemainmeansforthepostCMPcleaning,whichisverifiedbyexperiment,toachieveparticleremovalcomple y,itisimportanttousescrubbingmethod.Inthisp r,anewpolishing-cleaningtechnologyisusedtomakesurfaceparticleremovaloncoppersurface,alargenumberofexperimentshadbeendonetomakethebestprocessparameters,andtheparametersalsosuitableforthecopperpattern,thesurfacewithparticlesremovingcompleyandgoodconditionareachievedaftercleaning.KEYWORDS:chemicalmechanicalpolishing,particles,nonionicsurfactant,adsorption,cleaningtechnology,polishing-cleaning第一章绪 §1.1背景与意 §1.3技术的现状及存在的问 §1.4CMP后技术及研究现 §1.5本的工作设想以及研究内 第二章表面颗粒去除原 §2.2表面活性 §2.3本章小 第三章刷洗法对颗粒去除效果的研 渗透剂JFC实 小 §3.3本章小 第四 结合超声的刷洗法对颗粒去除效果的研 §4.1与超声实验相关设 4.1.1设备的简 §4.2超声实 CMP后超声CMP后超声+擦 第五 结合抛光机的抛洗法对颗粒去除效果的研 §5.1以抛代洗方法的提 5.1.1设备的简 §5.2抛洗法实 r抛洗实 854 r抛洗实 §5.3本章小 第六章全文总 参考文 致 攻 期间所取得的相关成 第一章绪论§1.1背景与意重视，微电子技术产业已在21世纪再度崛起的新领域。中的工艺很早就备受世人关注。工艺在整个微电子制造过占据着重要地位，30%的工艺重件性能，工艺过有任一一项不达标将会破坏整个晶圆，降低成品稳定性[4-9]。而且技术已经成由这种原因引起的，电子产品性能的可靠性、稳定性会受到质量的影响，氧化层的完整性会被Si引起短路等问题[10]，如今无缺陷，洁净的高精度表面已成为现代技术电子产品制造的共同要求，Si片而言，晶片表面的沾污可分为有机污染，颗粒污染和金属离子污染，它们有着分子、原子及离子型的存在状态，图1.1是硅片表面几类主要污染物的示意图。图 Fig.1.1Schematicdrawingofcontaminationonasilicon一般污染主要来自集成电路制造过各工序，包括水中，化学试剂及很多气体本身所含有的微[13]。碱金属离子对器件的危害最大，因为它们被引入到硅片时，其会在硅片内移动，造成器件的电学使得电阻率发生改变，少子减少，使p-n结反向漏电流增加，在Si/SiO2界面处形成沉积，引起等如会造成掺杂失败，这有可能会导致管道击穿，严重的影响器件的成品率[15,16]CMP工艺流程后，§1.3技术的现状及存在的问颗粒与残留有机物含量的值是不尽相同的，所以必须针对不同的对象及工艺目的采取不同的方法,湿法声法，兆声法，臭氧/水工艺以及与BTA有关的等。PVA滚筒刷子具有质地柔软、弹性好、洁净度高、具有超强的吸水能力，自投放市场以来深受各公司及学校喜爱。PVA刷通过直接与颗粒的接触，在滚动拖拽力的作用下通过溶液不断地冲洗将颗PVA刷柔软的材质使得其可以在晶片表面产生自适应形变，这样便触及到晶片上的各个区域。图1.2是PVA刷洗示意图：图1.2CMP后系Fig.1.2Apost-CMPcleaningsystem:(a)brushscrubcleaning;(b)appearanceofthePVAbrush;and(c)poresandasperitiesofthebrush钢电极，机械搅拌选用磁力搅拌器。[19]实验装置如下图1.3所示：硼掺杂石膜为p型半导体,在一定电场作用下，价带上的电子(e-)被激发,越过禁带进入导带， 接氧化，式中用OR指代，最终分解生成CO2和H2O[21]，公式表达如下： 膜电极上，氧气可以进一步被电极表面的羟基氧化成O3，这也是一种去除有机物的氧化物，见式1.4 因此，在整 传统RCA是1965年由Kern和Puotinen等人在RCA首创的，由此得名，RCA是一种SPM:以H2SO4：H2O2=4：1的体积比配置成溶液在120～150℃温度下进行浸泡式，SPM有很大的氧化性，能够将金属氧化后溶于液中，并且能把有机物氧化成CO2和H2O，因此SPM法可以去除有机物以及金属污染，然而当有机物沾染严重时，使得有机物碳化而难以去H（DHFHF20～25℃下DHF可以除去硅片表面的自然氧化膜，与此同时也抑制了氧化膜的形成。因此DHF可以很容易地去除硅片表面的Al，Fe，Zn，Ni等金属原子，另外在过也能去除附着在氧化膜上的金属氢氧化物，同时在DHF去除氧化膜时，不会对膜下得Si造成任何腐蚀[28]。温度下浸泡，由于H2O2的强氧化性，使得硅片表面产生了一层自然氧化膜，分子均匀地排列在Si表面并NH4OHNH4OH具有很强配合力，可同时去除部分由上可以看出，RCA法对有机污染物有很好的去除作用，同时也可以去除金属元素以及固体颗粒的沾污。但是，RCA法也存在一些缺点，它在去除各种各污染物时，会多多少少的产生一些副作用，如表1.1所示[29]：表1.1半导体生产中常用的Table Theusualcleaningsolutionsandtheirside-积氧化物，SiO2染SC-2溶液在掉金属离子的同时，也会产生微小颗粒以及表面腐蚀等副作用。 改进传统RCA方法的技术。其中最主要的是以下两种方法：（1）把SPM改进成为SPFM，即冲击压力可以使物体表面的污染物脱落。超声波中对能量W可以用下式表述为：W 可以说超声波主要用来晶片表面直径较大的颗粒污染物，而对于200nm以下的纳米级颗粒物兆声波(0.8~1.0MHz)的机理是采用使高频交流电激励压电陶瓷晶体产生振动生成兆声波，使Si片表面产生薄的声学边界层，由于高频能量和压力的因素，溶液中产生极大的声压梯度、粒子速度以及声流作用等，因此晶片表面的颗粒污染物会被除去进入溶液。然而兆声波频率过高,过程中空化不起主要作用，与超声波的难以清除小于1μm的微粒相比，兆声波可除去0.2μm以下的粒子，并且对表面损伤较小。[36]对于兆声波来说温度、时间、功率等参数均可影响颗粒的去除效果[37]。A.A.Busnaina等人[38]改变温度、时间、兆声波功率等参数，使得Si片表面吸附的纳米级二氧化硅粒子去除效率高达到99%以上。将臭氧溶于去离子水中，然后洒在Si片的表面，可以更有效地将有机物氧化成和水，即BTA即苯骈三氮唑，它可以在金属表面形成一层薄薄的铜膜，且该层膜在300℃仍不分解，所以BTA具有很好的热稳定性和防腐蚀性，Cu表面的BTA排列如下图1.4：

图1.4Cu表面的BTAFig.1.4BondingofBTAon析研究添加剂在颗粒粘附和去除中所扮演的角色。实验用掺有BTA、pH值=2的柠檬酸溶液。Fig.1.5ThechangesofZetapotentialaccordingtopHofSiO2particlesinincorporationandincorporatingcitricacidsolutionFig.1.6ThechangesofZetapotentialaccordingtopHofCuparticlesinincorporationandincorporatingcitricacidsolution1.5为掺入柠檬酸的溶液和不掺入柠檬酸的溶液中SiO2颗粒的电pH值的1.6CupHBTA为了防止金属铜溶于酸性溶液中。由图可以看出在掺Zeta电位。实验结果显示，当柠檬酸加入到溶液中时，二氧Zeta电位会稍有增大，这是由于柠檬酸盐的吸附作用，吸附的柠檬酸会导致Fig.1.7(a)ThechangesofadhesionforcebetweencoppersurfaceandSiO2particlesaccordingtosolutionmassfraction (b)ThechangesofZetapotentialaccordingtosolutionmassfraction1.7（a）0.7wt%时，颗粒与表面的粘附力不再随浓度Fig.1.8ThechangesofadhesionforcebetweenSiO2particlesandCopperaccordingtotheconcentrationofBTA图1.8可以明显看出在去离子水中掺入BTA会显著的降低粘附力，随着BTA的加入，粘附力先从Fig.1.9TherelationshipamongconcentrationofBTA、silicaparticlesizeandZeta1.9中上方Zeta电位BTA溶液浓度关图表示颗粒团大BTA溶液浓度变化BTA掺入去离子水中，Zeta电位明显的从-13mV下降-26mV，相对应的硅颗定性逐渐降低，颗粒不再，但是在BTA浓度较高情况下，硅颗粒间的静电斥力也会降低，因此造Fig.1.10TheadhesionforceperformanceaccordingtodifferentcleaningpH值=64组实验，得到结论当使用柠檬酸溶液并利用NH4OHpH值=6时，颗粒0.7wt%质量分数BTA浓度保持0.01wt%下可得到表面最小NH4OHpH为6即最佳效果。 （1（3）（6）等离子体是利等离子在固体面的物反和化学反来进行，物理应是高运动并，N、H2及r体3（4）当流体的性质介于气体和液体之间时，这种状态的流体就是超临界流体[44]。超临界流体此CO2超临界流体技术有着广泛的市场前景。 CMP后技术及研究现化学机械抛光即CMP是半导体工艺的一个步骤，CMP（grinding，，技术。在微电子领域中，CMP技术主要用在三个方面：（1）前段工艺（FEOL）主要对晶体管器件进行平坦化（2）中端工艺（MOL）CMP工艺（3）后端工艺（BEOL）主要是互联线CMP工艺。CMPCMP技术对晶片表面进行全局高精度平坦化，由于抛光后新生表面活性高，加SiO2、Al2O3等各种化学品，使得晶片表面极易吸附颗粒造成那么它们会在片子表面进一步腐蚀，因此CMP后的表面需要及时进行以去除腐蚀因素，现阶段对CMP设备也要求由干进湿出向干进干出转变。面残留的200nm以上粒径的颗粒每片过15个，表面残留阴离子和阳离子每片含量均过1目前常用的后方法有浸泡，擦洗，RCA，超声波，兆声波[48,49]等，由于对于表面洁SiCMP紫外等新型技术[50,51]也得到探索与研究。这些技术已经述中予以简单介绍§1.5本的工作设想以及研究内了解技术在微电子领域的重要性，分析各种技术的优缺点，了解CMP后技术CMP后表面颗粒去除原理，分析表面物理化学形态，介绍表面活性剂在颗粒去除方面 CMP后表面状态颗粒去除要求在超净环境中进行，一般最少也要达到百级、千级这样的洁净程度，需要使用和I将P除分单外前尚企能该术设基靠，常和进去统方法如A对铜片造一损现泛的的法本通调非表性浓结合VA擦方法铜片以良颗除。100μmCu线条宽度下，腐蚀坑中颗粒残存情况，颗粒吸附情况如下图2.1所示：Fig.2.1Uncleanedpatternsurfaceof要求小于50个。这些颗粒会直接影响集成电路的测试性能，同时颗粒会带来图形缺陷，会影响到§2.2表面活性弱[54]。表面活性剂分为离子型和非离子型，但是对于为了排除金属离子的危害，微电子行业选用非Si片表面生成一层物理吸附层，降低了新生表面的能量。在抛光过，对于高低不平处的抛光作用机理如下图2.2所示，Fig.2.2ThefunctionofsurfactantintheSi片表面平整度的因素主要是微小的颗粒，而在磨片和抛光中加入非离子表面活性剂可以提高表面的清洁度。这是由于在Si片表面形成一层吸附层，油污及颗粒粘附在晶片表面，另外一些N-OCuCMP后新生表面能量高，表面不是稳态，急待在表面吸附一层物质以达到稳态。颗-3.26mVSiO2上为-26.25mV，而溶液中的硅溶胶则为-89.45mV，因此在铜线条上的粘附力要高于在SiO2上的，下图2.3也可以很明显地看出。Fig.2.3Theadhesionconditionofparticleontwodifferentmaterial用就是使活性剂分子表面没有与颗粒接触的部分由于渗透压的作用而在Cu表面铺展开来，使得颗粒 图2.4表面活性剂分子的作用原理Fig.2.4ActionprincipleofSurfactant§2.3本章小对于一些以碱性抛光液为主的抛光过BTA的加入会对抛光效果造成影响，因此接下来主要的JFCAEO与JFC共同AFMAFM的接触工作模式和敲击模式。AFM的基本原理是将一根纳米级的探针固定在灵敏的弹性悬臂上，当探针靠型号为Agilent5600LS，如图3.1所示：Fig.3.1Agilent5600LS镜台可容纳300mm的晶片，最大扫描范围100μm×100μm本次实验同时采用OLYMPUSBX60M型金相显微镜和DT2000图像组成的测试系统进行表面形貌的测试。该仪器目镜10倍，物镜分为5、10、20、50、1005选择不同的物镜进行不同视野范围的观察，该设备外观如图3.2

3.2OLYMPUSBX60MFig.3.2OLYMPUSBX60MJFC全称是脂肪醇聚氧乙烯醚，是一种非离子表面活性剂，是一种无色粘稠液体，易溶于水，具有 Surfaceofblanketbefore硅溶胶颗粒，属于重度污染，加入浓度2.5‰的JFC液5min后的AFM实验结果如图3.4。 AFMpictureofCusurfaceafterJFC通过实验发现渗透剂JFC对铜布线片表面颗粒去除有很好的效果，从图3.4可以看出在视野范围内同配比的液擦洗来观测前后的表面颗粒情况，视野取50μm×50μm大小，整理列下表3.1：表3.1不同JFC配比下结 CleaningresultofdifferentJFC13221341152333在颗粒与Cu片表面定向排列，与其他表面活性剂混用，有显著的效果。根据根据脂肪醇碳链的长短，除了有JFC系列还有AEO系列，它的主要用途是作为剂，乳化剂广泛应用于工业生产中，是高效工业剂AES的主要原料，该系列产品有许多优秀品质：（1）粘度低，且几乎没有凝胶现象（2）有着出众的低温洗涤性能，以及增溶、分散、润湿性（3）对环境友好，具有良好的生物降解性，对皮肤刺激小（4）可以与其他的各类非离子表面活性剂混合使用已达到目的3.510μm×10μm的窗口，表面形貌图中可明显发现表面沾污的颗粒物，粗糙 Surfaceof8inchpatternbefore微镜的表面形貌检测如图3.6所示，即使用原子力显微镜取仍能得到粗糙度小，干净，平整的表面。

Surfaceofpatternafter后可发现表面颗粒有明显得减少，表面粗糙度也有明显降低。本次实验不但再次验证了JFC的效果，而且同时定JFC参数后通过改变AEO的体积分数由5‰到1‰变化以确定最优的配比浓度为2‰。配以PVA刷擦洗法获得了较好的表面效果。 PVA刷对颗粒去除效果的研究可以利用压电石英传感器来探测在PVA刷刷洗过的实时摩擦力，这一系统通过摩擦力的变化摩擦力随之增大，如图3.7所示：Fig.3.7ChangeofcontactareabetweenbrushandparticleaccordingtothechangeofdownFig.3.8Thecleaningefficiencyaccordingtothe3.81.147N时仍然有颗粒存在于晶片表面，而当加大压力使得摩擦力1.911N甚至更大时，可以得到洁净的表面，因此可以得出结论加大压力可以使得颗粒去除效果定程度的时候，压力会将颗粒嵌入到晶片里，如图3.9所示，使得PVA刷子在的过由于拖动颗粒造成划痕，这样便影响了后续工艺的进行，降低了Si片的性能。Fig.3.9ThescratchgeneratedbyscrubbingunderahighfrictionFig.3.10Relationshipofthehydrodynamicdragforceandgapbetweenthebrushandparticle,rotate刷洗法有着很多优势，不同于RCA，刷洗用到的液不会对环境造成化学污染，已经成为今后的结合CMP设备的以抛代洗实验中得到更加明显的印证。§3.3本章小CMPCuJFC对铜布线片表铺展程度不能满足完Cu表面，而过高的活性剂浓度会使Cu表面吸附颗粒后，在颗粒上面重新第四章结合超声的刷洗法对颗粒去除效果的研§4.1与超声实验相4.1.1设备的简Fig.4.1KQ-600DEnumericalcontrolultrasoniccleaning电子分析天平：使用METTLER公司生产的型号为AB204-N精密天平(精确度为0.1mg)进量，测量时，只需将待测物体放置在天平上，关上窗口即可，最后读出显示数据。本实验主要在溶解AEOFig.4.3 图4.4 pH§4.2超声实 80KHz10Fig.4.5Surfacetopographyafter通过实验1后的表面原子力观测情况如下：图4.6超 Fig.4.6Surfacetopographyafterultrasonic100nmFig.4.7Surfacetopographyafterultrasoniccleaningand由擦洗后的，可以地看到Cu片的答题形貌，由剖面图观察可以看出普遍高度在15nm以是说现在观测到的表面已经是Cu在抛光完成后的原始表面。§4.3本章小§5.1以抛代洗方法5.1.1设备的简

5.1AlpsitecFig.5.1Alpsitec Workingprinciplediagramof了Cu片表面的活性剂不残留，真正实现完成后Cu片表面无有机物残留。§5.2抛洗法实Cu 8CublanketrCu片清5.1 氧化剂

5.2 Polishingprocess压力转速流量时间面形貌如下图5.3所示：

5.3抛光后表面形貌原子力观测图Fig.5.3SurfacemorphologyafterCMPby参数如下表5.3所示： Cleaningprocess压力转速流量时间压力转速流量时间图5.4活性剂后表面形Fig.5.4Surfacemorphologyaftersurfactant从图5.4可以看出来在7min的流程后，表面的颗粒已经被洗下来，几乎在此范围内看不到大目的在于去除有机物，并观测此浓度的氧化剂是否会对Cu片表面的颗粒污染造成影响。

图5.5通过氧化剂的Cu片表面 Coppersurfacepart1afteroxidant图5.6通过氧化剂的Cu片表面 Coppersurfacepart2afteroxidant通入混合溶液时间300s，流量均为600ml/L，时间结果如图5.7所示：一下，否则过高的氧化剂含量会对颗粒去除造成影响。上述实验结果统计表见表5.4。表5.4Cu Cleaningresultsofcopper

粗糙度 5- 10左 10左854 表5.5854patternr抛光工艺参Table5.5Polishingprocessparametersof854pattern压力转速流量时间5.8抛光后表面形貌 Surfacemorphologyafter

Fig.5.9Surfacemorphologyof由图5.9可以看出CMP后的铜布线片表面布满了颗粒，阻挡层和铜线条吸附颗粒情况不同，是由于Zeta电位差不相等造成的，铜线条更易吸附二氧化硅磨料。接下来的布线片实验要首先验证配置的表工艺参数见表5.6：表5.6工艺参Table5.6Cleaningprocess压力 转速 流量 时间 压力 转速 流量 时间 10μm×10μm图 Surfacemorphologyofpart1after 图5.11区域二后表面形 Surfacemorphologyofpart2after通过前后结果对比，发现活性剂对于Cupatternr上Cu线条的颗粒去除有非显的效果，颗粒被去除后观测表面已经完全显露抛光后的表面形貌，60nm以上的颗粒完全去除，表面粗糙度降低3nm，已经符合实验标准,完成预期验证。图5.12CMP后表面 Surfacemorphologyafter液磨料的污染，表面粗糙度达到13nm，按照原来工艺进行抛洗，观察结果如下：图5.13后表面Fig.5.13SurfacemorphologyafterTable Theresultsofrepeatability111221220000粗糙度无无无无§5.3本章小本章通过应用AlpsitecE460抛光机进行抛洗实验，分为两步，首先用Cu光片进行实验，发现 第六章全文总结通过超声后的表面形貌观测，可以得出超声不利于去除100nm以下小颗粒这一结论，由于CMP过的SiO2磨料大多粒径在50~60nm左右，因此得出结论：单纯的超声不能达到清引入了利用抛光机以抛代洗的新型方法，这一方法具有参数可控的优点，并且将各该严格控制，综合金属离子、有机物、颗粒的将是以后研究的新方向。KernW.Evolutionof OkumuraH,AkaneT,Tsubo parisonofconventionalsurfacecleaningmethodsforSimolecularbeamepitaxy.ElectrochemSoc,1997,144:3765-3768,[10],,,

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