年产90吨维生素B6的制备加成过程工艺设计

54/54学号：0120620400210课程设计题目年产90吨维生素B6的制备加成过程工艺设计学院化学工程学院专业制药工程班级制药0602姓名指导教师2010年1月29日目录1绪论 22设计依据 53工艺路线论证 64工艺流程设计 75生产工艺与流程概述 86物料衡算 97热量衡算 128设备选型 229车间布置设计 2710车间人员组成 2911劳动爱护、安全生产及三废处理 3012小结与体会 3413参考资料 351绪论1.1产品概述1.1.1名称、化学结构、理化性质名称法定名称维生素B6VitaminumB6VitamineB6化学名称：6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐商品名称：盐酸吡多辛PyridoxineHydrochloride化学结构结构式：分子式：C8H11O3N•HCl（分子量205.64）理化性质本品为白色或类白色，结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦遇光渐变质。本品易溶于水（1：4.5），微溶于乙醇（1：90）。微溶于丙酮，不溶于乙醚或氯仿。水溶液呈酸性反应（10%水溶液PH2.4-3.0）。水溶液对浓酸或热碱液都比较稳定，在过氧化剂或光的照耀下易破坏，在中性水溶液中加热到120℃即发生聚合，形成二聚体或三聚体。1.2质量标准、临床用途1.2.1质量标准标准项目中国药典90版内控标准等级品标准出口品标准国家二级企业标准北京二厂优级品合格品英国药典88版美国药典22版外观白色或类白色结晶或结晶性粉末白色结晶或结晶性粉末白色结晶或结晶性粉末白色结晶或结晶性粉末白色或几乎白色结晶性粉末含量≥99.0%99.0%-100.5%99%-100.5%99.0%99.0-101.0%98.0-102.0%熔点205-209℃206-209℃206-209℃205-209℃约205℃203酸度PH=2.4-3.0PH=2.4-3.0PH=2.4-3.0PH=2.4-3.0PH=2.4-3.0炽灼残渣≤0.1%≤0.1%≤0.1%≤0.1%≤0.1%≤0.1%重金属≤10PPm≤10PPm≤10PPm≤10PPm≤20PPm≤30PPm溶液色泽无420nm，≤0.05420nm，≤0.05≤Y7≤Y7溶液澄清度≤1号浊度标准液≤1/8浊度标准≤1/8浊度标准1号浊度标准液层澄清氯含量16.9-17.6%16.9-17.6%16.9-17.6%干燥失重≤0.5%≤0.5%≤0.5%≤0.5%≤0.5%≤0.5%无菌试验均符合药品卫生标准1.2.2临床应用本品为具有酶作用的维生素，参与氨基酸及脂肪酸的代谢。临床上能够治疗各种因缺乏维生素B6引起的病症，如癞皮症，皮脂溢出性皮炎、恶性贫血，妊娠呕吐、肌无力和颗粒型白血球缺乏症。也能够治疗脑炎后遗症及其它类型的帕金森氏综合症。能预防因服异烟肼而引起的神经炎。对肝病，血管硬化或短波辐射所引起的灼伤也有疗效。1.2.3包装规格要求及贮藏装量材料规格要求附注贮藏25Kg（净重）黄色圆形收口纸板桶内径╳外高╳纸厚37cm╳47╳6层（6层纸张类型、360g）1、内层聚乙烯袋排气后热合封口白纱带扎口2、外层牛皮纸袋袋口向内折叠桶内放合格证3、桶口穿铁丝铅封4、桶外贴标签5、室温包装双人复称装量正确原用纤维板圆桶37cm╳52cm遮光防潮密封透明圆底聚乙烯袋内径╳外高╳袋厚38cm╳80cm╳0.09cm原用透明圆底聚乙烯袋37cm╳80cm黄色圆底牛皮纸袋内径╳外高╳纸重38cm╳80cm╳60-80g原用黄色圆底牛皮纸袋37cm╳80cm╳60-80g桶盖印批号2设计依据2.1设计条件加成过程投料量一览表名称投料量（Kg）重量比摩尔比恶唑*75.0（粗重）1（基准）1（基准）正丙基七元环1150.015.333313.9872盐酸*33.7（纯HCl）0.44931.5971乙醇542.67.234720.3731去离子水620.08.266759.5157设产品的年产量为80～120吨维生素B6，酯草过程收率为95%，环合过程收率为80%，加成过程收率为90%，精制过程收率为75%，七环过程收率为65%。所得维生素B6含量为99%，水分少于0.5%。残渣少于0.1%。每年工作日为300～330天（具体见设计题目分配方案），每天24小时连续运行。2.2依据《中华人民共和国药典》2005年版和《环境爱护法》2.3噁唑法合成维生素B6中的加成工艺，即4-甲基-5-乙氧基恶唑与正丙基七元环经Diels-Alder加成反应得到中间体，再经芳构反应、水解反应得到粗品维生素B6。反应如下：加成反应：芳构反应:水解反应：3工艺路线论证用α-丙氨酸与草酸乙醇同步进行酯化和酰化制得N-乙氧草酰-α-丙氨酸乙酯，再经环合脱羧制得4-甲基-5-乙氧基噁唑，最后与2-异丙基-4,7-二氢-1,3-二庚噁英经Diels-Alder反应，再经芳构化、水解反应制得维生素B6总收率68.4%。此法较以往工艺相比步骤简单、易于操作、成本低、收率较高，适于工业化生产。考虑到Diels-Alder加成时2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二庚噁英的空间位阻和反应活性改用2-异丙基-4,7-二氢-1,3-二庚噁英粗品收率可达82%维生素B6的精制收率因成品质量不一而相差较大采纳两次脱色一次无水乙醇重结晶精制率95%含量熔点指标能达到药典标准但外观和溶液色泽不完全合格工业上采纳两次溶解脱色滤液浓缩后在无水乙醇中两次重结晶的方法生产质量合格但精制率只有84%中树脂法脱色工艺尚处于探究时期目前工业化应用程度不高本文采纳三次脱色二次水相结晶合理利用活性炭精制率达到89%质量符合BP98和USP24版标准而且不用无水乙醇结晶成本大幅下降。4工艺流程设计5生产工艺与流程概述将噁唑，正丙基七元环，按一定配比加入加成锅，在150℃下反应15小时。反应结束，冷却，抽至回收锅回收正丙基七元环（套用），将锅内残留物抽至芳构锅，低温滴加0.1mol/L盐酸，然后在25℃保温反应15小时；升温至60℃，在60℃下保温反应2小时。将锅内物料抽至水解锅，减压回收乙醇（打回收组），然后，加入3mol/L盐酸在60-70℃下，水解反应一小时。减压回收正丁醛、酸水。再加入乙醇带水，回收的酸水弃去；正丁醛处理后共七环组套用，回收的乙醇中和后打回收组。再加入适量乙醇，搅拌溶解、离心出料、即得VB6粗品。6物料衡算6.1生产要求：维生素B6的年产量为90t，一年为300天，每天24小时连续运行。6.2反应要求：所得维生素B6含量为99%，加成过程总收率为90%，加成反应产率为93%，芳构反应产率为98%，水解反应产率为99%。(加成、芳构、水解反应的产率依照总产量假设的)6.3计算要求：噁唑含量按98%计算摩尔比、实际使用的盐酸是由31%（w/w）工业低铁盐酸加去离子水配制而成。6.4投料要求：加成过程投料量一览表名称投料量（Kg）重量比摩尔比噁唑*75.0（粗重）1（基准）1（基准）正丙基七元环1150.015.333313.9872盐酸*33.7（纯HCl）0.44931.5971乙醇542.67.234720.3731去离子水620.08.266759.51576.6工艺时刻安排操作步骤操作工时（小时）生产周期（小时）投料172收低沸1.5升温1加成反应16冷却0.5回收七环8加醇溶解0.5抽料0.5滴加盐酸2芳构反应19抽料0.5回收乙醇3水解反应1减压回收5加醇溶解1回收乙醇1加醇溶解0.5冷却静置7离心出料3每批生产所需时刻为72小时则，年工作时刻为：年生产批数为：批纯维生素B6的年产量为：平均每批纯维生素产量为：。6.7物料计算6.7.1加成反应原料噁唑及正丙基七元环消耗量的计算以噁唑用量为基准，加成工序过程收率为90%，则，纯噁唑消耗量为：原料中噁唑的含量是98%，因此噁唑（粗）的投料量为：粗噁唑中杂质的质量为：624.5×0.02=12.49kg按投料量重量比的正丙基七元环的投料量为：反应消耗的正丙基七元环的量为：反应剩余的正丙基七元环的量为：6.7.2芳构反应加成物的计算加成反应所得加成物的质量为：芳构反应所得芳构物的质量为；6.7.3水解反应总盐酸（纯）消耗量的计算由投料比得盐酸的总投料量为：实际使用的盐酸是用31%（w/w）工业低铁盐酸加去离子水配置而成，故使用的工业盐酸量为：水解反应盐酸的反应量为：由于使用稀盐酸为3mol/L（10.5%），得水解反应消耗的稀盐酸的量为：6.7.4其他原料的投料量计算乙醇的投料量为：乙醇的生成量为：去离子水的投料量为：去离子水的反应量为：正丁醛的生成量为：物料平衡表加成工序总物料平衡表进料出料最终残余液名称质量（kg）名称质量（kg）名称质量（kg）98%噁唑624.5VB6粗品900乙醇4719.9正丙级七元环9575.6正丁醛311.96正丙级七元环89273M盐酸311.8加成物24.116乙醇4518.1去离子水5083.59去离子水5162.55噁唑（杂）12.49芳构物9.795盐酸153.37热量衡算7.1设备的热量平衡方程式关于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：Q1＋Q2＋Q3=Q4＋Q5＋Q6式中Q1—物料带入到设备的热量，kJQ2—加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJQ3—过程热效应，kJ；Q4—物料离开设备所带走的热量，kJQ5—加热或冷却设备所消耗的热量，kJQ6—设备向环境散失的热量，kJ热量衡算以273K为基准温度，以液态为基准物态。（1）Q1与Q4Q1与Q4均可用下式计算：Q1（Q4）=∑m·（T-T0）·CpkJ式中m—输入（或输出）设备的物料量kgCp—物料的平均比热容kJ/kg·℃T—物料的温度℃T0—计算基准温度℃该式的计算基准是标准状态，即0℃及1.013×105Pa为计算基准。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，关于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；关于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。关于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第1册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，各种估算方法求出相应温度下的比热容值。（2）过程热效应Q3化学过程的热效应包括化学反应热(Qr)与状态变化热(Qp)。纯物理过程只产生状态变化热；而关于化学反应过程，在产生化学反应的同时，往往还伴有状态变化热。在热量衡算中，过程热效应Q3的符号为：放热为正；吸热为负。7.2化学反应热的计算原理为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，适应上用ΔH°表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为幸免出错，现用符号q0r表示标准反应热，放热为正，吸热为负，则qr=－ΔH°。标准反应热的数据能够在《化学工程手册》（第一册）或《化学工艺设计手册》（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。（1）用标准生成热求q0r，其公式为：q0r=∑ν·q0fkJ/mol式中ν—反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；q0f—标准生成热，kJ/mol。（2）用标准燃烧热求q0r，其公式：q0r=∑νq0ckJ/mol式中ν—反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负、生成物为正；q0c—标准燃烧热，kJ/mol。（3）标准燃烧热的计算理查德认为：有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直线关系，即：q0c=Âa＋xÂbkJ/mol式中a、b—常数，与化合物结构相关，其值见《药厂反应设备及车间工艺设计》（P213～217表6—6和表6—7）；X—化合物完全燃烧时所需的氧原子数（4）q0c和q0f换算，有盖斯定律其公式为：q0c+q0f=∑nq0ce式中q0c—标准燃烧热，KJ/molq0f—标准生成热，KJ/moln—化合物中同种元素的原子个数q0ce——元素标准燃烧热元素标准燃烧热一览表元素的燃烧过程元素燃烧热kJ/(g·atm)元素的燃烧过程元素燃烧热kJ/(g·atm)CCO2(气)395.15BrHBr(溶液)119.32H1/2H2O(液)143.15II(固)0FHF(溶液)316.52N1/2N2(气)0Cl1/2Cl2(气)0NHNO3(溶液)205.57ClHCl(溶液)165.80SSO2(气)290.15Br1/2Br2(液)0SH2SO4(溶液)886.8Br1/2Br2(气)-15.37PP2O5(固)765.8（5）状态变化热(Qp)状态热一般也称潜热，它包括汽化热、熔融热、熔解热等，下面分不加以论述。1）汽化热任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算：qv=（-28.5）lg{PR·TR·TC/[0.62·（1-TR）]}kJ/kg式中PR—对比压强（实际压强与临界压强之比值）TR—对比温度（实际温度与临界温度之比值）TC—临界温度，K液体在沸点下的汽化热可按下式计算：qvb=Tb·（39.8lgTb－0.029Tb）/MkJ/kg式中Tb—液体的沸点，KM—液体的分子量2）熔融热不同物质的熔融热可依照以下公式求出：元素qF=（8.4～12.6）TF无机化合物qF=（20.9～29.3）TF有机化合物qF=（37.7～46.0）TF其中qF——熔融热，J/molTF——熔点，K3）溶解热气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值；固态溶质的溶解热则近似可取其熔融热的值。4）消耗在加热设备各个部件的热量Q5的计算Q5=∑Mi·（T2-T1）·CpikJ式中Mi—设备上i部件质量，kgCpi—设备上i部件比热容，kJ/kg·℃T2—设备各部件终温，℃T1—设备各部件初温，℃5）设备向四周散失的热量Q6的计算Q6=∑A·at（Tw2-T0）t10-3kJ式中A—设备散热表面积，m2at—散热表面向四周介质的联合给热系数，W/（m2·℃）T2—设备各部件终温，℃T1—设备各部件初温，℃Tw1—四壁向四周散热时的表面温度，℃T0—周围介质温度，℃t—过程持续时刻，sQ5与Q6的确定依照工艺操作经验，（Q5＋Q6）一般为（Q4＋Q5＋Q6）的5%～10%，只要计算出Q4，就能够确定（Q5＋Q6），从而计算出Q2。6）Q2的计算由以上计算过程得到Q1、Q3、Q4、Q5、Q6后，依照热量平衡方程式求出设备的热负荷Q2。Q2正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。7.3 能量衡算在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工程手册》（第1册），《化工工艺设计手册》（下）。当遇到手册中数据不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、溶解热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。7.3.1比热容的计算（1）气态物质的比热容的计算关于压强低于5×105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为Cp=4.187•（2n＋3）/MkJ/（kg•OC）式中n—化合物分子中原子个数；M—化合物分子量。（2）液体的比热容的计算关于绝大多数有机化合物，其比热容可依据《药厂反应设备及车间工艺设计》第208页表6—4求得。先依照化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。另外，假如作为近似计算，液体的比热容也可按照计算固体比热容的科普定律求取，其具体计算过程见固体的比热容计算。(3)固体的比热容的计算固体的比热容可应用科普定律来计算：C=∑Can/M(kJ/kg•0C）式中C—元素的原子比热容kJ/kg•℃，其值见下表；n—固体分子中同种原子的个数；M—化合物分子量。元素原子的比热容元素Ca—kcal/kg•℃元素Ca—kcal/kg•℃液态固态液态固态碳C2.81.8硫S7.45.5氢H4.32.3磷P7.45.4硼B4.72.7氯Cl8.06.2硅Si5.83.8氮N8.02.6氧O6.04.0其他元素8.06.2氟F7.05.0注：1Kcal=4.187kJ上述公式计算出的是20℃时的比热容，不再20℃时的各化合物的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20℃时的化合物，比热容可依照上述公式计算所得结果在加大20~25%。由上可得，物质的Cp一览表物质噁唑1七元环2加成物3比热容（KJ/kg•℃）1.5642.7852.6487.3.1每步反应的能量计算1.加成反应进料温度按25℃计算，出料温度为120℃（1）各物质的Q1的计算Q1-1=1.564×624.5×25=24417.95KJQ1-2=2.785×9575.6×25=666701.15KJ因此，Q1=24417.95+666701.15=691119.1KJ（2）各物质Q4的计算Q4-1=1.564×12.49×120=2344.1232KJQ4-2=2.785×9575.6×120=3200165.52KJQ4-3=2.648×1205.8×120=383155.008KJ因此Q4=2344.1232+3200165.52+383155.008=3585664.65KJ（3）Q3的计算由于投料差不多上液体，故熔解热能够忽略不计。稀释热：忽略不计。化学反应热化学反应方程式：查化学工艺手册可知噁唑的q0f=-107.2Kcal/mol正丙基七元环的q0f=68.52Kcal/mol加成物的q0f的求取：加成物C14H23O4N+11.75O27CO2+11.5H2O+NO2依照“理查德法”，则有：q0c=∑a＋X∑b（kJ/mol），可知X=23.5a、b值一览表基团ab差不多数据5.752.08烷基支链-3.70.09醚46.50.02亚胺11.8-0.02呋喃35-1.17∑a=95.3∑b=51q0c=∑a＋x∑b=95.3+23.5×51=1293.8Kcal/mol元素燃烧热：∑nq0ce=14×395.15+23×143.15+0+290.15=9114.7KJ/mol故q0f=∑nq0ce-q0c=9114.7-1293.8×4.187=3697.5594KJ/mol故q0r=∑q0f=3697.5594-(-107.2+68.52)×4.187=3859.5126KJ/molQ3=q0r×n=3859.5126×1205.8×1000÷269.36=17277250.87KJ（4）Q5＋Q6的计算据工艺要求，能够有：Q5＋Q6=5%～10%（Q5＋Q6＋Q4）故取Q5＋Q6=8%（Q5＋Q6＋Q4）∴Q5＋Q6=Q4=×3585664.65=311796.93KJ（5）Q2的计算∵Q1＋Q2＋Q3=Q4＋Q5＋Q6∴Q2=Q4＋Q5＋Q6－Q1－Q3=3585664.65＋311796.93－691119.1－17277250.87=-14070908.39KJ2.芳构反应进料温度为25℃，出料温度为60℃物质加成物1乙醇2芳构物3平均比热（KJ/kg•℃）2.6482.6802.492（1）Q1的计算Q1-1=2.648×1205.8×25=79823.96KJ因此Q1=79823.96KJ（2）Q4的计算Q4-1=2.648×24.116×60=3831.55KJQ4-2=2.680×201.8×60=32449.44KJQ4-3=2.492×979.5×60=146454.84KJ故Q4=3831.55+32449.4+146454.84=182735.83KJ（3）Q3的计算化学反应方程式已知加成物的q0f=3697.5594kJ/mol乙醇的q0f=-277.8075kJ/mol芳构物的q0f计算如下芳构物C12H17O3N+15.75O26CO2+8.5H2O+NO2则X=31.5q0c=∑a＋x∑b基团ab差不多数据5.752.08烷基支链-3.70.09醚46.50.02吡啶14-0.77芳羟基7.0-0.29∑a=95.3∑b=51.13q0c=（∑a＋x∑b）×4.187=（95.3+51.13×31.5）×4.187=6969.6593kJ/mol元素燃烧热∑nq0ce=12×395.15+17×143.15+0+290.15=7465.5kJ/molq0f=∑nq0ce-q0c=7465.5-6969.6593=495.8407kJ/molq0r=∑q0f=495.8407-277.8075-3697.5594=-3479.5262kJ/molQ3=nq0r=979.5×1000÷223.28×（-3479.5262）=-15264223.9kJ（4）Q5＋Q6的计算Q5＋Q6=Q4=×182735.83=15890KJ（5）Q2的计算∵Q1＋Q2＋Q3=Q4＋Q5＋Q6∴Q2=Q4＋Q5＋Q6－Q1－Q3=182735.83＋15890－79823.96－(-15264223.9)=15383025.75KJ3.水解反应进料温度为25℃，出料温度为65℃。物质芳构物1盐酸2水3维生素B64正丁醛5平均比热（KJ/kg•℃）2.4922.6124.1871.2793.000Q1的计算Q1-1=2.492×979.5×25=61022.85KJQ1-2=2.612×311.8×25=20360.54KJQ1-3=4.187×5162.55×25=540389.92KJ故Q1=61022.85+20360.54+540389.92=621773.3KJQ4的计算Q4-1=2.492×9.795×65=1586.6KJQ4-2=2.612×153.3×65=26027.27KJQ4-3=4.187×5083.59×65=1383524.44KJQ4-4=1.279×891×65=74073.29KJQ4-5=3.000×311.96×65=60832.2KJ故Q4=1546073.8KJQ3的计算化学反应方程式已知芳构物q0f的=495.8407kJ/mol水的q0f=-286.0349kJ/mol盐酸的q0f=-92.3736kJ/mol正丁醛的q0f=-205.163kJ/mol维生素B6的q0f值计算如下:C8H11O3N·HCl+20.5/2O28CO2+5.5H2O+NO2+HCl则X=20.5，q0c=∑a＋x∑b基团ab差不多数据5.752.08烷基支链-3.70.09伯醇9.2-0.025吡啶14-0.77芳羟基7.0-0.29∑a=41.4∑b=51.06q0c=（∑a＋x∑b）×4.187=（41.4+51.06×20.5）×4.187=4556.00kJ/mol元素燃烧热∑nq0ce=8×395.15+11×143.15+0+290.15=5026.00kJ/molq0f=∑nq0ce-q0c=5026-4556=470.00kJ/molq0r=∑q0f=-205.163-470.00-495.8407-(-286.0349)-(-92.3736)=147.4045kJ/mol则Q3=nq0r=891×1000÷205.64×147.4045=638676.37kJQ5+Q6的计算Q5+Q6=Q4=×1546073.8=134438.58KJQ2的计算Q2=Q4＋Q5+Q6－Q1－Q3=1546073.8+132993-621773.3-638676.37=420062.71KJ8设备选型8.1计量罐1）噁唑计量罐噁唑的投料量为624.5kg，密度约为1.05g/ml。则，所需噁唑的体积V=624.5×1000÷1.05=763428.6ml=594.76L依照国家公称计量罐容积选择1个1000L的不锈钢计量罐作为噁唑计量罐。2）七元环计量罐七元环的投料量为9575.6kg，密度为0.9g/ml；则所需七元环的体积为V=9575.6×1000÷0.9=10639.56L选用选用1个2000L的计量罐，因为七元环是绝对过量的，能够边生产边加，边回收。3）乙醇计量罐乙醇的总投料量为4518.1kg，乙醇密度为0.8kg/L,则乙醇的体积为：V=5647.63L由于反应中芳构和水解都需要乙醇作为溶剂，则共需要3个乙醇计量罐。选用1个2000L乙醇计量罐放于回收七元环处和2个2000L乙醇计量罐放于水解处。4）0.1MHCl计量罐芳构反应需要0.1MHCl需要盐酸作为催化剂，选用2个500L的计量罐放于芳构室。5）3MHCl计量罐 3mol/L盐酸投料量为 1509.5kg，3mol/L盐酸密度为1.05kg/L,则盐酸的体积为：1437.6依照国家公称计量罐容积选择2个500L陶瓷计量罐，边生产边加。8.2反应釜搪玻璃反应釜是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品。因此搪玻璃反应釜具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备。搪玻璃反应釜技术规范：a、使用压力：0.20.4Mpab、耐酸性：对各种有机酸、无机酸、有机溶剂均有较好的抗蚀性。c、耐碱性：搪玻璃对碱性溶液抗蚀性较酸溶液差。但将我厂搪玻璃试样置于1N氢氧化钠溶液腐蚀，试验温度80℃时刻48h。d、操作温度：搪玻璃设备加热和冷却时，应缓慢进行。我厂制造的搪玻璃设备使用温度为0－200℃，耐温急变性≥200℃。e、瓷层厚度：玻璃设备的瓷层厚度0.8-2.0mm，搪玻璃设备附件的瓷层厚度0.6-1.8mm。f、耐压电：搪玻璃具有良好的绝缘性，当搪玻璃在规定厚度内用20KV高频电火花检查瓷层时，高频电火花不能击穿瓷层。g、耐冲击性：玻璃层的内应力越小，弹性越好，硬度越大，抗弯抗压强度越高，则耐冲击就越好。依照投料量和产物量，选择如下：1）加成釜内加入594.76L噁唑和10639.56L正丙级七元环。故选用2个5000L搪玻璃的反应釜，正丙级七元环边反应边加入反应釜。2）芳构釜选用3个2000L搪玻璃的反应釜。3）水解釜选用4个1500L搪玻璃的反应釜。8.4低沸分馏柱由于加成反应要加热至150℃，则在升温过程中有些低沸物会蒸馏出来，选用低沸分馏柱。Φ为200×2000。由于有两个反应釜则选用两个分馏柱。8.5七元环蒸馏釜依照反应液的大小，由于正丙基七元环所剩专门多，选用2个2000L蒸馏釜进行蒸馏。8.6七元环蒸馏塔蒸馏塔装置采纳高效的金属不锈钢填料。蒸馏塔采纳不锈钢制，从而防止了铁屑堵塔填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采纳不锈钢，确保成品酒精不被污染。蒸馏塔釜采纳可拆工U型加热管，在检修时可将U型加热管拉出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可半连续、连续生产。依照正丙基七元环的性质，需要选择2个Φ219×2000的不锈钢蒸馏塔。8.7列管式冷凝器依照能量衡算，需要选用合适面积大小的冷凝器，如此能够达到较好的冷却效果。选择列管式冷凝器。1.低沸冷凝器的选择，依照低沸物的热力学常数，算出冷却低沸物所需能量，选择4个换热面积为6m3的冷凝器。2.七元环冷凝器的选择，由于冷凝的量比较多，而且七元环的热量比较多，因此选择2个换热面积为10m3的冷凝器。3.乙醇冷凝器的选择，芳构和水解时需要用冷凝器收集馏出液，同时在母液回收时也需要回收乙醇，故选择2个换热面积为8m3的冷凝器。8.8母液蒸馏罐搪玻璃蒸馏罐是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品。因此具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备，广泛地应用于化工、石油、医药、农药、食品等工业。搪玻璃层厚度：0.8～2.0mm高电压试验：20kv依照剩余母液的体积选择3000L的蒸馏罐。8.9中和罐由于中和反应不需要加热，能够选择不带夹套的反应罐，依照剩余酸性乙醇的量能够选择1000L的反应罐。8.10离心机生产过程中需要使用离心机将生产的维生素B6与母液分离开来，从而将维生素B6提出，选用SB三足式上部卸料离心机，结构设计合理，有效的消除了卫生死角，结构件过渡圆滑，表面经抛光处理，外部结构件、紧固件和转鼓都采纳不锈钢制造。外壳为翻盖式，结构简单，操作维修方便。通用性强，适用范围广。既可用于固相为颗粒状的悬浮液分离，也可用于纤维状物料的分离。可采纳变频器启动，启动平稳，分离因数可调；非接触式能耗制动系统；防静电皮带传动；机体密闭结构，密封件采纳硅橡胶或氟橡胶。可实现密闭防爆要求，适合于有毒和易燃、易爆场合的应用。配置氮气爱护系统，保证离心机内腔与外部空气隔离。晶粒不易破裂。项目型号SB600SB800SB1000SB1200SB1250转鼓直径mm600800100012001250转鼓容积L40100155270310最大装料限量kg55135200360420转鼓转速r/min150012001000900960分离因数755645560540645电机功率kw35.57.51515外形尺寸(长*宽*高)mm1550*1250*11001750*1300*13002000*1550*13502250*1800*14502400*1900*1650机器重量kg110015002000260032依照反应要求和设备参数。选择SB800。8.11同意罐在进行冷凝器冷却器冷却之后，都要采纳同意罐对冷凝液进行回收，因此需要选用同意罐。1）低沸物同意罐由于低沸物大部分为乙醇和水，因此能够选用不锈钢的同意罐，选用1个1000L的同意罐。2）正丙基七元环同意罐正丙基七元环没有腐蚀性，能够使用不锈钢的同意罐，由于回收的正丙基七元环特不的多，需要2个1000L的同意罐。3）乙醇同意罐乙醇在工业中的使用特不多，而且量特不大，假如直接排放特不白费，因此需要进行回收。故选用4个1000L的同意罐。4）酸水同意罐在水解过程中有未反应完的盐酸和去离子水，酸水属于三废，因此不能直接排放，需回收盐酸对不锈钢有腐蚀性，因此选用陶瓷的同意罐，选用4个500L的同意罐。5）正丁醛同意罐在水解过程中生产了正丁醛，由于正丁醛对环境有危害，因此不能直接排放，需要回收后处理。因此冷凝后选用4个100L的同意罐进行回收。维生素B6加成车间设备一览表序号设备名称型号规格材质数量1噁唑计量罐1000L不锈钢12正丙基七元环计量罐2000L不锈钢13乙醇计量罐2000L搪玻璃340.1MHCl计量罐500陶瓷253MHCl计量罐500L陶瓷26加成釜5000L搪玻璃27芳构釜5000L搪玻璃18水解釜1500L搪玻璃49母液蒸馏罐3000L搪玻璃1序号设备名称型号规格材质数量10中和罐1000L搪玻璃111低沸分馏柱Φ200×2000不锈钢212低沸冷凝器6m3不锈钢413七元环蒸馏釜2000L搪玻璃214七元环蒸馏塔Φ219×2000不锈钢215七元环冷凝器10m3不锈钢216七元环冷却器8m3不锈钢217离心机SB800不锈钢118稀乙醇同意罐1000L不锈钢419酸水同意罐500L陶瓷420低沸同意罐1000L不锈钢121七元环同意罐100L不锈钢222正丁醛同意罐100L陶瓷423芳构冷凝器8m3搪玻璃124水解冷凝器8m3搪玻璃425水解冷却器10m3搪玻璃49车间布置设计在进行车间布置设计时，设计人员应熟悉并执行有关的设计规范和规定，如《建筑设计防火规范》(GBJ16-87)、《石油化工企业设计防火规定》(GB50160-99)、《化工企业安全卫生设计标准》(HG20571-95)、《工业企业厂界噪声标准》(GB2348-90)、《爆炸和火灾危险环境电力装置设计规定》(GB50058-92)、《洁净厂房设计规范》(GBJ73-84)、《药品生产质量治理规范》(国家药品监督治理局，1998年修订版)、《采暖通风和空气调节设计规范》(GBJ19-87)等。车间布置设计是在工艺流程设计、物料衡算、能量衡算和工艺设备设计之后进行的,一般已具备下列基础资料：不同深度的工艺流程图,如初步设计时期带操纵点的工艺流程图、施工时期带操纵点的工艺流程图。物料衡算、能量衡算的计算资料和结果，如各种原材料、中间体、副产品和产品的数量及性质；三废的数量、组成及处理方法；加热剂和冷却剂的种类、规格及用量等。工艺设备设计结果，如设备一览表，各设备的外形尺寸、重量、支承形式、操作条件及保温情况等。厂区的总平面布置示意图，包括本车间与其它车间及生活设施的联系、厂区内的人流和物流分布情况等。其它相关资料，如车间定员及人员组成情况，水、电、汽等公用工程情况，厂房情况等。在进行车间布置设计时，一般应考虑下列因素：本车间与其它车间及生活设施在总平面图上的位置，力求联系方便、短捷。满足生产工艺及建筑、安装和检修要求。合理利用车间的建筑面积和土地。车间内应采取的劳动爱护、安全卫生及防腐蚀措施。人流物流通道应分不独立设置，尽可能幸免交叉往返。对原料药车间的精制、烘干、包装工序以及制剂车间的设计，应符合《药品生产质量治理规范》的要求。要考虑车间进展的可能性，留有进展空间。厂址所在区域的气象、水文、地质等情况。设备与设备之间，设备与建筑物之间的安全距离一览表项目安全距离（m）（1）往复运动的机械，其运动部分离墙应不小于1.5（2）回转机械与墙之间的距离应不小于0.8~1.0（3）回转机械互相间的距离应不小于0.8~1.2（4）泵的间距应不小于1.0（5）泵列与泵列间的距离不小于1.5（6）储槽与储槽间距离不小于0.4~0.6（7）计量槽与计量槽间距离不小于0.4~0.6（8）反应设备锅盖上传动装置离天花板间距不小于0.8（9）通廊，操作台通行部分的最小净空高度不小于2.0（10）不常通行的地点净高不小于1.9（11）操作台楼梯坡度一般不大于45°10车间人员组成加成工序独立成一个车间，设车间主任和副主任各一名。由于车间是24小时连续生产因此另外设两名组长，分不带白班和夜班。加成工序中所接触的原料及产物有毒性，长时刻处于这种环境对人躯体有阻碍，因此比一般化工生产的三班倒制度多加一班，采取四班连续生产。加成、芳构、水解每天四班，每班生产6个小时。由于在生产过程中投料及加料的工作量比较大，需要的工作人数也比较多，因此每班三个工人共同生产。三个反应室每天的生产人员共36个人。例外设两个辅助岗位，负责乙醇、正丁醛的回收，维生素B6粗品的收集以及碱液的投放和补充。辅助岗位每天两班，每班两个工人，共4人。车间定员为44人。车间人员及岗位一览表加成车间人员及岗位表岗位班次人数总人数加成4班1244人芳构4班12水解4班12辅助2班4组长（副）2班2主任（副）210生产操纵和原材料规格及产品的质量标准10.1生产操纵条件加成反应要求：温度150℃反应时刻15小时芳构反应要求：温度25℃保温反应时刻15小时温度60℃反应时刻2小时水解反应要求：温度60-70℃反应时刻1小时10.2重要操纵点加成操纵点要求处理方法芳构变色温度62℃-65℃水浴加热回收七环真空度在-0.096MPa以上采纳1401泵水解反应温度60℃-70℃水浴加热，1401泵使用水解后回收温度、真空度温度<80℃,-0.085MPa以上水浴加热，1401泵使用10.3原材料的规格加成盐酸（低铁）外观氯化氢含量铁无色或黄色透明液体≥31%（w/w）≤0.01%GB320-83乙醇外观含量甲醇异臭无色澄明液体≥96%（v/v）≤0.2%无杂醇油专门异臭200升铝桶药用规格GB6820-86液碱NaOH外观含量微带兰色液体≥30%（w/w）二级槽车GB209-84含量28%以上折算用11劳动爱护、安全生产及三废处理11.1劳动爱护、安全生产原料名称类不性状危害性预防措施急救措施消防措施贮运备注乙醇=1\*ROMANI级易燃品无色透明有酒香刺激味有易挥发有机溶剂沸点：78.32℃比重：0.7893（20℃）闪点：12.78℃自燃点：423℃爆炸极限：3.3-19℃最易引燃浓度7.1%易燃，与氧化剂反应剧烈有发生燃爆之危害，蒸汽与空气混合能成为爆炸性混合物遇高温明火有燃爆的危险，过量吸入会引起咽、胃粘膜慢性卡，肝变心脏扩大动脉硬化穿戴好劳保用品，尽量采纳密闭操作洗胃，保暖，饮热茶，人工呼吸用砂土二氧化碳或四氯化碳灭火，也可用干粉灭火剂扑救防晒，防热，远离火种，防静电与强酸、强氧化剂隔离车间同意浓度1500mg/m3盐酸=2\*ROMANII级无机酸性腐蚀品无色或黄色透明液体，发烟臭辛烈强酸比重1.18（15.5℃）有强烈腐蚀性刺激呼吸道粘膜，遇碱大量放热，与H发孔剂接触立即燃烧与氰化物放出HCN（强毒物质）穿戴好劳保用品，尤其是眼睛，减少烟雾扩散2.4%NaHCO3雾吸入给氧用水冲黄沙防晒与氰化物碱类H发孔剂金属粉末分贮车间同意浓度15mg/m3正丁醛=1\*ROMANI级易燃品无色透明液体沸点74.7℃闪点-6.67℃自燃点230℃用干粉灭火剂扑救正丙基七元环易燃品无色透明液体有专门臭味沸点176℃折光度1.4500遇明火高温氧化剂有燃烧爆炸危险用干粉灭火剂扑救噁唑无色澄清液体有异味，长期存放可聚合。沸点160℃。不燃，高温遇酸水解有刺激作用，轻时头晕，重时呕吐，小脑剧烈疼痛，对心肝有害穿戴好劳保用品密闭容器加强通风防晒11.2三废处理在化学制药厂的污染物中，以废水的数量最大，种类最多，危害最严峻，对生产可持续进展的阻碍也最大，它是化学制药厂污染物无害化处理的重点和难点。化学制药工业中，系统的“跑、冒、滴、漏”往往是造成环境污染的一个重要缘故，必须引起足够的重视。在药品生产中，从原料、中间体到产品，以至排出的污染物，往往具有易燃、易爆、有毒、有腐蚀等特点。就整个工艺过程而言，提高设备、管道的严密性，使系统少排或不排污染物，是防止产生污染物的一个重要措施。因此，不管是设备或管道，从设计、选材，到安装、操作和检修，以及生产治理的各个环节，都必须重视，以杜绝“跑、冒、滴、漏”现象，减少环境污染。在化学制药厂排放的各类废水中，含有机物废水的处理是最复杂、最重要的课题。此类废水中所含的有机物一般为原辅材料、产物和副产物等，在进行无害化处理前，应尽可能考虑回收和综合利用。常用的回收和综合利用方法有蒸馏、萃取和化学处理等。回收后符合排放标准的废水，可直接排入下水道。关于成分复杂、难以回收利用或者经回收后仍不符合排放标准的有机废水，则需采纳适当方法进行无害化处理。有机废水的无害化处理方法专门多，可依照废水的水质情况加以选用。关于易被氧化分解的有机废水，一般可用生物处理法进行无害化处理。关于低浓度、不易被氧化分解