3204化验室控制作业指导书解读

3204化验室控制作业指导书解读3204化验室控制作业指导书解读3204化验室控制作业指导书解读缅甸旦多淼企业管理系统文件QES/TTM3204—2014————————————————————————————————————————————质量部生产控制作业指导书（A版）受控状态：持有者：发放序号：日期：编制：日期：审核：日期：批准：日期：宣布推行：——————————————————————————缅甸旦多淼企业宣布缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第1页共14页目录5.1样品的采用方法........................................................25.2样品的制备方法........................................................35.3控制用非标准溶液及指示剂的配置方法....................................35.4生料成分测定（荧光仪法）..............................................45.5游离氧化钙的测定（甘油酒精法）........................................65.6三氧化硫的测定（离子交换法）..........................................75.7三氧化硫的测定（铬酸钡测定法）........................................75.8物料水分的测定方法.....................................................85.9烧失量的测定方法.......................................................85.10入窑生料分解率的测定方法..............................................95.11熟料立升重的测定方法..................................................95.12细度的测定方法(水筛法)...............................................115.13入磨物料粒度的测定...................................................125.14混杂材掺量的测定.....................................................125.15料球粒径的测定.......................................................125.16解析天平操作规程.....................................................12缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第2页共14页生产控制岗位作业指导书1．目的规范质控处生产控制岗位的检验操作方法。2．使用范围使用于质控处生产控制组。3．引用文件《水泥企业化验室合用手册》、GB/T176、GB12573、《水泥企业质量管理规范》。4．职责按检验频次检验，供应正确可靠的检验数据，用于指导生产。5．作业内容与方法5.1样品的采用方法以下检验取瞬时样入磨原料的水分和粒度,生料和水泥细度,碳酸钙(氧化钙),三氧化铁,出磨生料烧失量.以下检验取平均样(样品应有代表性)熟料游离钙、熟料烧失量、出磨水泥三氧化硫进厂原资料、进厂燃料、物理检验用样定义点——取样点。料样——从取样点获取的物料样品。试料——经缩分后试验用料样。试样——直接用于解析试验的样品。四分法——将破碎后的样品混杂平均，堆成圆锥形，将锥顶压平，经过圆心分成四均分，去掉任一相对的两等份，余下两份连续混杂，按以上方法重复进行，直至所需要的量。连续取样——使用取样机械设备不中止地取出样品的方法。自动连续取样——使用电气自动化系统控制取样机械设备不中止地取样并传达样品的方法。大堆物料的取样：指进厂原煤、铁矿尾砂、粉煤灰、石英砂岩等的取样。A、在卸车料堆处取样时，应沿着料堆四周和顶部按必然的距离划分取样点〔一般～2.0m为一点〕，在0.3～0.5m的深处用铁铲采样100克左右,〔如有块状物需用铁锤砸取一小块〕，尔后混杂办理制备样品。每次取样总量不得少于6kg。、在车皮上或船舶上取样时，须沿着车皮或船舶的长度方向按必然的距离划分取样点〔一般1.5～2.0m为一点〕，在0.3～0.5m的深处用铁铲采样100克左右，〔如有块状物需用铁锤砸取一小块〕，尔后混杂办理制备样品。每次取样总量不得少于6kg。C、在输送设备上的取样方法缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第3页共14页①在输送皮带或拉链机上用人工取样，指入堆场石灰石、入磨砂岩、铁矿尾砂、粉煤灰、原煤、出窑熟料、入码头库熟料等。每次取样在皮带截面上不得少于三个点，每次取样量不得少于6Kg，取样地址见以下图：→皮带行走方向━━━━━━━━━━━*─────*──────*：为取样地址*━━━━━━━━━━━②在输送设备上用取样管取样，指入窑煤粉、分解率样品等，把取样管送入输送设备上特定的管道，过半分钟左右再抽出来，即可获取合适的样品。③在输送设备上由取样器取样的有：出磨生料、入窑生料、入窑煤粉、出磨水泥等。D、产品取样方法①出厂熟料取样方法：商品熟料出厂时，按同品种、等级进行编号和取样，每一编号为一取样单位。每个编号应从20?个以上不同样部位取等量样品。每次取样总量不得少于20公斤；为检验其平均性，也能够取若干个切割样，详细取样方法可由有关方商定。散装货船和汽散熟料也能够从皮带机上取样，每个编号取样总量不得少于20公斤。②出厂水泥取样方法用人力操作取样工具收集水泥样品的方法。a袋装水泥取样：每编号样在20个以上不同样部位取等量样品，总量不得少于12Kg。b散装水泥取样：在汽车散装罐口取样，每编号样在20个以上点取等量样品，总量不得少于12Kg。5.2样品的制备方法样品的破碎与缩分将取回的拥有代表性的块状样品(如熟料)经鄂式破碎机破碎至7mm以下〔当样品过于润湿，破碎有困难时,必定将样品烘干〕后,用四分法缩分至100g左右,将缩分后的物料烘干后,再经粉磨至全部经过方孔筛,充分混匀,粉状样品充分混匀后按四分法缩分到所需试样.制备的样品应详细填写留样单,注明样品名称、取样日期、试验项目、取样人等,样品交试验者时应有签放手续注意事项:在制备样品前,每一件设备用具都要刷清,并用欲办理的样品洗刷1-2次,破碎和粉磨时,尽量防范小块样品和粉末飞溅,并注意应使成样全部过筛.5.3控制用非标准溶液及指示剂的配置方法.盐酸(1+1):按体积比配制氨水(1+1):按体积比配制缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第4页共14页酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞溶于100mL乙醇中二苯氨磺酸纳指示剂(10g/L):称取1g二苯氨磺酸纳溶于100mL水中.依照实质也可配成2g/L.高锰酸钾溶液(100g/L):将100g高锰酸钾溶于水中，稀释至1L。氢氧化纳无水乙醇溶液（）:将0.2g氢氧化纳溶于500mL无水乙醇中。甘油无水乙醇溶液：将220mL干油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直至溶解，尔后在160℃-170℃加热2-3小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化纳一无水乙醇溶液中和至微红色。尔后将溶液储蓄于玻璃瓶中。硫酸（1+4）：按体积比配制二氯化汞饱和溶液：将70g二氯化汞溶于热水中，并稀释至1升。氯化亚锡溶液：将2.5g氯化亚锡溶于热水中，加入20mL水，加热并溶解澄清，尔后放入几粒金属锡粒，储蓄于棕色瓶中。铬酸钡悬浮液：称取12g铬酸钡溶于100mL水中。碘化钾溶液（100g/L）:称取100g碘化钾溶于1L水中。甲基红指示剂（2g/L）:将甲基红溶于100mL无水乙醇中。5.4生料成分的测定（荧光仪法）1、方法纲要:将试样在某必然细度,必然压力下,压制成片,利用荧光解析仪进行测定2、荧光解析仪工作原理;当高压电流产生的高速电子碰撞到靶材上时,靶材受激发产生连续X射线.当此X射线照射到被测元素原子上时,被测元素原了的核外电子碰到激发而产生逃逸,留下空穴.为保持原子的能量牢固，原子核外电子重新配位，较外层电子向内跃迁，产生X萤光特色光谱线，即“二次射线”。每种元素原子受激发产生的特色X射线波长是不同样的，萤光解析仪经过对测定样品中各元素产生的特色光谱线加以分辨，并对其射线的能量强度进行测量，即可计算出被测样品中各元素在样品中的含量。操作步骤3.1试样的前办理磨样（一致试样细度）（一）、石灰石样品a、在小磨房将石灰石样品用鄂破破碎至5mm以下，缩分至50g用关闭式振动粉碎机碾磨3分钟；b、在荧光制样室将粉碎后的石灰石样品称量9g；c、使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片；d、节余样品留样。（二）、生料样品a．将生料样品充分混匀；b．称量混匀后的生料样品20g，倒入碳化钨的磨盘中，加入4滴酒精，在振动磨研磨缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第5页共14页30s；c．称量研磨后的生料样品9g；d．使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片；节余样品留样。（三）、熟料样品a．在小磨房将熟料样品用鄂破破碎至5mm以下，缩分至50g用关闭式振动粉碎机碾磨1分钟；b．在荧光制样室将粉碎后的熟料样品称量11g再加入0.2g的硼酸，倒入高锰钢的磨盘中，在振动磨研磨60s；c．将全部磨盘中的熟料样品倒入制片机钢圈中；d．使用制片机在压力20t、保压时间30s状态下压片。e．节余样品留样。测量样品（一）测量单个样品1、解析和数据—-定量解析（F10）2、鼠标点击新样品；选择任务—-ARL；选择检测方法；输入样品名称；输入样品说明；选择样品地址。3、鼠标点击（样品ok+star）按钮。（二）测量多个样品1、解析和数据—批办理（F11）2、点击创办批办理；输入批办理名称；鼠标点击创办；3、鼠标点击样品列表下的下拉菜单项选择择Analist；点击增加多个样品。4、选择Arl任务、选择检测方法、选择样品地址、输入样品名称、样品说明。鼠标点击运行解析。开关机步骤开机步骤1）打开配电柜总电源开关；2）打开交流稳压器电源开关，确认输出电压为220V；3）打开P10气瓶总阀开关，减压表压力开为；4）打开一次冷却水（使用于及以上高功率仪器）；（5）打开主电源开关（mainpower），再开发生器开关（x-raygenerator），最后打开仪器紧急停机开关（Emergency）；注：9900系列仪器还需按下绿色启动按钮，OPTIM‘X仪器为打开主电源开关（main），打开仪器紧急停机开关（Emergency），最后按下绿色启动按钮；6）打开计算机，启动OXSAS（输入用户名ttm和密码为空），点击OK下载仪器参数，此时计算机下方出现进度条，下载完成进度条消失；7）设置光谱室环境：点击工具（tools）点击操作（Actions）点击光谱室（SetX-RayEnvironment）选择真空（Vacuum）点击OK。缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第6页共14页8）读取仪器参数，查察FPC流量和压力有没有达到正常：点击工具（tools）点击操作（Actions）点击读取状态（ReadStatus），也能够用快捷键F7。9）开启X光管设定40kV/40kV：点击工具（tools）点击操作（Actions）点击光管功率设置（SetX-RayTubePower），在设定的光管条件状态栏，选慢开（Onslow）在功率栏电压(voltage)kV输入40,电流(Current)mA输入40，点击OK。10）测角仪零位校正：点击工具（tools）点击操作（Actions）点击测角仪零位ZeroGoniometers）点击OK。11）仪器牢固4小时后，才能检测样品。关机步骤（1）关闭X光管（同开X光管相似，慢慢地降到10kV/10mA，再关闭X光管）；（2）退出OXSAS软件，关闭计算机；（3）关闭仪器紧急停机开关（Emergency），再关闭发生器开关（x-raygenerator）（OPTIM‘X除外），最后关闭主电源开关（main）；（4）关闭稳压器或UPS电源；（5）关闭总电源；（6）关掉P10气体。5.5游离氧化钙的测定（甘油酒精法）5.5.1方法纲要以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。5.5.2解析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色取下锥形瓶，马上以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液（）滴定至红色消失，再将冷凝器装上，连续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，这样屡次操作，甚至在加热10分钟后不再出现红色为至，记录耗资的毫升数。游离氧化钙的计算式：Tcao×VFcao=——————×100m×1000式中：Tcao-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV-滴准时耗资苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的整体积,mLm-试料的质量,g5.5.3注意事项所用试样和容器必然要保持干燥，所用试剂应无水，密封。加热温度要控制，省得试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第7页共14页开始加热时应摇动锥形瓶一次，防范试样粘结瓶底，滴定从前应停止加热，待冷凝液完好下落后取出滴定，省得冷凝液或蒸气损失。5.6三氧化硫的测定（离子交换法）5.6.1方法纲要在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，质的量氢离子，以酚酞或甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.6.2解析步骤

生成等物称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于已盛有5g树脂，一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分别。向烧杯中加入40mL开水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟，以迅速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次。滤纸及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中（此时溶液体积在100mL左右），再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，用迅速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤纸及洗液收集于300mL烧杯中.向溶液中滴加5-6滴甲基红指示剂（2g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至亮红色，记录读数，保留用过的树脂以备再生，结果计算式为：TSO3×VSO3=——————×100m×1000式中：TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,Mg/mLV-滴准时耗资氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mLm-试料的质量,g5.6.3注意事项本法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均合用，对含有F-、CL-、PO43+等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥不能够应用本方法；第二次交换时溶液体积应保持100mL左右；所用强酸性树脂必定全部为氢型，而不能够含有其他的盐型；树脂能够再生，用过的树脂必定保留下来；5.7三氧化硫的测定（铬酸钡测定法）5.7.1方法纲要以盐酸溶样，铬酸钡和碘化钾参加化学反应，以硫代硫酸滴定，整个反应过程复杂，失去3个电子。5.7.2解析步骤称取约1.0g试样，于250mL烧杯中，加入少量水使试样分别，加入10mL盐酸（1+1），在电炉上加热至试样完好分解，加入热水至60mL，连续加热煮沸。再用热水稀释至150-200mL，沸腾5分钟后加5mL铬酸钡悬浮液（120g/L）,连续煮沸5分钟取下，趁缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第8页共14页热用氨水（1+1）中和至过分6-7滴（此时溶液的PH值在9-10之间），出现蛋黄色积淀，置与冷水中冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水屡次擦洗烧杯后，稀释至容器瓶刻度，摇匀，用迅速滤纸过滤，滤液盛于干燥的100mL容量瓶中，初次滤液至100mL刻度后，将之倒入锥形瓶中，加入10ML盐酸（1+1）和15mL碘化钾（100g/L），不用摇动，置于暗处静止5分钟，以硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色，记录读数，三氧化硫百分含量计算式为：TSO3×VSO3=——————×100m×1000式中：Tso3-每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/LV-耗资硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLm-试料质量，g5.7.3注意事项用氨水中和后，溶液的PH值要保持在9-10；加入碘化钾后要置于暗处，不能够放在光明处；煮沸时间要吻合规定。5.8物料水分的测定方法5.8.1用烘干箱测定水分步骤用1/10的天公正确称取试样50g倒入小盘内，放于105-110℃的恒温控制的烘干箱内烘干1小时，冷却后称量。5.8.2用红外线称取试样50g倒入小盘内，放在250W红外线灯下3CM处烘10分钟左右（湿物料需20-30分钟）取下，冷却后称量。5.8.3物料中水分含量计算式m-m1水分=————×100m式中：m-烘干前试样重量,gm1-烘干后试样重量,g5.8.4注意事项石膏俯着水分测准时烘干温度应为60-55℃,不得使用红外线灯;用红外线灯烘干水分时,严防冷物触灯,省得引起灯泡爆裂;生料球烘干前应先轻轻捣碎到粒度小于1cm,尔后按上述方法测定;大块样品应先破碎到2cm以下再测定.5.9烧失量的测定方法缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第9页共14页5.9.1方法纲要试样在950-1000℃的马弗炉灼烧,驱遣水分和二氧化碳,同时,将存在的易氧化元素氧化,由硫化物的氧化引起烧失量误差必定教正,而其他元素存在引起的误差一般忽略不计.5.9.2解析步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温逐渐高升温度,在950-1000℃下灼烧15-20分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称重.屡次灼烧,直至恒量.烧失量的计算式为:m-m1LOSS=————×100m式中:m-试料的质量,gm1-灼烧后试料的质量,g5.9.3注意事项瓷坩埚应洗净后起初在950-1000℃下灼烧至恒量;\加热时应从低温升起(低于400℃),省得试样中挥发性物质(碳酸盐,煤中挥发份,水分等)因急剧受热猛热排出而使试料飞溅,造成解析记过偏低高;加热应使用电阻丝马弗灯或喷灯;灼烧后试样易吸水,冷却时间与冷却条件要合适,称量时尽可能迅速,省得因吸水而造成解析结果偏低;有些试样中所含物质会被空气氧化以致质量增加,使结果偏低,甚至出现负值.5.10入窑生料分解率的测定方法分别取来C5级旋风筒及入窑生料样；分别测定C5级旋风筒及入窑生料样的烧失量。分解率计算方法：F-C5（igloss）分解率＝×100%F（igloss）式中：Ｃ5（igloss）--C5级旋风筒烧失量F（igloss）--入窑生料烧失量5.11熟料立升重的测定方法缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第10页共14页工具及仪器孔径5mm及7mm筛子各两个；容器为半立升的铁制圆筒两个，一般采用上口较小的锥形圆筒；称量为2000g的天平一架；留样筒两个（容量约10kg）。操作方法：将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样器材闸板，放取熟料，再将闸门关闭，摇动7mm筛内的熟料，使小于7mm的熟料经过筛孔漏入5mm筛内，将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm筛子，直至每分钟经过的熟料不高出50g为止，将留于5mm筛孔之上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升重筒面水平，再称取其质量。计算：立升重=（总重-皮重）×2（克/升）水泥细度检验方法5.12.145μm筛筛析法5.方法原理本方法是采用45μm筛对试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示样品的细度。5.仪器吻合GB/T1345中的试验仪器要求。样品的办理出厂水泥及其他指定的试验样品应充分拌匀,经过方孔筛,生产过程中的其他样品均不经过方孔筛。12.1.4操作程序负压筛法a.筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖好筛盖,接通电源,检查控制系统,调治负压至4000～6000Pa范围内。b.称取试样10g,置于干净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2min,在此时期如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击,使试样落下,筛毕,用天平称量筛余物。当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内试样,使负压恢复正常。12.1.5试验结果试样筛余百分数按下式计算:R

sF＝——×100W式中：F—-试样的筛余百分数%RS—试样筛余物的质量（g）W—试样的质量(g)试验结果计算至0.1％12.1.6筛余结果的修正，应采用试验筛修正系数方国家标准的计算结果。水泥试样筛余百分数结果按下式计算：Fc＝C×F式中:Fc─水泥试样修正后的筛余百分数,％─试验筛修正系数;缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第11页共14页─水泥试样修正前的筛余百分数,％12.1.7试验筛的冲洗试验筛经常保持干净,筛孔畅达,如其筛孔被试样拥堵影响筛余量时,可用弱酸浸泡,用毛刷轻轻地洗刷,用淡水冲净,晾干。12.1.8平常生产控制采用水筛法,有争议时以干筛法中负压筛法为准,干筛法中人工筛析法不采用。5.12.280μm筛筛析法5.方法原理本方法是采用80μm筛对试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示样品的细度。5.仪器吻合GB/T1345中的试验仪器要求。5.样品的办理出厂水泥及其他指定的试验样品应充分拌匀,经过方孔筛,生产过程中的其他样品均不经过方孔筛。5.操作程序负压筛法a.筛析试验前,应把负压筛放在筛座上,盖好筛盖,接通电源,检查控制系统,调治负压至4000～6000Pa范围内。b.称取试样25g,置于干净的负压筛中,盖上筛盖,放在筛座上,开动筛析仪连续筛析2min,在此时期如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击,使试样落下,筛毕,用天平称量筛余物。c.当工作负压小于4000Pa时,应清理吸尘器内试样,使负压恢复正常。12.2.5试验结果试样筛余百分数按下式计算:R

sF＝——×100W式中：F—-试样的筛余百分数%RS—试样筛余物的质量（g）—试样的质量(g)试验结果计算至0.1％12.2.6筛余结果的修正，应采用试验筛修正系数方国家标准的计算结果。水泥试样筛余百分数结果按下式计算：Fc＝C×F式中:Fc─水泥试样修正后的筛余百分数,％C─试验筛修正系数;F─水泥试样修正前的筛余百分数,％试验筛的冲洗缅甸旦多淼企业文件编号：QES/TTM3204—2014版本：第A版，第0次更正质量部控制作业指导书第12页共14页试验筛经常保持干净,筛