DB15T 2687-2022天然青干草中挥发性成分的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法

ICS65.020.01CCSICS65.020.01CCSB04内蒙古自治区地方标准DB15/T2687—2022DeterminationofvolatilecomponentsinnativehayDeterminationofvolatilecomponentsinnativehaygrass—headspacesolid-phasemicroextractiongaschromatographymassspectrometry2022-07-152022-08-15内蒙古自治区市场监督管理局发布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由内蒙古农业大学提出。本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC19）归口。本文件主要起草人：贾玉山、李宇宇、格根图、王志军、孙林、特日格乐、袁宁、马千鹏、常春、降晓伟、都帅、王伟、丁霞、包健、司强、刘明健。天然青干草中挥发性成分的测定范围本文件规定了天然青干草中挥发性成的测定顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法的仪器设备、试样制备和保存、分析步骤、结果分析与计算和精密度。本文件适用于典型草原天然青干草中醛、酮、醇类等挥发性成分的测定。（GB/T20195动物饲料试样的制备NY/T2129饲草产品抽样技术规程3术语和定义3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。天然青干草nativehaygrass天然草地生长的经适时刈割、自然晾晒或人工干燥的牧草。4仪器设备固相微萃取装置，配DVB/CAR/PDMS纤维萃取头。气相色谱—质谱联用仪。磁力搅拌器（60RPM～1150RPM、5℃～550℃）。温度计（0℃～150℃）。分析天平感量0.01g。5试样制备和保存抽样按照NY/T2129执行。按照GB/T20195执行。置于-20°冰箱中，24h内完成分析。6分析步骤DVB/CAR/PDMS25020min1mL/min。固相微萃取（SPME）参考分析条件2g20mL705min7060min3min。气相色谱（气相色谱（GC）参考分析条件：5（30m×0.25mm×0.25μm），504min5℃/min2005min15℃/min，程序升温至250℃，保持4min。6.3.3色谱条件：进样口温度250℃，载气为高纯氦气纯度≧99.999%，载气流速1mL/min，进样方式为手动进样，不分流进样模式。质谱（MS）电离方式EI，电离电压70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，采集方式为全扫描方式，质量扫描范围40m/z～550m/z。7结果分析与计算NIST80A。用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量。按如下公式计算：……（1）式中：Ci——试样中挥发性成分i的峰面积分数，以百分数表示（%）；Ai——试样中挥发性成分i的峰面积；——试样中各挥发性成分的峰面积之和。8精密度在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%，结果保留小数点后2位数字。附录A（资料性）典型草原天然青干草挥发性成分总离子流图A.1A.1。图A.1典型草原天然青干草挥发性成分总离子流图（TIC）表A.1典型草原天然青干草主要挥发性成分质谱鉴定结果表A.1典型草原天然青干草主要挥发性成分质谱鉴定结果序号保留时间（min）化合物英文名称CAS号115.428十九碳三烯Nonadeca-3,6,9-triene89353-62-8221.34丁香酚Eugenol97-53-0322.631甲基丁香酚Methyleugenol93-15-2423.016β-石竹烯β-Caryophyllene87-44-5523.74香叶基丙酮Geranylacetone3796-70-1624.543α-姜黄烯α-curcumene644-30-4724.702β-紫罗兰酮β-ionone79-77-6825.1822,5-乙烯[4.2.2]丙基-3,7,9-三烯2,5-Etheno[4.2.2]propella-3,7,9-triene92-52-4925.679芳姜黄酮ar-tumerone38142-58-41026.096二氢猕猴桃内酯Dihydroactinidiolide15356-74-81127.102桉油烯醇Spathalenol77171-55-21228.89