ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程

ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程目的：建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。范围：适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。职责：QC室的操作人员对本标准的实施负责。程序：操作前准备：开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看正确。使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口接线柱（一）（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置。。如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（AgNO定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。（使活塞处于下死点位置时，方可进行更换。1分钟。键盘说明：仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。“es/NoYe一次为“No“修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新改换参数。“手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。功能或打印测试功能。“清洗”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动进行滴定清洗。“补液”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即能自动补液至满管。“终止”键：按此键，可终止仪器正进行的任何操作，返回起始准备状态。参数设置说明：使用复合电极选择测量电极口（1；使用测量电极和参比电极时，选择测量电极口（2。操作中，根据具体的选择，输入“1”或“2标定电极：pHpH电位（E0）值。滴定管体积校准系数：（时，在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下，执行下述操作程序：使仪器进入起始准备状态，按压“CLEAN要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在。入称量瓶内，按压“CLEAN”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称量重量。。F= 式中：f —滴定管体积校正系数；g1—空瓶重量；g2—加液后的称量瓶重量；d—水的密度（在测定时的温度下；V0仪器在没有进行标定时输入“1滴定剂浓度标定：标定后仪器自动输入该参数值。样品体积：移取样品的体积。单位：毫升。本底体积：滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位：毫升。弱酸在水中的离解常数：各种弱酸的各级离解常数为Ka、Ka1、Ka2。弱碱在水中的离解常数：各种弱碱的各级离解常数为Kb、Kb1、Kb2。滴加速度：根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。A值0~2突跃大小≥50mv实例用滴定水中的钙、镁含量3~5≥100mvAgNONaCl6~9≥200mv3NaOH滴定HCl注意：此参数仅在预设终点滴定模式中使用。滴定模式说明：滴定模式：仪器有手动滴定、预设终点滴定（pHm，强酸滴定（强酸滴定、强碱或弱碱，强碱滴定（强碱滴定强酸或弱酸化还原滴定十二种滴定模式。手动滴定（HAN：仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定，操作者记录每次加入体积及对应的电位（或由打印机打印出。MOD（0：aAmv出终点。bpHApH终点。MOD（1：（HC2SO4NaOHN32O。a、强酸滴定强碱。b、强酸滴定弱碱。MOD（2：此模式以强碱（NaOH）作滴定剂，滴定强酸（HC）或一元弱酸（C3COOH。a、强碱滴定强酸。b、强碱滴定弱酸。MOD（3：此模式是以强碱作滴定剂，滴定强酸与一元弱酸的混合体系（HCl+C3COOH。是以强碱作滴定剂滴定磷酸。MOD（5：（NaOH+Na2CONaCONaHCO3 3 3三种。MOD（6：此模式以硝酸银（AgNO3）作滴定剂，滴定氯离子（Cl）的模式。MOD（7：此模式是以Na2S2O4为滴定剂，滴定体系中的Iz；进行此项滴定时，烧杯内溶液的体积（本底体积）要大于100毫升。各模式选用电极：模 式手动滴定MODE（0）MODE（1—5）

反 应————各种酸碱反应

选用电极自定自定pH复合电极或pH玻璃电极和参比电极沉淀反应氧化还原反应

216型银电极或离子选择电极和271型双盐桥参比电极铂电极或金属电极和参比电级模 式 反 应MODE（1）强酸、H2SO4）MODE（4）强碱（NaOH）MODE（5）硝酸银硫代硫酸钠

选用电碳 酸 钠邻苯二甲酸氢钾氯化钠或氯化碘酸 钾通用操作步骤：见附件《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的各种操作步骤：5.3.通用操作步骤—5.15.滴定剂浓度标定操作步骤。关闭电源开关。滴定管清洗及更换：本仪器是高精度产品，因而对会产生沉淀或结品的滴定剂（O3在分析结束后，要用蒸馏水反复清洗滴定管，以免产生结晶损坏阀门。在更换滴定管之前