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文档简介
实验6氨碱法制取碳酸钠
1.掌握氨碱法制取碳酸钠的原理和方法;2.掌握启普发生器的使用方法,练习减压过滤等基本操作。一、实验目的
二、实验原理
碳酸钠又名苏打,工业上叫纯碱,用途很广。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中,制得碳酸氢钠,再在高温下灼烧,转化为碳酸钠。
本实验是向含氨的氯化钠饱和溶液中,通入二氧化碳。CO2,H2O和NH3反应生成碳酸氢铵:NH3+CO2+H2O=NH4HCO3(6—1)NH4HCO3与NaCl反应生成碳酸氢钠:NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl(6—2)NH4HCO3,NaCl,NaHCO3和NH4Cl同时存在于水溶液中,是一个复杂的四元交互体系。这四种可能的离子型产物中,NaHCO3的溶解度最小,可先析出晶体。由于NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少,所以将混合物冷却至0℃左右,NaHCO3的产量最大。在300℃左右,NaHCO3热分解成Na2CO3;2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2(6—3)在室温下氯化铵的溶解度比氯化钠大,而在低温下却比氯化钠小,氯化钠的溶解度随温度变化不大,所以在母液中加入NaCl,降低温度时可析出NH4Cl。
用水浴加热盛NH3-NaCl溶液的锥形瓶,温度保持在35~40℃。打开启普发生器的活塞,向NH3-NaCl溶液中快速地通入CO2。约60min后,形成细小的NaHCO3晶体,溶液变浑浊。继续通入20minCO2,生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却,并继续通入CO215min,以降低NaHCO3的溶解度,提高产率。将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内,抽气。当全部溶液流入吸滤瓶后,停止抽气。在NaHCO3晶体上加入3mL用冰水冷却的蒸馏水,10s后,抽气,再重复冷却水淋洗操作一次。停止抽气,在NaHCO3晶体上加5mL95%的乙醇,10s后,抽气,再重复乙醇淋洗操作一次。抽干后由布氏漏斗中取出滤纸和晶体。将晶体转移到滤纸上再次吸干,用托盘天平称重,计算NaHCO3的产率。
58.4:84.010:XNa2CO3的理论产量(X)=84.0/58.0×10=14.4gNaHCO3的理论产率=实际产量/理论产量×100%2.Na2CO3的制备
将制得的NaHCO3转移到已称重的瓷蒸发皿中,加热至红热。10min后,停止加热,冷却到室温并称重。计算Na2CO3的产率.2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO22×84.0:106.014.4:yNa2CO3的理论产量(Y)=106.0×14.4/(2×84.0)=9.1(g)Na2CO3的产率=实际产量/理论产量×100%3.NH4Cl的回收
在每10mL母液中加入3.0g氯化钠,充分搅拌,使其溶解。然后,在冰盐冷却剂中冷却,则析出晶体。取少量回收的NH4Cl晶体,加水溶解后用气室法实验检验是NH4Cl而不是NaCl。NH4++OH-=NH3+H2O,NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝。四、实验注意事项1.制取气体的仪器要装配严密,要求气密性良好。2.移动启普发生器时,必须双手紧握葫芦形容器的球体下部,以防损坏仪器。五、思考题1.如果用10.0gNaCl配成35MlNH3-NaCl溶液,反应(6—2)的转化率为100%。已知0℃时NaHCO3的溶解度是0.28molgl-1,试求在0℃时从溶液中能析出NaHCO3固体多少克。2.如果在制得NaHCO3的产品中含
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