药物含量测定技术

关于药物含量测定技术第1页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六学习目标1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法测定药物含量的基本原理及计算方法。2.了解高效液相色谱法的基本原理、仪器组成及应用。3.熟练掌握滴定法分析技术。4.学会紫外-可见分光光度法分析技术5.正确判断检验结果，具有科学严谨、实事求是的工作态度。第2页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六

药物含量测定的概念：药物的含量测定是指准确测定药物有效成分或指标性成分的含量。西药必须标明药物的含量限度。目的：评价药品质量，判断药物优劣和保证疗效。第3页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六第一节滴定分析技术

滴定分析也称容量分析，是一种将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测药物的溶液中，直接所加滴定液与待测药物按化学计量关系定量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，计算出待测药物含量的方法。优点：简便迅速具有较高准确度和精密度，常用于原料药的含量测定。第4页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六一、常用方法滴定常用方法酸碱滴定法氧化还原滴定法非水滴定法配位滴定法第5页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六（一）酸碱滴定法原理：酸碱中和离子反应式：氢离子和氢氧根生成水

H++OH-=H2O应用：应用广泛用于酸碱酯类药物的含量测定。一般情况下，酸性药物可以用碱性滴定液滴定；碱性药物可用酸性滴定液进行滴定。

第6页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六3.检验用品（1）仪器用具：电热干燥箱，精密天平，酸式或者碱式滴定管，锥形瓶。（2）试剂滴定液：盐酸滴定液，硫酸滴定液，氢氧化钠滴定液

指示剂：酚酞石蕊

基准试剂：无水碳酸钠，邻苯二甲酸氢钾4.操作流程例子：阿司匹林+中性乙醇，加酚酞，加氢氧化钠。记录氢氧化钠的用量。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l)相当于18.02mg的阿司匹林。进行计算。第7页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六5.注意事项（1）氢氧化钠腐蚀玻璃，长期贮存于塑料瓶中。（2）浓硫酸倒入水进行稀释！（3）用空白试验，使用纯化水、通风橱等避免干扰。第8页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六（二）碘量法以碘为氧化剂或者碘化钾为还原剂进行的一种氧化还原滴定法。碘量法分为直接碘量法、剩余碘量法、置换碘量法等。1.基本原理（1）直接碘量法：适用范围：碘是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂作用。能直接与碘作用的强还原物质。如：维生素C、硫化物、亚硫酸盐等可采用直接碘量法滴定。（2）剩余碘量法：某些还原性较弱的药物，可与定量，过量的碘滴定液反应，待反应完全后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘滴定液，间接计算药物含量。比如：葡萄糖，咖啡因。剩余碘量法只能在弱酸性，中性条件下进行。第9页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六还原性药物+（定量过量）I2氧化产物+(剩余）I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

第10页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六2.检验用品（1）仪器用具：干燥箱，精密分析天平，酸式滴定管，碘量瓶，锥形瓶(2)试剂碘滴定液硫代硫酸钠滴定液指示剂：淀粉指示剂基准试剂：三氧化二砷（标定碘滴定液）、重铬酸钾（标定硫代硫酸钠滴定液）（3）流程称定维生素C，加水，加稀醋酸，加淀粉，立即用碘滴定液滴定，显示蓝色，30s不退。（终点）{直接碘量法}第11页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六4.注意（1）碘气易挥发，，加入碘化钾，能减低挥发性。（2）剩余碘量法需要空白实验校正。（3）缓慢摇动（4）淀粉应该快到终点的时候加。原因淀粉容易吸附碘而造成误差。（5）配置硫代硫酸钠滴定液，要使用纯化水，防止硫代硫酸钠分解。第12页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六（三）亚硝酸钠法1.原理亚硝酸钠在酸性溶液中与具有芳香第一胺结构的药物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据消耗亚硝酸钠滴定液的量来计算药物含量。药典采用永停滴定法指示终点。2.应用用于芳香第一胺类药物的含量测定，比如盐酸普鲁卡因，磺胺嘧啶。具有潜在芳香第一胺的药物也可以采用本法。3.检验用品（1）仪器：永停滴定仪。。。（2）试剂：滴定液亚硝酸钠滴定液催化剂：溴化钾第13页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六4.操作流程取供试品，加水，盐酸，再加溴化钾，用亚硝酸钠滴定，用永停滴定法观察终点。5.注意事项（1）保证重氮化反应的各种实验条件。（1）亚硝酸铵棕色瓶保存（2）快速滴定（3）永停滴定仪电极要干净。第14页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六(四）非水溶液滴定法原理又称高氯酸法，是以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液滴定弱碱性药物的方法。在生物碱的检验中运用较多。指示剂结晶紫，少数用电位法指示终点。应用（1）有机弱碱类药物（2）有机碱的氢卤酸盐（3）有机酸的碱金属盐第15页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六流程：供试品加冰醋酸，再加醋酸汞，再用高氯酸滴定，加指示剂。看结果（空白试验校正）第16页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六5.注意事项（1）非水滴定过程要避免水分的干扰（2）注意高氯酸的操作（3）高氯酸溶液不能变黄（4）滴定操作超过18摄氏度以上（5）一般采用电位法，熟练后用指示剂法第17页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六二、结果计算（了解）（一）滴定度滴定度指（T）每1ml滴定液（Xmol/L)相当于待测药物的质量（Xmg）。（二）原料药百分含量计算1.计算公式含量%=VTF/m*100%F=滴定液实际配制浓度/滴定液规定的浓度例子(P54)第18页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六第二节仪器分析技术仪器分析法是利用精密仪器对待物质的理化性质进行测定，根据测定产生的信号进行定性、定量分析的一种方法。优点：（1）灵敏度高（2）选择性强（3）自动化程度高第19页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六一、紫外-可见分光光度法定义利用待测物质在特定波长处或者一定波长范围内对光的选择性吸收特征而建立的一种分析方法，属于光谱分析技术。根据波长不同，分为紫外-可见光-红外。（一）原理：一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均在紫外区或可见光区产生吸收。第20页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六计算公式：A=ECLC:溶液的浓度L：为溶液的厚度E吸收系数（二）吸收光谱：波峰波谷第21页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六（三）紫外-可见分光光度计

1.光源2.单色器3.比色皿4.检测器5.讯号处理与显示器第22页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六含量测定A=ECLC=A/EL(g/100ml)或者C=A/EL*(1/100)含量=测得量/供试品量=CDV/m第23页，共25页，2022年，5月20日，4点7分，星期六