头孢拉定质量分析课件

注射用头孢拉定的分析药分小组：张俊伟郭蒙钦赵世强李优贾晓博邢孝林房青天杜兴佳简介头孢菌素类抗生素cephalosporins.分子中含有头孢烯的半合成抗生素。曾译先锋霉素。属于β－内酰胺类抗生素,是β-内酰胺类抗生素中的7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的衍生物,因此它们具有相似的杀菌机制。本类药可破坏细菌的细胞壁，并在繁殖期杀菌。对细菌的选择作用强，而对人几乎没有毒性，具有抗菌谱广、抗菌作用强、耐青霉素酶、过敏反应较青霉素类少见等优点。所以是一类高效、低毒、临床广泛应用的重要抗生素。药品简介通用名：注射用头孢拉定英文名：CEFRADINEFORINJECTION拼音名：ZHUSHEYONGTOUBAOLADING药品类别：头孢菌素及碳青霉烯类

性状：本品为头孢拉定加适量助溶剂制成的无菌粉末，呈白色或类白色。贮藏：密闭，在凉暗处保存。适应症头孢拉定（Cephradine,Velosef）别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。本品为第一代半合成头孢菌素，抗菌作用与头孢氨苄相似。本品耐酸可以口服，吸收好，血药浓度较高，特点是耐β内酰胺酶，对耐药性金葡菌及其它多种对广谱抗生素耐药的杆菌等有迅速而可靠的杀菌作用，主要以原形经尿排泄，尿中浓度较高。临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎，膀胱炎，耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。

相互作用1．本品与氨基糖苷类抗生素可相互灭活，当前述药物同时给予时，应在不同部位给药，两类药物不能混入同一容器内。2．本品不能与其他抗生素相混给药。3．呋塞米、依他尼酸、布美他尼等强利尿药、卡氮芥，链佐星等抗肿瘤药以及糖肽类和氨基糖苷类抗生素等与本品合用有增加肾毒性的可能。4．丙磺舒可延迟本品肾排泄。5．本品中含有碳酸钠，因此与含钙溶液如复方氯化钠注射液有配伍禁忌。头孢拉定注射液的鉴别鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查1碱度取本品，加水制成每1ml中含头孢拉定0.1g的溶液，一（《中国药典》（2010年版）附录VIhpH应为8.0至9.6.2溶液澄清度与颜色取本品5瓶，分别安标示量加水制成每1ml中含头孢拉定0.1g的溶液，溶液应为澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液制成（《中国药典》（2010年版）附录IXB)比较均不得更浓，与黄色或黄绿色8号标准比色液比较均不得更深。3头孢氨苄取本品·，照头孢拉定项下检查，含头孢氨苄不得超过头孢氨苄总量6%5干燥湿重取本品（含碳酸钠），以五氧化二磷为干燥剂，在60度·减压干燥3h减湿重量不得超过5%(《中国药典》）2010年版）附录VIIIL)6水分取本品（精氨酸），照水分测定法（《中国药典》（2010年版附录VIIIM第一法A）含水分不得过5.0%。7细菌内毒素取本品依法检查(中国药典（2010年版）附录XIE)每1mg头孢拉定含内毒素的量应小于02.0EU。装量差异检查法5.2.1.取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。复试、初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支）按5.2.1.、5.2.2.项下复试。5.4.1.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶（支）的装量与其允许装量范围相比较，均末超过者，可判为符合规定；若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超过时，判为不符合规定。注意事项：5.5.1.开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。空容器的干燥，一般可用60—70℃加热1—2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的对号。含量测定取装量差异项下的内容物混合均匀，精密称取适量（相当于头孢拉定70mg)置100ml量瓶中，加流动相约70ml，使头孢拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，照头孢拉定项下方法测定原料药含量测定:照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（1564:4O0:30:6）为流动相；流速为每分钟O.7-0.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg／ml）1份，混匀，取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。对照品溶液的制备取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备与测定取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。实例供食品取样量0.0722g,供试品含