氟乙酰胺检验方法(化学法)

1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书氟乙酰胺检验方法（化学法）

编号：HSCDC/QCFF001-2009第1页共1页30次修订为规范和指导本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验，特制定本作业指导书。2．范围适用于本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验工作。3．方法步骤固体或半固体检材50-60℃水浴上温浸1-2h如用其它有机溶剂时，可在提取容器中充分振荡，然后过滤，滤液置60℃水浴上蒸发至近干，用适量甲醇溶解残渣，溶液供检验用；尿液相直接用扩散盒吸收法收集进行比色测定或用氟离子选择电极法直接测定氟含量；氟，再测定氟的含量。异羟肟酸铁反应：酸铁铬合物。[试剂]：（1）100g/L盐酸羟胺溶液；（2）100g/L氢氧化钠溶液；（3）5%盐酸溶液；（4）10g/L三氯化铁溶液。10mL1mL100g/LL，100g/L5%盐酸调至pH3-4，再加一滴10g/L乙酰胺存在，则显紫红色。纳氏试剂反应：[原理]:氟乙酰胺在强碱性条件下，可水解生成氨，而与纳氏试剂反应，生成桔红色沉淀。[试剂]:纳氏试剂[操作]:取1-2mL经处理后的检体水溶液于试管中，加纳氏试剂1-2mL，如含氟乙酰胺，则会有下列呈色反应：淡黄→亮黄→深黄→棕黄→桔红色沉淀。如含量较高，可立即变黄，短时间就出现红棕色沉淀。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书毒鼠强的测定（化学法）

编号：HSCDC/QCFF002-2009第1页共2页30次修订为规范和指导本实验室用化学法对毒鼠强的检验，特制定本作业指导书。2．范围适用于本实验室用化学法对毒鼠强的检验工作。3．方法步骤性状毒鼠强，又名4，2，4溶点255～260℃，不溶于水和乙醇，微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亚砜，化学性质稳定。剂型 常用毒饵是0.5%粉剂。毒鼠强是一种神经性杀鼠剂，可通过呼吸道和消化道而导致中毒，可滞留体内，对所有温血动物都有剧毒，6-12mgkg100μg/kg3不吸收，二次中毒危险性大。为使神经递质甘氨酸选择性兴奋脊髓，较大剂量兴奋延脑中枢，对皮层有一定兴奋作用。性抽搐，因呼吸停止而迅速死亡。乙酸乙酯（分析纯）：浓硫酸（分析纯）：3+77400g/LNaOH20g/L10mL。纳氏试剂：称取10g碘化汞及7g氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再加水稀释至100mL。检验操作：样品提取：固体检样（毒饵、粮食、面粉等）毒饵：取，加乙酸乙酯15mL，浸泡5min，振摇提取20min,过滤，取滤液5mL，二份，

320g/L）黄石市疾病预防控制中心作业指导书毒鼠强的测定（化学法）

编号：HSCDC/QCFF002-2009第2页共2页30次修订分别置于二个10mL具塞比色管中，于90℃水浴浓缩挥干，备检。粮食、面粉等：取15g检样，加乙酸乙酯50mL，浸泡5min，振摇提取30min，上清液过滤，检样再加20mL乙酸乙酯重提取一次，过滤，合并滤液，取20mL滤液，二份，分别置于二个10mL具蹇比色管中，（20mL滤液，分批转入10mL比色管）在90℃水浴浓缩挥干，备检。半固体检样（胃内容物、呕吐物等）取20-30g检样，置于研钵中，加适量无水硫酸钠与检材研磨成干沙状，转至具塞三角瓶中，加一定量乙酸乙酯，振摇提出取15min，过滤，检材再用乙酸乙酯提出取2次，合并滤液，取20mL滤液二份，以下操作同粮食。内脏检样：样。液体取样：10mL90℃水浴挥干，备检。纯化处理：检样经上述方法处理后，杂质少，颜色浅的即可直接定性分析，颜色较深的提取液需纯化处理，具体操作提取液中加活性炭，中性氧化铝，振摇30min，过滤，滤液置于10mL具塞比色管中，于90中挥干，备检。定性试验（10mL）10mL3+7L8010min，冷却，沿管壁小心加水至L20g/L的变色酸水溶液L1.0mL，摇匀，盖塞，置于沸水浴15min5μg0-10μg10mL比色管，1cm570nm对于重大案件，除用本方法检验外，沿需用气相色谱法或气-质联用法进行对照，必要时应进一步确证。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书气相色谱法测定氟乙酰胺、毒鼠强

编号：HSCDC/QCFF003-2009第1页共1页30次修订为规范和指导本实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强的检验，特制定本作业指导书。2．范围适用于本实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强的检验工作。3．方法步骤用少量乙酸乙酯溶解残渣待试。测定：:250℃,检测器温度:250:60℃保持5min,然后以/min2503min:1501min7℃/min2503min;,12Kpa,空气:300mL/min,氢气:30mL/min,载气:30mL/min,分流器：开，分流比：30mL/min等FPD(仅用于毒鼠强):硫片,柱头压,12Kpa,Air1:80mL/min,Air2:170mL/min,H2:140mL/min,,0.830mL/min,AT=1,RANGE:10-10A/mV色谱柱：氟乙酰胺、毒鼠强专用毛细管色谱柱(中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供，柱编号：20030303)FID:氟乙酰胺：100、、400、毒鼠: 、100、、FPD:毒鼠: 、5、10、20μg/mL取1μL进样，测量保留时间及峰面积。以氟乙酰胺、毒鼠强的含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标.1μL1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书食品中甲醛次硫酸氢钠的测定

编号：HSCDC/QCFF004-2009第1页共2页30次修订2．范围3．原理与标准系列比较定量。仪器与试剂100mL25g3mL和乙酰丙酮L1分光光度计10%（V/V）磷酸溶液液体石蜡1g5mL100mL中吸取L放入碘量瓶中加碘溶液50m1mol/LKOH溶液20mL,在室温放置15min10%HSO15mLNaSO2 4 223滴定（以1mL新配制的淀粉溶液为指示剂）。另取水10mL同样操作进行空白实验。甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至 5μg/mL。5-1020mL和1010mL蒸馏水且置于冰浴的容器中另作空白蒸馏。显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取样品蒸馏液2-10mL，补充蒸馏水至10mL1mL混匀，置沸水浴中3min，取出冷却，然后以蒸馏水调“0”，435nm1cm黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF004-2009标准曲线的制备：吸取甲醛标准应用液L，补充蒸馏水至10mL黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF004-2009食品中甲醛次硫酸氢钠的测定=VW/WV113 22式中：V-样品管相当于标准管体积，mL1W-每ml甲醛标准含甲醛量，μg；1V-显色操作取蒸馏液体积，mL；2V-蒸馏液总体积，mL；3W-样品重，g；2甲醛换算为吊白块系数。

第2页共2页30次修订注：1、样品蒸馏液可用于二氧化硫含量的测定，可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据；2、因食品中甲醛次硫酸氢钠为不得检出，故也可用于定性，样品管呈黄色即为甲醛次硫酸氢钠阳性。黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF005-20091．目的

盐酸克伦特罗的测定

第1页共3页30次修订2．范围3．原理本方法的检测依据是抗原-抗体反应。将克伦特罗特异性抗体吸附在固相载体表面，加入酶标克伦特罗结合物、克伦特罗标准溶液或样液，游离的克伦特罗、酶标克伦特罗结合物与结合在固体表面的克伦特罗特异性抗体竞争，未结合的酶标克伦特罗结合物洗涤除去。加入酶底物，在结合酶的催化作用下，无色底物降解产生蓝色物质。加入终止剂后颜色转变为黄色。通过酶标检测仪，在450nm强度与试样中的克伦特罗的浓度成反比。μg／L的标准使用液21430010μL+3mL试剂3(绿盖)：酶标抗原稀释液。试剂4(蓝盖)：底物溶液a。5(黑盖)：显色剂溶液b67包被抗体的聚苯乙烯微量反应板24孔或48孔或96孔。450nm小型粉碎机。50μL、100μL、1000μL振荡器。6.分析步骤6.1.2肉类组织黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF005-2009盐酸克伦特罗的测定

第2页共3页30次修订时。冷至室温后过滤(必要时离心)，取滤液10mL，加0.5mLlmol／LNaOH，混均，再加7mL0.50mol／L18.75mL(相当于1gC18Cl83mL13mL50mmol/l4mL50mmol/L2mL15lmL2.0g2mLlmol／LHCL16mL309mL，用1mol／LNaOH溶液调pH6.5-7.510mL。以2000rpm离心2010100分析前将所有试剂平衡至室温；按要求将有关试剂稀释至使用浓度；分析后立即将所有试剂放回4℃一8℃冰箱；在所有培育中，避光，盖上微孔板盖.定位μg／L零标准孔号样品孔号零标准孔号样品孔号标准孔号12345678标准孔浓度(μg/L)样品孔号标准孔浓度(μg/L)样品孔号00.5123456加试剂在每孔中依次加入试剂，加入20μL标准溶液或试样提取液至相应微孔中；再加入100μL稀释好的酶标抗原溶液到每个微孔中。反应 摇匀，将酶标板置暗处室(20℃--30℃)反应1小时.洗涤 将微孔中液体倾倒到水池内，倒置微孔支架，在干净纸巾上轻拍，除去所有残留的液体，洗涤液约250μL到每个微孔中洗板，再排空液体，重复洗涤4次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书盐酸克伦特罗的测定

编号：HSCDC/QCFF005-2009第3页共3页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16显色 每孔分别加入底物溶液a(蓝)和显色溶液b(黑)各50μL(相当于一)，充分摇匀，置暗处，室(20℃-30℃)反应15min(每次滴溶液前先挤去2-3滴再滴入微孔)终止 加50μL(相当于一终止(黄到每孔中，摇匀(每次滴溶液前先挤去2-3滴滴入微孔)测定 在450nm处，以空气为空白调零，测定吸收值。在60min内读数。限量法若试样孔的吸收值小于标准孔的吸收值，即A <A ，超过限量值，为阳性。若试样孔的吸收试样孔 标准孔值大于标准孔的吸收值，即A定量法

>A ，则小于所设限量值，为阴性。试样孔 标准孔标准曲线的绘制：所测标准晶的吸收值对应克伦特罗浓度(μμμg/L范围内应当成线性。根据试样的百分吸收值，通过标准曲线，查得相对应浓度。试样中克伦特罗的含量X值以微克每千克(μg／kg)表示，按下式计算。式中：

CVnX=———mC--从标准曲线上查得相对应提取液中克伦特罗浓度，单位为微克每升(μg/L)；V--试样提取液体积，单位为毫升(mL)；n--试样稀释倍数；m--试样质量，单位为克(g);计算结果表示到小数点后一位有效数字。黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄曲霉毒素B1的测定

编号：HSCDC/QCFF006-2009第1页共5页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16目的为规范和指导本实验室对黄曲霉毒素B的测定，特制定本作业指导书。1范围适用于本实验室对黄曲霉毒素B的的测定工作。1原理本法利用固相酶联免疫吸附(ELISA)原理，通过抗黄曲霉毒素B抗体与酶标抗原、待测抗原的竞争免疫反应1以及酶的催化显色反应相结合来检测AFB，适用于食品、饲料及相关原料中 AFB含量的检测。1 124A试剂：样品稀释液 1瓶BAFB(1ng／mL)114.4C试剂：酶标抗原 2瓶或14.5D试剂：酶标抗原稀释液14.6E试剂：浓缩洗涤液．1瓶4.7F试剂：显色底物液a1瓶4.8G试剂：显色底物液bl瓶4.9H试剂：终止液 1瓶4.10反应板支架： 1块样品处理：食品：表一：样品稀释表样品允许量(μg／kg)样品提取液(mL)A试剂(mL)样品稀释系数(K)≤50.105≤100.10.110≤150.10.215≤200.050.1520≤300.050.2530≤500.050.45505.0g100mL25.0mL(1+115min，过滤，弃去1/4初滤液，收集试样滤液，用A黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄曲霉毒素B1的测定

编号：HSCDC/QCFF006-2009第2页共5页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16酱油、醋5.0g25mL5mL250mL20mL5gNaS0100mL;2 4蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量25.0mL甲醇水将凝结物充分溶解。此即为待测样品提取液。称取5.0g油样于25mL小烧杯中，用20mL石油醚或正已烷将试样转移至250mL分液漏斗中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，加塞振摇5min，静置分层，放出下层甲醇水提取液。将甲醇水提取液按表一稀释。将稀释后的溶液摇匀，即为待测样品稀释液。5.0mL葡萄酒，移入125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，振摇3min5gNaS0100mL5mL2 4分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗涤过滤器，洗液并于蒸发皿中，65℃水浴通风挥干。挥干后冷却，准确加入25.0mL甲醇水(1+1待测样品提取液。5.1.1.5啤酒、黄酒准确移取5.0mL样品于25mL容量瓶，准确加入12.5mL甲醇，再用蒸馏水定容至25mL。振摇10min，此即为待测样品液。若结果为阳性，则采用葡萄酒中AFB1

的提取方法进行测定和确证。5.0g于100mL25.0mL(1+120mL石油醚)，振摇10min，过滤于分液漏斗中，静置分层，放出下层液，按表一用A试剂进行稀释，摇匀，此即为待测样品稀释液。月饼、桃酥、花生酱等10.0g250mL50.0mL(1+120mL荡15min形瓶中。准确吸取10.0mL下层甲醇水提取液(相当于2.0g样品)于125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，加塞振摇3min，静置分层(如有乳化现象可滴加甲醇促使分层)。放出三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲烷湿润的无水硫酸钠过滤器过滤于100mL蒸发皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄曲霉毒素B1的测定

编号：HSCDC/QCFF006-2009第3页共5页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16中，重复振摇提取，三氯甲烷层一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗过滤器，洗液并于蒸发皿中。℃水浴通风挥干，冷却。准确加入10.0mL甲醇水(1+1即为待测样品提取液。面粉称取5.0g面粉样于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，振荡15min，过滤，弃去1／4初滤液，收集试样滤液，即为待测样品提取液。若出现假阳性结果，则用三氯甲烷法提取，方法如下：10.0g100mL50.0mL15min100mL25.0mL5.0g100mL65℃水浴通风挥干。冷却，准确加入25.0mL(1+1)溶液，充分溶解凝结物，即为待测样品提取液。5.1.2.1一般饲料及原料 ．称取5.0g样品于100mL具塞三角瓶中，准确加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，振荡15min，过滤，弃去初滤液。收集滤液。滤液按样品稀释表用A试剂适当稀释，摇匀，即为待测样品稀释液。5.0g100mL25.0mL(1+1)溶液，振荡15min5.0mL1.0g125mL20mL5min，静置分层，放出下层三氯甲烷层，经盛有约5g预先用三氯甲烷湿润的无水NaS0过2 4滤器过滤于100mL蒸皿中，再加入5mL三氯甲烷于分液漏斗中，重复振摇提取，三氯甲烷一并滤于蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷洗涤过滤器，洗液并入蒸发皿中。将蒸发皿放入通风橱，65℃水浴通风挥干，冷却。准确加入5.0mL甲醇水(1+1)溶液，充分溶解凝结物。此溶液按样品稀释表用A试剂适当稀释，摇匀即为待测样品稀释液。每瓶C1.5mLD保存。E300mL将测试盒平衡至室温。1-3洗涤：每孔加入250μL重复洗板一次。反应物组成：按下表所列，依次加入配制好的溶液及待测样品稀释液。黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄曲霉毒素B1的测定

编号：HSCDC/QCFF006-2009第4页共5页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16孔号孔号操作次序加入量123456789101250μL50μLADBCA………稀释后样品液………CC CCCCCC3摇匀3730min。洗涤：取出反应板，用力甩掉反应液，拍干。每孔加入250μL2分钟后，甩掉洗涤液，在吸水纸上拍干，重复洗板4显色：每孔分别加入显色底物液a(F试剂)和显色底物液b(G试剂)各50μL，摇匀，将反应板放入151-332则为阴性，若颜色接近，则用仪器法或国标法验证。(H)50μL，B专用测定仪)在1450nm波长处测定各孔的吸光度A值若A〈A 为阳性，若样品 阳性孔，（1ng／mL）A≥A 为阴性。样品 阳性孔(1ng／mL)限量测定：如样品显阳性，则其AFB1含量为：AFB1含(μg／kg)>K×1μg／kg K：为样品稀释系数；定量测定：标准曲线法：50ng／mLAFB1标准溶液用A验步骤测定相应的吸光度A值，并绘制标准曲线。A0ng／m1的A(A标准液/A(0ng/mL))。通过查标准曲线可得C值，按下列公式计算出样品中AFB1的含量： · AFB1含量(μg／kg)=C×K黄石市疾病预防控制中心作业指导书 编号：HSCDC/QCFF006-2009第4页共5页B1的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16式中：C：稀释后样品提取液中AF含(ng／mL)； K：样品稀释系数；AB100.1ng／mL3定相应的吸光度AAFB1的含量：黄石市疾病预防控制中心作业指导书黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF007-20091．目的

芝麻油掺伪检验程序

第1页共1页302009-9-162．范围3．原理根据硫酸层的颜色即可比色定量。氯仿；浓硫酸；香油参考溶液：精确称取纯香油于100mLmL香油标准色列的制备：精确吸取香油参考溶液0、0.501.0L(分别含010mL5mL2mL1min2min，待分层后硫酸层置于明亮（或日光灯下）处作目视比色。样品测定：准确称取油样（约）于10mLL10mL5mL，以下按方法操作，并与香油标准色列进行比色，计算香油的百分含量。10滴（约方法：将油的温度固定与现场取样的温度相同（室温23±2℃），用取样管吸取油样于分析天平称量每10510mL比色管内，加氯仿至刻度，混匀，吸取L按方法操作及比色定量。香油（%）=样品相当于标准管香油的含量（g）÷取样量(g)×吸取稀释后样品量(mL)/积(mL)×100%黄石市疾病预防控制中心作业指导书DDB-303A

编号：HSCDC/QCYQ001-2009第1页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-161．目的为规范和指导DDB-303A2．范围适用于用DDB-303A型便携式电导率仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜工作原理在外电场作用下，电解质溶液的正负离子以相反的方向移动，产生导电现象，遵循欧姆定律，在一定温度下，电解质的导电能力与电解质的浓度成正比。基本资料：本仪器用于测量溶液的电导率。6.性能参数：5us/cm6.2个字;仪器基本误差：1.5%（fs）±1个字;电子单元基本补偿个字;手动温度补偿范围：25℃;电子单元稳定性误差：（fs）±1个字/3h;电子单元重复性误差：±0.33%（fs）±1个字.7．仪器使用条件7.1环境温度：5-40℃85%9V无强磁场干扰无腐蚀性气体所用试剂:优级纯KCL操作步骤：9V10黄石市疾病预防控制中心作业指导书DDB-303A

编号：HSCDC/QCYQ001-2009第2页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16值相对应;10.维护保养:用高纯水清洗电极,电极插头座防潮,仪器长期不用取出电池.11.检定及校准:本仪器每年检定一次.核查步骤：13%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书723可见分光光度计操作程序

编号：HSCDC/QCYQ002-2009第1页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-161．目的为规范和指导7232．范围适用于用723可见分光光度计进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜、陈静、江霈、梅强正、樊敏皓工作原理平行光射至光栅,色散后又经准直镜聚焦在出射狭缝上成一连续光谱,由出射狭缝射出一定波长单色光,通LED基本资料：本仪器用于无机分析,金属分析等.6.性能参数：6.1波长范围:330-800nm,波长准确度:±1.0nm,波长重复性:0.5nm,带宽:6nm6.2杂光:0.5%(360nm),透射比测定范围:0-100%,吸光度测定范围:0-1.999(A)6.3透射比准确度:±0.5%,透射比/吸光度转换误差:±0.002A(在0.5A处),±0.004A(在1A处)6.4漂:0.5%(亮电) 0.2%(暗电)仪器使用条件7.185%使用电源：220±22V，50±1Hz所用试剂:干燥剂操作步骤：准备工作：通电试验：开启电源开关，“电源”指示灯亮，仪器进入自测程序，当数字自动返回至今λ/GOTO30黄石市疾病预防控制中心作业指导书723可见分光光度计操作程序

编号：HSCDC/QCYQ002-2009第2页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16测量：调零，0%T。。比色皿误差校正。测量。比色完毕，切断电源，清洗比色皿,做好使用登记。10.维护保养:保持仪器清洁干燥,定期波长校正,长时间不用应定期通电.11.检定及校准:本仪器每年检定一次.12.期间核查：核查步骤：依照《生活饮用水标准检验方法》配制铬（六价）标准系列溶液，测定铬（六价质控样，连续测定６次，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不3%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书AB204电子天平的操作程序

编号：HSCDC/QCYQ003-2009第1页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-161．目的为规范和指导AB2042．范围适用于用AB204电子天平进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜、陈静、江霈、梅强正、樊敏皓电磁力平衡5.6.性能参数：仪器使用条件7.17.2相对湿度：不大于85%7.3使用电源：220±22V，50±1Hz所用试剂:干燥剂操作步骤：预热：电子天平在初次通电或在长时间断电之后，至少预热30校准:按“”,清零：只要当仪器经过清零之后，才能执行准确的重量测量。请按下“O/T“0.0000g”;黄石市疾病预防控制中心作业指导书AB204电子天平的操作程序

编号：HSCDC/QCYQ003-2009第2页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-1610.维护保养:保持仪器清洁干燥,避免阳光直射和过度温度变化,放置位置应无振动.11.检定及校准:本仪器每年检定一次.12.期间核查：核查步骤：按以上操作，用仪器所配校准砝码称量6次，记录数值，计算平均值,相对误差核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书PHSJ-4A型pH计操作程序

编号：HSCDC/QCYQ004-2009第1页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-161．目的为规范和指导PHSJ-4A型pH2．范围适用于用PHSJ-4A型pH计进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：江霈、梅强正4．工作原理PH大小有关.pH5.基本资料：本仪器用于测量水溶液中PH6.性能参数：6.3仪器基本误差:PH:±℃7．仪器使用条件7.1环境温度：15-30℃75%所用试剂:操作步骤：10分钟；电极标定：一点标定：将电极放入标准溶液A中，按“校准”键，仪器进入“标定1”“确认”键，完成一点标定；B标定；pH值测定：按“”键进入pH测溶液中，待读数稳定后，记录显示的pH电极电位键，进入mV黄石市疾病预防控制中心作业指导书PHSJ-4A型pH计操作程序

编号：HSCDC/QCYQ004-2009第2页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-16溶液中，开动磁力搅拌器，待读数稳定后，记录显示的mV值；10.维护保养:4%氢氟酸中泡3-50.1mol/l11.检定及校准:本仪器每年检定一次.12.期间核查：核查步骤：按以上操作，测定pH标准溶液６次，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不得大于3%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书GDS-3B型光电式浑浊度仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ009-2009第1页共2页第3版第0次修订颁布日期：颁布日期：2009-9-161．目的为规范和指导GDS-3B2．范围适用于用GDS-3B型光电式浑浊度仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：陈静、樊敏皓工作原理比尔定律。基本资料：本仪器用于水混浊度的测定管理。6.性能参数：6.1测量范围：0-100毫克/升7．仪器使用条件7.1环境温度：5-40℃；85%；无强磁场干扰；8.操作步骤：调零：接通电源，预热10min00.0；显示数字与标度板上一致；样品测定：换上待测水样，将水样槽放入试样室，合上盖板，读数，记录显示的数值；测量完毕，切断电源，清洗水样槽。黄石市疾病预防控制中心作业指导书GDS-3B型光电式浑浊度仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ009-2009第2页共2页302009-9-169.维护保养:保证仪器电源接地良好，保持水样槽的清洁。10.检定及校准:本仪器每年检定一次.11.期间核查：核查步骤：按以上操作，测定浑浊度标准溶液６次，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不得大于3%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序1．目的

编号：HSCDC/QCYQ010-2009第1页共4页30次修订为规范和指导SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用SP3420(SP6000)型气相色谱仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：梅强正工作原理时间定性，根据色谱峰的峰高或峰面积定量。基本资料：本仪器用于测量食品，空气，水等中的相关污染物。6.性能参数：250400350℃6.2FID线性范围：＞107（丁烷），灵敏度＞0.020库碳/克碳（丁烷），量程：10-12-10-8安培/毫伏，动态范围：109，最大噪音1X10-14安培，漂移＜10微伏/月。ECD线性范围：＞六氯化苯，氮气），0.1uug（六氯化苯，氮气灵敏度：0.125/毫伏（1，1），11024FPD灵敏度：＜10-12gp/sec（碳在碳酸三丁酯中硫在硫赶己烷中）线性≥10511024仪器使用条件℃，避免剧烈的温度变化；7.1.2相对湿度：<85%；室内不得有易燃，易爆及强腐蚀性气体，不得有强烈的气流冲动；仪器应置于平稳的工作台上，不得有强烈的机械振动；工作台远离暖气，风扇、门窗及空调机等。7.2.1电压：220V±22Ｖ；7.2.2频率：50±0.5Hz;73.2.3电流：<8A；7.2.4良好接地。气源应符合各检测器所需的纯度及压力。黄石市疾病预防控制中心作业指导书SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序所用试剂:参照检测项目

编号：HSCDC/QCYQ010-2009第2页共4页30次修订FID安装：将FID将点火电缆及信号电缆与电路板上的接头连好，将电路板上的FID/NPD滑动开关置于FID开机前应认真检查各电路、气路是否按规定接好。打开柱箱，换上所需的色谱柱。用皂膜流量计按规定方法测定各气体H）所需流量，然后暂时关闭除N的其它气路；2 2 2开启仪器总开关；及空气，在流量稳定后果点火；2调整衰减及量程至适当数值后进样分析；分析完毕后，关气源及电源。9.2NPD操作程序将NPD将点火电缆及信号缆与NPDFID/NPD位置；根据所选用的色谱柱，设定时间常数开关；仪器开机前应认真检查各电路、气路。NPD打开柱箱，换上所用的色谱柱；用皂膜流量计按规定方法调整各气体所需流量；开启仪器电源开关；设定柱温，进样口温度及检测器温度，衰减及量程（10-12A/mV）;设定铷珠电流为3.4A，待铷珠温度稳定后，把铷珠电流逐步下降，每次0.1A测试样品使铷珠“火焰”熄灭。0.1A，此值提供检测器操作所需的最低温度；在此条件下，仪器稳定一段时间后，基流下降，噪音有所改善，即可进样分析。分析完毕，先关铷珠电流，关闭氢气及空气，待柱子冷至室温后再关氮气。9.3.ECD操作程序黄石市疾病预防控制中心作业指导书SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ010-2009第3页共4页30次修订将ECDB连接好信号电缆及脉冲电缆；仪器开启前应认真检查各电路、气路。ECD将池流选择开关置于合适位置；打开柱箱，装上所选用的已老化过的色谱柱，换上老化过的隔垫；通载气，按规定要求调整载气流量；打开电源开关，设定检测器温度；30min设定衰减，量程等其它操作参数；进样分析；分析完毕后，关闭电源，待检测器温度降至室温时再关载气；做好仪器使用登记。9.4FPD操作程序将FPDB装上FPD开机前应认真检查各电路及气路。FPD打开柱箱换上所需的色谱柱；按规定方法用皂膜流量计设定各相应的气体流量；换上所用的滤光片，设定内部时间常数开关及FPD/SFPD开启电源开关，设定柱温，进样器温，检测器温度，选择合适的衰减及量程；按IGNITE待基线稳定后进样分析；关机：关电、气之前应让仪器冷却15min；10.维护保养:保持仪器清洁和接地，定期检漏，长时间不用时定期开机烘烤。11.检定及校准:本仪器每二年检定一次.黄石市疾病预防控制中心作业指导书SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序期间核查：

编号：HSCDC/QCYQ010-2009第4页共4页30次修订核查步骤：3%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。

黄石市疾病预防控制中心作业指导书N2000色谱数据工作站操作程序

编号：HSCDC/QCYQ011-2009第1页共3页30次修订为规范和指导N2000色谱数据工作站操作和使用，特制定本作业指导书。范围适用于用N2000色谱数据工作站进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：梅强正，樊敏皓4．工作原理5.基本资料：6.性能参数：支持多通道数据采集。7．使用条件计算机的要求：奔腾CPU166MHz32MWINDOWS98256800×600工作站软件的安装：我的电脑“，找到光驱中的N2000安装目录，DISK1目录,SETUP.EXE\N2000安装\DISK1目录下的SETUP.EXE确认即可。执行安装程序，将N2000号，点击完成即可。在线色谱工作站基本操作步骤：开始程序菜单，点击N2000色谱工作站串口设置即可进入工作站。实验者实验单位。方法采样控制积分组分表等。采集数据：简单操作步骤：查看基线5000μV0μV采集数据按扭（或按下遥控开关），谱图。停止采集按扭。黄石市疾病预防控制中心作业指导书N2000色谱数据工作站操作程序面积归一法：分析前的准备：

编号：HSCDC/QCYQ011-2009第2页共3页30次修订色谱主机调零，使监视窗中的输入电平值在5000μV0μV采样控制，设置采样结束时间、文件前缀、数据采集保存路径、采样结束自动积分及自动打印报告。方法，选择积分中的面积归一法选项，在积分参数表中编辑适当的参数。采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。谱图显示及报告打印选项。色谱仪进样，同时按下遥控开关。停止采集非面积归一法（己知校正因子）分析前的准备：方法，组分表一项，编辑己知校正因子的组分表。由方法中选定适当的定量方法，调出刚进样所采集的谱图文件。根据样品设定积分参数表。5.4.3.1非面积归一法（未知校正因子）分析前的准备：多个各组分浓度互不相同的标样。同非面积归一法（己知校正因子），只是不编辑己知校正因子的组分表由积分中选择面积外标法或其它适当的定量非归一方法。1点击校正按扭，当系统跳出校正窗口时，点击组分含量，输入相应的组分含量。点击加入标样，选择刚采集的标样谱图文件，并打开即可。2）－4）步，直到点击校正完毕。黄石市疾病预防控制中心作业指导书N2000色谱数据工作站操作程序查看校正曲线和校正因子。分析未知样品：设置合适的积分参数表；

编号：HSCDC/QCYQ011-2009第3页共3页30次修订停止采集9.5作步骤：对于离线色谱工作站，除了在线的数据实时采集功能外，在线所拥有的各项功能，在离线中都能找到。离线中多了手动积分和比较谱图两项功能。维护保养:经常对工作站各项功能进行检查，确保其运行正常。集线是否完好，计算机是否感染病毒。无法解决时，及时与代理商或厂商联系。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书MP-2型溶出分析仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ012-2009第1页共2页302009-9-16为规范和指导MP-2型溶出分析仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用MP-2型溶出分析仪进行分析测试及仪器的维护。权使用人：程胜工作原理：离子转变成原子而富集到玻碳电极上。溶出（析出）基本资料：本仪器可用于检测金属元素所用试剂：根据检测项目确定：检测下限0.1ug/L5×10-8mol/L线性关系r≥0.9990r≥0.9990精确度RSD≤3%RSD≤1%8．使用条件8.1环境温度：5-40℃；8.2相对湿度：<85%；使用电源：220V，50Hz无强磁场干扰；9.安装调试主机与显示器安装调试；打印机安装调试；工作台安装调试电极与WCR极谱分析：别装在敲击器上，将三电极分别与WC夹和R10.测量电位溶出部分玻碳电极预镀汞膜：选择程序64黄石市疾病预防控制中心作业指导书MP-2型溶出分析仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ012-2009第2页共2页30在电位溶出主菜单下选择相应的溶出方式，输入参数，按“执行”键，得到溶出曲线；号；用标准加入法或工作曲线法进行结果计算。极谱伏安部分按下PSA/MCP3用标准加入法或工作曲线法进行结果计算。11.期间核查：核查步骤：按以上操作启动仪器，依次测定铅标准系列溶液的溶出峰高，绘制标准曲线，在相同条件下测定铅质控标样的峰高313%，否则须重新核查。12.检定及校准:本仪器每年检定一次.期间核查：12.1核查步骤：根据计划参与比对测试，测试结果合格则为核查通过。核查频次：每年至少1次。维护保养：定期清洁，开机预热，检查转速1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书WFX-1D型原子吸收仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ014-2009第1页共4页30为规范和指导WFX-1D型原子吸收仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用WFX-1D型原子吸收仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜、江霈4．工作原理5.基本资料：6.性能参数：波长范围及精度：190～860nm，±6.3特征浓度：锌：0.01mg/L(213.9nm)检出量：镉228.8n）：≤101g6.6稳定性：30分钟内零点漂移量≤±7．仪器使用条件、环境温度：5-35℃7.2、相对湿度：不大于85%7.3、使用电源：220±22V(石墨炉为380V),50±1Hz,,良好接地;、无强磁场干扰50cm8.所用试剂:参照检测项目9.操作步骤：9.1.1开机前的仪器状态：电器面板上所有开关置于关断位置，所有调节器逆时针转到头。220黄石市疾病预防控制中心作业指导书WFX-1D型原子吸收仪操作程序主机连接空压机、燃气钢瓶及气体流量控制器。连接雾化燃烧器废液管入废液桶。打开稳压电源、开启主机、微机及空压机电源；选用所需空心阴极灯，调节灯电流；

编号：HSCDC/QCYQ014-2009第2页共4页302009-9-16选择适当狭缝及波长，调节阻尼开关。开启光电信增管高压开关；调节灯位置，选择适当波长，预热15-30选择工作条件及工作方式；打开空压机气阀，调节空气流量至适当值；开启燃气开关调节至适当值；点火、吸取空白、标准溶液及样品试样绘制工作曲线，计算试样溶液浓度；测定完毕，吸取去离子水数分钟冲洗雾室；做好仪器使用登记，实验室清理工作。WFX-1D电器面板上所有开关置于关断位置，所有调节器逆时针转到头将石墨炉装置安装仪器原子化器室内，用螺钉固定。连接石墨炉上水、气、电路；在石墨炉内装石墨管。打开稳压电源、开启主机、微机及石墨炉电源；选用所需空心阴极灯、开启灯电源，调节灯电流；选择适当狭缝及波长，调节阻尼开关；开启光电倍增管高压开关；调节灯位置，选择适当波长及调节石墨炉位置，预热15-30min开启冷却水及保护气阀，调节至指定的流量及选择石墨炉分析工作条件；最佳条件。黄石市疾病预防控制中心作业指导书WFX-1D型原子吸收仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ014-2009第3页共4页30次修订工作完毕，关闭石墨炉保护气源，冷却水源及主机电源。做好仪器使用登记，实验室清理工作。WFX-1D将石英吸收管置于火焰燃烧器上，并用螺钉紧固；连接氢化物发生器管路。打开稳压电源，开启主机，微机。选用所需空心阴极灯、开启灯电源、调节灯电流。选择适当狭缝及波长。开启光电倍增管高压开关。调节灯位置、波长位置、氢化物发生器位置，调节光电信增管高压至工作状态。调节，点燃火焰加热石墨吸收管（测汞无需加热）依次向发生瓶中加入标准工作液及试样溶液，加入还原剂记录吸光度。绘制工作曲线，计算试样中待测元素浓度工作完毕，关闭气源，清洗氢化物发生器及关闭主机电源。做好仪器使用登记，实验室清理工作。WFX-1D开机前的准备工作：将原子吸收仪主机与计算机联接好，并检查无误后方可打开主机与计算机的电源开关。工作站操作步骤：“YDI”（火焰法）无火焰法）进入能量调节页面，调节主机能量至70-90%;10.维护保养:火焰原子吸收维护保养黄石市疾病预防控制中心作业指导书WFX-1D型原子吸收仪操作程序检查钢瓶气是否漏气，压力表是否工作正常清除废液清洗燃烧头清洗灯及石英窗口拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态

编号：HSCDC/QCYQ014-2009第4页共4页302009-9-16检查排风系统保持仪器的清洁，及时清除仪器上的残液保持附件的维护石墨炉原子吸收维护保养检查钢瓶气是否漏气，压力表是否工作正常清洗灯及石英窗口检查石墨管、石墨炉及自动进样器检查排风系统保持仪器的清洁，及时清除仪器上的残液保持附件的维护。微机数据处理系统维护保养系。11.检定及校准:本仪器每二年检定一次.12.期间核查：12.1核查步骤：根据计划参与比对测试，测试结果合格则为核查通过。核查频次：每年至少1次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书P4000高效液相色谱仪操作程序1．目的

编号：HSCDC/QCYQ015-2009第1页共2页302009-9-16为规范和指导P4000高效液相色谱仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用P4000高效液相色谱仪进行分析测试及仪器的维护。权使用人：樊敏浩、梅强正（或在惰性载体表面涂上一层液膜离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱基本资料：本仪器可用于检测防腐剂、人工合成色素等所用试剂：根据检测项目确定使用条件7.1环境温度：15-40℃；7.2相对湿度：<85%；7.3使用电源：220±22V，50±1Hz，良好接地7.4无磁场干扰。8.测定：8μμm滤膜过滤所需无机相、有机相试剂。根据被测物质性质，换上适合的色谱柱，调整检测器波长。接通电源，依次打开高压泵、柱温箱、检测器、数据处理系统。检查系统有无泄露情况。分别进标准及检样，根据标准及样品目标峰，在数据处理系统中分析定性定量。检测完毕后，分别用纯水冲洗色谱流路系统。9.期间核查：核查步骤：根据计划参与比对测试，测试结果合格则为核查通过。1黄石市疾病预防控制中心作业指导书P4000高效液相色谱仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ015-2009第2页共2页30次修订维护保养：定时开机冲淋管路，定时保养色谱柱，检查柱压检定及校准:本仪器每二年检定一次.目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书DIRECT-Q3纯水系统操作程序

编号：HSCDC/QCYQ038-2009第1页共3页302009-9-16为了规范和指导DIRECT-Q3纯水系统的使用，特制定本作业指导书。范围适用于DIRECT-Q3纯水系统的使用和维护。授权使用人：程胜、陈静、江霈、梅强正、樊敏皓工作原理5.基本资料：本仪器用于制备分析实验室用水。6、性能参数：双泵、紫外检测器波长200-800nm性能参数：RO3LPH±1542LPH30LPH。Ω.cm0.056us/cm，TOC<10ug/l（uv系统），1CF使用过滤器7．仪器使用条件（仅限室内使用）7.1存储温度： 7.2操作温度： 7.3相对湿度： 温度低于31℃时，禁止超过80%温度在31℃-40℃之间时，应该小于50%7.4海拔高度： ＜3000米安装类别： Ⅱ污染等级： 28.所用试剂:过氧化氢黄石市疾病预防控制中心作业指导书DIRECT-Q3纯水系统操作程序

编号：HSCDC/QCYQ038-2009第2页共3页30次修订安装空气过滤器，安装Tygon校准Direct-Q操作步骤：待机：打开前盖板，系统显示STANDBY冲洗：安装一个新的SmartPak,并关闭前盖板，系统显示FLU（FLUSH）模式15分钟，清洗SmartPak。注入水箱：当RO水注入水箱时，显示FILLINGTANK%或完成一个FLUSH（冲洗）周期后，自动启动FILLING预操作：当系统没有取水，并且不处于FILLINGPREOPERATE（操作）60TANK水箱满）水位之间。取水：按下取水按钮，进入DISPENSING自动取水：选择菜单选项FO1时，显示AUTO-DISPENSING启动取水泵自动取水。。维护保养:更换SMARTPAKSMARTPAK。更换终滤器：当更换SMARTPAK更换空气过滤器：更换SMARTPAK流量校准：更换终滤器，或定期校准。更换紫外灯和UV2次或按需要进行。消毒系统：一年一次。消毒系统后，需要更换SMARTPAK。黄石市疾病预防控制中心作业指导书DIRECT-Q3纯水系统操作程序11.期间核查核查步骤：对仪器的产水进行检测，应符合相关用水指标。核查频次：每年１次。

编号：HSCDC/QCYQ038-2009第3页共3页302009-9-16目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书MDS-2002A型微波消解仪操作规程

编号：HSCDC/QCYQ039-2009第1页共3页302009-9-16为了规范和指导MDS-2002A型微波消解仪的使用，特制定本作业指导书。范围适用于MDS-2002A型微波消解仪的使用和维护。3.授权使用人：程胜工作原理率还可提高分解能力，达到理想消解效果。基本资料：本仪器用于样品的消解前处理。6.性能参数：核定微波输出功率800W，工作频率2450MHZ7．仪器使用条件7.1温度： 10~40℃7.2湿度： ＜80%7.3大气压：86~106KPa7.4使用环境应无白霜、露水、漏水、漏雨、阳光辐射等。8.所用试剂:硝酸，高氯酸等微波消解罐的检查溶样杯的清洗样品准备量棕色或白色气体释入出，等少量或浅气体冒出为宜。注:酒类样品在预处理时不要加酸，待酒经过预处理后，若溶液体积小于5ml5ml，然后再进行微波消解黄石市疾病预防控制中心作业指导书MDS-2002A型微波消解仪操作规程微波消解仪操作规程：常规操作：

编号：HSCDC/QCYQ039-2009第2页共3页302009-9-16时间（10201键。注：方机通电后，须预热30min后使用;同设置工步的步骤，设置设计的工步2、34…9; 每个工步设置完毕后必须“确认”键确认。“确认”键，此时如果预置压力窗和运行时间窗不为“00”时应按“0”后再按“确认”键确认。（如已显示全零时可直接按“确认”键确认）。经确认后本机将已输入工步的预置值依次显示一遍，然后返到工步“1”，等待运行操作;仪器。按“运行”键，本机即开始按预设的工步运行（必须先按“启动”键，否则主机不运行），直到鸣叫提示结束运行。在运行过程中，若微波加热，则指示绿灯“亮”;运行时间的个问题，应立即按停止按钮待查！运行开始后，操作人员应站在消解炉左侧一米以处处观察运行情况。遥控操作：将遥控器插头插入右下方的插座内，利用遥控器可在五米以内按常规操作步骤操作。9.4SC-60单体消解罐的冷却与打开0~10缩空气的流动被不断带出，使缸内温度下降，压力也随之下降。位置时，此时罐内压力基本消失，可以打开消解罐。15用食指压住溶样杯的杯盖，把罐体放在顶板上顶出，或用另一只手的手指将溶样杯推出。黄石市疾病预防控制中心作业指导书MDS-2002A型微波消解仪操作规程

编号：HSCDC/QCYQ039-2009第3页共3页302009-9-16打开溶样杯盖时，应顺时针加力慢慢旋转拔出（因溶样杯内可能会有负压维护保养:腔内保持清洁应用软布擦拭，必要时可用中性洗涤剂清洁。消解炉外表面用软干布浸肥皂水清洁后，再用干的软布擦净，勿让水从通风口渗入以免损坏炉内的工作部件。寿命。进行检修。消解炉长期不用，应拔掉电源插头，放置在干燥，通风、没有腐蚀性气体的环境中（保养）。期间核查：核查步骤：依照使用说明书上相关参数指标进行核查。核查频次：每年１次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E原子荧光仪数据工作站操作程序1．目的

编号：HSCDC/QCYQ050-2009第1页共4页第1版第0次修订颁布日期：2009-4-28为规范和指导AFS-230E原子荧光仪数据工作站操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用AFS-230E原子荧光仪数据工作站进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜、江霈本数据工作站通过串口将AFS-230E原子荧光仪与电脑联机，通过操作软件设置仪器条件、检测仪器性能、进行数据处理等。基本资料：本数据工作站用于AFS-230E原子荧光仪与电脑联机操作。6．系统要求操作系统：windows95/98MeCPUPentium233MHz内存： 32M以(包括32M)显示卡：2G6光驱： 24倍速以上7分辨率：至少800×600AFS-230E将AFS-230E我的电脑AFS-230E开机开始程序”，用鼠标的左键单击“AFS-230E原子荧光光度仪”，进入AFS-230E联机 在脱机工作状态下或联机不正常状态下如要联机文件(F)菜单中选行通信检测”选项进行联;单击确定”按钮，进入正常联机工作状;黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E

编号：HSCDC/QCYQ050-2009第2页共4页第1版第1次修订颁布日期：2009-4-28脱机 在进入工作状态后如要脱机操作可选文件(F)菜单中的脱机工作选项单定”按钮，进入脱机工作状;元素灯的识别及选择 当微机与主机联机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别选择画面，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，选择元素灯，按确定”;1连接及生成数据库在“文件(F)”菜单中选择“生成新数据库”选项，在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库;在“文件(F)”菜单中选择“连接数据库”选项后，单击“打开”按钮，可连接上已有的数据库进行操作;自检文件(F)正常”或“不正常关闭断续流动系统及自动进样器自检在“文件(F)正常不正常关闭空心阴极灯和电路自检在“文件(F)关闭设置条件仪器条件的设置 单条件设置钮，出现设置画面，用鼠标的左键单击仪器条件”项，进入仪器条件设置子画面，设光电倍增管负高压、原子化器高度、空心阴极灯电流、载气流量屏蔽气流量仪器条;测量条件的设置 单条件设置钮，出现设置画面，用鼠标的左键单击测量条件”项进入测量条件设置子画面，设读数时间、延迟时间、重复次数、测量方法、读数方式、分析液单位、标准曲线的拟合次数、标准曲线的重校点、标准曲线重校频率、精密度标准溶液浓度、空白判别值测量条;断续流动程序的设置单击条件设置断续流动程序自动进样器参数的设置 单条件设置钮出现设置画面用鼠标的左键单击仪器条件项，进入自动进样器参数设置子画面，设标准空白位置0RSD标准溶液位置2、标准系列起始位置3、标准曲线校正点位置5、样品空白位置、管理样品位置14、当前样品位置15、进样方式自动进样器参数条;、B条件设置黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E

编号：HSCDC/QCYQ050-2009第3页共4页第1版第0次修订颁布日期：2009-4-28标准样品参数”项或“B道标准样品参数，进入标准样品参数设置子画面，设置标准溶液系列浓度，最多为9个;测量标准曲线法标准曲线法的测量步骤配置好标准系列溶液，如中;条件设置测量条件”选项，在测量方法栏中选择“”-标准曲线法。在A或B道标准曲线参数选项中输入系列标准溶液的浓度;点火（运行”菜单中选择点火选项）进行标准空白溶液的测量进行系列标准溶液的测量冲洗，进行样品空白的测量输入未知样品的信息进行未知样品的测量数据存盘输入相关信息度打印样品报告测量的程序运行过程测定空白溶液用鼠标的点击空白测量运行标准空白测量数据结果运行标准样品测量标准曲线测量”，即可进标准系测量数据结果标准测量数据重测标准曲线”选项，输入重测点，按下克定按钮，即可实现重测;测量数据标准测量数据工作曲线”按钮，查看测量后，A、B道标准曲线的线性相关系数显示在“条件设置”按钮中的“B道标准样品参数”画面中;未知样品的测量选择“样品空白测量12结果显示在状态栏中的样品空白位置上。然后打开“测量数据结果”面板中“样品测量数据”黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E

编号：HSCDCQCYQ050-2009第4页共4页第1版第0次修订颁布日期：2009-4-28序号样品形态样品单位”质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。品测量运行样品测量”选项，仪器连续对未知样品进行测量，未知样品测得的荧光强度值为减年掉样品空白荧光值之后的数值;软件对样品测量的数据进行自动存盘，文件名的输入在测量前进行标准加入法在测量条件画面内选定测量方法为标准加入法，在A、B道标准样品参数中输入系列浓度值：S1、S2、S3…;仪器首先测量空白溶液，然后按‘Cx,Cx+S1,Cx+S2,…’即‘S0,S1,S2,…’的次序进行测文件(F)打印标准曲线c9.日常维护：经常对工作站各项功能进行检查，确保其运行正常。集线是否完好，计算机是否感染病毒。无法解决时，及时与代理商或厂商联系。黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E原子荧光计仪操作规程

编号：HSCDC/QCYQ051-2009第1页共2页10次修订目的为规范和指导AFS-230E原子荧光仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用AFS-230E原子荧光仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：程胜、江霈4．工作原理原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，再回到5.基本资料：6.性能参数：测As、Se、Bi、Sb、Pb检出限≤0.07ng/ml；测Hg检出限≤0.02ng/ml。精密度优于1%，线性范围：三个数量级。仪器使用条件75%所用试剂:参照检测项目操作步骤：、开启气瓶，将次级压力调节为0.2-0.3MPaWindowsAFS-230E原子荧光仪AFS-230E、点火进行空白测试，调节压块顶丝使进样通畅，预热测量30黄石市疾病预防控制中心作业指导书AFS-230E原子荧光计仪操作规程

编号：HSCDC/QCYQ051-2009第2页共2页10次修订维护保养:10.3.更换元素灯一定要关机，要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;10.4、一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油;、长期不使用时，至少每周要开机1检定及校准:本仪器每二年检定一次.12.1、核查步骤：根据计划参与比对测试，测试结果合格则为核查通过。12.2、核查频次：每年至少1次。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书CIC-200型离子色谱仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ052-2009第1页共2页10次修订为规范和指导CIC-200型离子色谱仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用CIC-200型离子色谱仪进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：陈静、梅强正、樊敏皓工作原理色谱峰，达到分离、定性、定量一次完成。基本资料：本仪器用于检测多种阴离子。6.性能参数：1/20000，测量范围1-1000us，输出电压0-4000mv7检测下限≤0.0005ug/g（以氯离子计），以氯离子计），仪器使用条件7.1环境温度：15-40℃；7.2相对湿度：<85%；7.3使用电源：220±22V，50±1Hz，良好接地所用试剂:参照检测项目操作步骤：根据实验需要，用μm根据被测离子性质，选择适合的色谱柱，先预热。以纯水冲洗流路系统十几分钟，然后接色谱柱，打开电流旋钮调电流至70-80mv后用淋洗液冲洗直至系统基线平衡，并检查系统有无泄露情况。分别进标准及检样，根据标准及样品目标峰，在数据处理系统中分析定性定量。黄石市疾病预防控制中心作业指导书CIC-200型离子色谱仪操作程序检测完毕后，拆下色谱柱，用纯水冲洗色谱流路系统。关机，做好使用登记。

编号：HSCDC/QCYQ052-2009第2页共2页10次修订色谱柱流路系统。维护保养:保持仪器清洁，定期冲洗管路系统。11.检定及校准:本仪器每二年检定一次.12.期间核查：核查步骤：根据计划参与比对测试，测试结果合格则为核查通过。11．目的

PHS-3CpH

编号：HSCDC/QCYQ053-2009第1页共2页10次修订为规范和指导PHS-3C型pH操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用PHS-3C型pH计进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：江霈4．工作原理将电极和被测溶液组成一个电化学原电池,其电动势与PH大小有关.pH计主体是一个精密的电位计.基本资料：本仪器用于测定水溶液的PH值和电位值，还可以配上离子选择电极测出该电极的电极电位。性能参数：仪器级别：0.01级，测量范围:PH:0.00-14.00PH;MV:-1999-1999mv:PH:0.01ph;MV:1mv仪器基本误差:PH:±±一个字,温度补偿范围:0-60℃，温度补偿器误差±ph性误差：PH:0.01ph;MV:1mv7．仪器使用条件7.1环境温度：5-40℃7.2相对湿度：不大于85%7.3使用电源：AC220±22V,50±1HZ3.4无强磁场干扰所用试剂:操作步骤：开机前准备：将多功能电极架插入插座中，将pHpH电位的测量：打开电源开关，按pH/mv9.3pH仪器标定：打开电源开关，按pH/mv将电极放入标准溶液中，按定位键，使读数为该溶液当前温度下pH值，然按确认键，将电极放入PH=4.00（或9.18）标准溶液中，待读数稳定后按斜率键，使读数为该溶液当前温度下pH值，然按确认键，标定完成。黄石市疾病预防控制中心作业指导书PHS-3CpH

编号：HSCDC/QCYQ053-2009第1页共2页10次修订pH值测定：样品液与标定液温度相同时：电极标定完毕后，用蒸馏水洗净电极，擦干后将电pH值；样品液与标定液温度不同时：电极标定完毕后，用蒸馏水洗净电极，测出样品液温度，按温度键输入样品液温度值，确认后将擦干后将电极浸入待测溶液中，待读数稳定后，记录显示的pH测量完毕，切断电源，清洗电极，擦干，做好使用登记。10.维护保养:电极引出端保持清洁干燥，避免与有机硅油接触，及时补加外参比溶液。电极在测量前必须用已知时套上电极保护套，电极保护套内放少量外参比补充液，切忌泡在蒸馏水中。复合电极的外参比补充液应高于被测液面10cm4%HF3-5s，洗净后泡0.1mol/l11.检定及校准:本仪器每年检定一次.12.期间核查：核查步骤：按以上操作，测定pH标准溶液６次，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不得大于3%，否则须重新核查。核查频次：每年１次。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书VARIAN450型气相色谱仪操作程序

编号：HSCDC/QCYQ054-2009第1页共3页10次修订为规范和指导VARIAN4502．范围适用于用VARIAN4503.授权使用人：梅强正工作原理并以一定的先后次序流出色谱柱进入检测器，转变为电信号，经放大后记录下来成色谱图，根据色谱峰的保留时间定性，根据色谱峰的峰高或峰面积定量。基本资料：本仪器用于测量食品，空气，水等中的相关污染物。6.性能参数：5-450℃；FID2pg107；ECD7fg/sec104。仪器使用条件安装位置及环境条件75-40℃，避免剧烈的温度变化；7.1.2相对湿度：<85%；室内不得有易燃，易爆及强腐蚀性气体，不得有强烈的气流冲动；机等。电源7.2.1电压：220V±22Ｖ；7.2.2频率：50±0.5Hz;7.2.3电流：<8A；7.2.4良好接地。气源气源应符合各检测器所需的纯度及压力。8.所用试剂:参照检测项目9.1FID操作程序：安装：FID黄石市疾病预防控制中心作业指导书VARIAN450.

编号：HSCDC/QCYQ054-2009第2页共3页10次修订.1.3开机前应认真检查各电路、气路是否按规定接好。操作气瓶阀和仪器总开关通过控制面板按规定设定各气体（N2、H2、空气）所需流量.2.4设定柱温，进样口温度和检测器温度；2及空气，在流量稳定后果点火；调整衰减及量程至适当数值后进样分析；ECD安装右侧，安装时注意放射性安全；连接好信号电缆及脉冲电缆；仪器开启前应认真检查各电路、气路。ECD将池流选择开关置于合适位置；打开柱箱，装上所选用的已老化过的色谱柱，换上老化过的隔垫；通载气，按规定要求调整载气流量；打开电源开关，设定检测器温度；30min设定衰减，量程等其它操作参数；进样分析；分析完毕后，关闭电源，待检测器温度降至室温时再关载气；做好仪器使用登记。维护保养:保持仪器清洁和接地，定期检漏，长时间不用时定期开机烘烤。检定及校准:期间核查：核查步骤：按以上操作，测定标准样品６次，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%，相对误差不得大于3%，否则须重新核查。黄石市疾病预防控制中心作业指导书VARIAN450型气相色谱仪操作程序核查频次：每年１次。

编号：HSCDC/QCYQ054-2009第3页共3页10次修订黄石市疾病预防控制中心作业指导书GalaxieWorkstation1．目的

编号：HSCDC/QCYQ055-2009第1页共2页10次修订为规范和指导GalaxieWorkstation2．范围适用于用GalaxieWorkstation色谱数据工作站进行分析测试及仪器的维护。授权使用人：梅强正工作原理5.基本资料：6.性能参数：32-位的色谱软件平台，可进行模拟信号的A/D转换，并可进行串行接口、GPIB接口的数字通讯，实现仪器的完全控制。使用条件计算机的要求：奔腾CPU166MHz512MWINDOWSXP256800×600工作站软件的安装：我的电脑GalaxieWorkstation光盘中SETUP.EXE执行安装程序，将GalaxieWorkstation色谱工作站安装到硬盘中：按照提示依次点击下一步并输入安装序列号，点击完成即可。GalaxieWorkstation色谱工作站基本操作步骤：开机进入工作站：点击桌面GalaxieWorkstation快捷方式即可进入工作站。实验者和秘码后进入系统，将软件与机器联机。方法采样控制积分组分表9.4：保存方法并同步联机。9.4.1采集数据简单操作步骤：9单一样品注射或新建进样序列连续进样，输入欲存档名后选定试研方法和流水号。将试样注入色谱仪，可看到谱图窗内画出色谱图。停止采集99定性方法说明：9.4.2.1.1。打开标准图谱，积分和标定峰后保存。黄石市疾病预防控制中心作业指导书GalaxieWorkstation

编号：HSCDC/QCYQ055-2009第2页共2页10次修订9打开欲处理的图谱代入标准图谱后，点击积分键可以自动定性分析。9定量分析9新建计算序列，将标准代入，输入方法，浓度等后点击计算键，计算完成后保存曲线。9打开样品图代入曲线后按计算键计算结果。9谱图显示报告打印选项等。9保存色谱图完成定量分析。离线色谱工作站基本操作步骤：到。日常维护：经常对工作站各项功能进行检查，确保其运行正常。集线是否完好，计算机是否感染病毒。无法解决时，及时与代理商或厂商联系。1．目的

黄石市疾病预防控制中心作业指导书VARIANAA240-FS

编号：HSCDC/QCYQ056-2009第1页共3页第1版第0次修订颁布日期：2009-4-28为规范和指导VARIANAA240-FS原子吸收仪操作和使用，特制定本作业指导书。2．范围适用于用VARIANAA240-FS3.授权使用人：程胜、江霈工作原理测元素基态原子所吸收。通过特征光谱辐射被吸收的程度来进行定量分析基本资料：本仪器用于金属元素的测定。6.性能参数：波长范围：185～900nm氘灯背景较正，较正周期≤2ms,最大较正≥火焰法，5mg/L铜溶液，吸光度≥0.90A，RSD<0.5%7．仪器使用条件、环境温度：5-35℃、相对湿度：不大于85%、使用电源：220±22V,良好接地;、无强磁场干扰、室内应防潮,防尘,防震,防腐蚀性气体8.所用试剂:参照检测项目操作步骤：辅助系统检查。350kPa左右。9.1.2 75kPa左右。(乙炔气压力如低于700kPa). 通电9.2.1打开通风系统开仪器电源。9.2.3 进入操作系统。. 启动SpectrAA,,...，出现新工作表格窗口，在此输入黄石市疾病预防控制中心作业指导书VARIANAA240-FS方法名称，并按确定，进入工作