磺胺醋酰钠的合成课件_第1页
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文档简介

实验四磺胺醋酰钠的合成【目的要求】1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。【实验原理】磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【实验方法】（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，5分钟后加77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的醋酐和77%氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH4~5，抽滤，得白色粉末。用3倍量（v/m）10%

盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。滤液用40%

氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥.将磺胺醋

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