原子吸收分光光度计讲座

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第一页，共四十七页。内容提要

一、原子吸收理论及发展史

二、我公司原子吸收产品介绍及特点

三、原子吸收的几个重要指标

四、应用领域及注意事项Version1.0第二页，共四十七页。发展史

1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。1968年马斯曼在李沃夫（L’vov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉（TAS-986型）。今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题第三页，共四十七页。原理

利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。第四页，共四十七页。第五页，共四十七页。第六页，共四十七页。TAS-986当前位置:原子吸收分光光度计系列●产品简介TAS-986原子吸收分光光度计系列TAS-990系列原子吸收分光光度计系列NEW第七页，共四十七页。TAS-986原子吸收简介主机示意图第八页，共四十七页。

按分光的方式可以分为单光束和双光束两大类，如图所示第九页，共四十七页。TAS-986光路图(单光束)第十页，共四十七页。岛津AA-6200光路图(双光束)第十一页，共四十七页。单光束比双光束具有明显的优势

1．单光束的光损失远小于双光束2．单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳定可靠3．双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高第十二页，共四十七页。ＴＡＳ系列原子吸收结构光源：采用空心阴极灯锐线纯度高能量强稳定原子化器：火焰石墨炉氢化物单色器：Ｃ－Ｔ结构全息闪耀光栅消除肖像差检测器：光电倍增管灵敏度高数据处理：显示系统：电脑强大的操作软件第十三页，共四十七页。一次最多安装8只灯,国内唯一安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷软件自动设置灯电流自动选择元素灯并找正自动进行位置微调自动寻找最佳灵敏线独特的供电方式,寿命更长光源—元素灯第十四页，共四十七页。原子化器火焰和石墨炉自动切换自动对正钛金属燃烧头,防爆雾化室,高效雾化器横向加热石墨炉,国内唯一专家库设置火焰大小和高度专家参数设置石墨炉温度多梯度升温程序第十五页，共四十七页。火焰原子化过程溶液—雾化—气溶胶—蒸发—固相颗粒—原子（吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐射光）。火焰法可以测量大约70种元素，它的测量浓度范围为ug/ml数量级。比如：铜Cu,铁Fe,锌Zn,镉Cd等。

第十六页，共四十七页。石墨炉原子化过程

干燥（蒸发水分）--灰化（去除干扰）--原子化产生原子（吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐射光）--净化（去除残留物）。石墨炉法可以测量大约70种元素，它的测量浓度范围为ng/ml数量级，石墨炉法的温度高于火焰法，所以，对一些火焰法无法测量的高温难熔元素的测量具有很大的优势。比如：钼Mo,钛Ti,钒V,铬Cr等高温难熔元素和一些低浓度（ng/ml）的中、低温元素。

第十七页，共四十七页。石墨炉--横向加热技术的优点第十八页，共四十七页。石墨炉--横向加热技术的优点全世界有六家（PE、普析通用、GBC、Varian、热电、德JENA）优点：可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记忆效应，同时降低了原子化温度(2650℃相当于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延长了石墨管的使用寿命，提高了分析准确度。石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对内气流量进行4种选择组合。第十九页，共四十七页。石墨炉--横向加热技术的优点第二十页，共四十七页。石墨锥及石墨管组合第二十一页，共四十七页。石墨炉阶梯升温步骤及意义1.干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间，平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时间为进样体积的2-2.5倍2.灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定铅的灰化温度可由400℃提高到600-800℃；测定镉的温度可由350℃提高到450-600℃，温度高低保持时间长短，其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内（氘灯校正背景一般背景值≤0.5A）3.原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200-400℃（在表五中，原子化温度有变化范围已表现出来），管壁进样量比平台管进样量大4.清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体，为测定下个样品作准备。

第二十二页，共四十七页。单色器和检测器采用进口平面全息光栅分光光能量损失小,消除相差,最大发挥分光效果采用日本滨松的光电倍增管做接受元件电压转频率方式传送数据灵敏度高,稳定性好,抗干扰能力强自动给定高压,能量自动平衡第二十三页，共四十七页。软件整机只有一个电源开关,全部软件操作自主研发的全中文操作系统引导式操作,有错误提示功能,方便操作强大的专家软件库,分析条件自动加入适用于最新的电脑操作系统,终身免费升级第二十四页，共四十七页。第二十五页，共四十七页。

原子吸收的几个重要指标

(物理意义、测定方法、重要性）1、波长范围、准确度、重复性波长范围：190-900nm；波长准确度：±0.5nm企标：±0.25nm 重复性：0.3nm企标：±0.15nm三者的重要性和检测方法；严重影响分析结果；一般用标准Hg或者As、Cu、Cs灯检测。第二十六页，共四十七页。

2、分辨率和光谱带宽：分辨率：优于0.3nm光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动转换计量检定规程规定：SBW=0.2nm时，可分辨锰双线279.5，279.8nm，二者能量的峰谷差＜40%。企标：＜20%如果分辨率低将会给测定带来光谱干扰。使工作曲线弯曲、测定结果不准确。第二十七页，共四十七页。

3.基线稳定性：静态（原子化器不工作）：

SBW=0.2nm，铜灯点亮，与主机一起预热30分钟。测试324.7nm处30分钟内的漂移SD（0.005A）和噪声N（±0.005A）。动态（原子化器点火工作）：

点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10分钟后，在吸喷去离子水状态下，重复上述条件下的静态测量；测试30分钟内，324.7nm处的漂移SD（0.006A）和噪声N（±0.006A）。稳定性不好会造成零点漂移，出现系统误差；重现性差。第二十八页，共四十七页。

4．特征浓度：定义：获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元素浓度叫特征浓度。反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。灵敏度的含义：标准曲线的斜率。由于没有考虑噪声的影响问题，不能用来衡量一个元素能否被检出的最小量。（应该用检出限）试验方法：仪器调到最佳工作状态，对标准溶液Cu0.5ppm和空白分别进行三次交替测定，求出平均吸光度A，按下式计算特征浓度：S=C×0.0044/A（μg/ml/1%）式中：C为标准溶液浓度A为三次测定平均吸光度Cu≤0.03ug/ml/1%第二十九页，共四十七页。

5．特征量(石墨炉）定义：获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元素的质量叫特征量。实验方法：铜灯、鎘灯；标准溶液：鎘0.001μg/ml、铜0.1μg/ml。将仪器调到最佳状态，设置好升温程序，铜、鎘各进样三次。计算：QC=C×H×0.0044/A（g）式中：QC特征量H进样量（10ul)C标准溶液浓度A三次测量平均吸光度石墨炉法：Cd≤0.5×10-12g/1%Cu≤1.0×10-10g/1%第三十页，共四十七页。

6.检出极限：定义：能产生大于或等于噪声三倍的信号的试样浓度或试样量。试验方法：铜灯、镉灯、空白溶液：0.5%硝酸溶液实验方法：将仪器调到最佳状态（量程扩展、积分时间），对空白溶液测量20次；按下式计算检出极限：CL=3бC/Α（μg/ml）式中：C是测特征浓度时的Cu浓度A是测特征浓度时的Cu吸光度б是20次测定的标准偏差火焰法：Cu≤0.006ug/ml；石墨炉法:Cd≤1×10-12g反映仪器对元素的检出能力——非常重要。第三十一页，共四十七页。

7．精密度：多次重复测量某一数值所得数值的离散程度，一般用相对标准偏差表示，由偶然误差引起的。试验工具：铜灯、鎘灯。能产生的相应元素的标准溶液；空白溶液：0.5%硝酸水溶液试验方法：火焰：将仪器调到最佳状态（量程、积分时间），在内，对试样溶液和空白溶液交替进行连续性11次测量。石墨炉：将仪器调到最佳状态，设置好升温程序，在内，对试样进行连续7次测量。计算：RSD=S/A×100%RSD：精密度（相对标准偏差）S：测量的标准偏差A：测定的平均吸光度火焰法：Cu≤1%石墨炉法：Cd≤3%Cu≤4%第三十二页，共四十七页。当前位置:原子吸收分光光度计系列/TAS-990●产品简介原子吸收火焰富集自动进样器本装置为TAS-986原子吸收分光光度计火焰检测专用自动进样附件。可以完成标样、样品常规分析条件下的自动进样；同时增加了样品在线富集的自动进样功能，完成对低浓度样品的自动富集和洗脱功能。使用专用软件（AAwin2.0）富集后实际测试Cu的特征浓度为0.275ng/ml/1%可选附件１第三十三页，共四十七页。火焰自动进样器68个样品，其中60个10ml样品杯，8个45ml样品杯。1个空白溶液瓶自动清洗自动较零预留自动富集功能，预留洗脱溶液瓶（自动富集只有配合自动进样器才能完整，才能发挥优势第三十四页，共四十七页。当前位置:原子吸收分光光度计系列/TAS-990●产品简介可选附件２第三十五页，共四十七页。石墨炉自动进样器76个样品，其中70个1.5ml样品杯，6个25ml样品杯。进样量：0-100ul；（990进样量5-20ul）最小样品增量：0.5ul1个清洗瓶自动清洗自动添加1-3个基体改进剂支持自动富集功能第三十六页，共四十七页。当前位置●产品简介自动控温循环冷却水装置是专门针对需要水循环制冷保护的仪器所设计。主要用于：ICP-AES，ICP-MS，石墨炉原子吸收分光光度计等需采用循环冷却水散热的仪器。该装置具有噪音低、制冷能力大、控温范围宽等特点，配有脚轮方便搬运。石墨炉使用好处：①避免自来水在炉体内结垢而影响散热；②保持炉体恒温提高测量的精密度。可选附件３CW-1Y型/CW-2Y型自动控温循环冷却水装置第三十七页，共四十七页。

氢化物发生器专门针对砷、铅、硒、锡、铋、碲、锑、锗、汞等元素的定量分析而设计的。它主要用于土壤、食品、饮用水等的检测中。

可选附件4●产品简介第三十八页，共四十七页。氢化物发生器砷、铅、硒、锡、铋、碲、锑、锗、汞等一些特殊元素可与氢生成挥发性共价氢化物气体，如果将该种气体引入原子化器，在加热的条件下产生原子化，就会对特征谱线的光产生吸收，此特征吸收正好可以借用原子吸收分光光度计的测量系统进行测试。另外，汞虽然不生成氢化物，然而由于它在常温常压下就具有很高的蒸气压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子，在不加热的条件下引入分光光度计的测量系统同样可进行测定。第三十九页，共四十七页。应用领域TAS-990原子吸收分光光度计可广泛应用于冶金、石油、医学、化工、地质、环保等行业，目前能够分析的元素达70余种。特别是在微量元素和痕量分析中有极为重要的应用，近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。第四十页，共四十七页。应用领域农业环保领域可应用于农业中，完成对粮食、种子、蔬菜、土壤、农药等检测。

冶金领域可检测金属中的有害元素或杂质。卫生防疫医药卫生、临床分析、疾控分析的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析等。

教学研究可应用于元素含量测定、教学示范、学生实验、科学研究等。第四十一页，共四十七页。应用领域

行政机关、市政可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、司法机关等重金属元素检测。生命科学领域可应用于检测人体血液、头发、尿液和组织中的微量元素。商检、食品检验领域可应用于工业生产过程控制和有机合成中间体的分析，如化妆品，并可对肉类、水产、酒类、口服液、茶叶、奶制品等进行检测。环境监测领域可按国家标准完成对水质，大气、降雨及土壤等的监测，测定其中各类污染物的含量等。石油化工可应用于石化生产中的过程中控、成品检验等。如催化剂分析、微量元素分析等。地质勘探领域可应用于地质找矿普查、详查和异常评价。第四十二页，共四十七页。安全问题保证乙炔不会发生爆炸火焰实时监控：意外熄火，自动关闭乙诀、报警。异常压力监视器：空气压力监视器随时监测空气压力变化，有异常，自动关闭乙炔。只有空气压力达到乙炔燃烧的安全压力时（≥0.2Mpa）才能点着火。水封探头：保证火焰法无水封时不点火。燃烧头监测器：保证燃烧头安装不到位时不点火。乙炔泄漏保护器：乙炔微量泄漏自动报警并关闭总开关，保证操作者的安全。第四十三页，共四十七页。

石墨炉原子化器方面：

氩气压力监视器保证石墨炉在没有氩气保护情况下不通电。冷却水流量监视器；保证冷水流量足，保证能冷却炉体时，石墨炉才可加热升温。只有冷却水流量大于1升/分钟时，才加热。石墨管瞬时断裂保护：石墨管突然断裂时，仪器自动切断电源，并报警！第四十四页，共四十七页。TAS990提供给用户的解决方案安全——完善的火焰、石墨炉监控火焰、石墨炉原子化器自动切换——省却了人工调整