水提法提取千屈菜中酮类物质工艺的优化

水提法提取千屈菜中酮类物质工艺的优化：Inthispaper，thesinglefactorlevelanalysiswasusedtooptimizetheextractionprocessofketonesfromDioscoreachinensisbywaterextraction.Theeffectsofdifferentliquid-solidratio，particlesize，extractiontemperature，extractiontimeandextractiontimesontheextractionratewereinvestigated.Theresultsshowthattheoptimumtechnologicalconditionswere200，particlesize0.1mmextractiontemperature100Candextractiontime10min.Alargeamountofketonescanbeextractedfromplanttissuesafterextractiononceortwice.Keywords：ketones；waterextraction；allelochemicals藻类爆发式增长是水体富营养化带来的问题之一[1-2]，利用香蒲、芦苇、千屈菜等挺水植物进行水质净化已成为热点[3-4]。挺水植物的作用有两个，一是能富集氮、磷等营养元素，从而调节、抑制和治理水体富营养化[5-10]；二是其根系向水体中释放酮类物质，酮类物质对浮游生物具有很强的化感作用，从而达到抑制浮游植物的爆发式生长的目的[11-14]。从植物中提取酮类物质时，往往采用有机溶剂（如乙醇）进行提取，这种方法虽提取效率高，但酮类物质大量析出，难以再次分配到溶液中，不利于酮类物质抑藻剂的制备[15-18]。利用水提法提取黄酮类物质避免了酮类物质大量析出，并且此法对环境及人类无毒无害，设备简单，便于实验室操作[19-20]。因此本文采用水提法对挺水植物中的酮类物质进行提取，用单因子水平分析法进行分析。实验试剂与仪器实验试剂芦丁（AR北京化学试剂三厂）；脱氧核糖（Fluka，上海生化试剂公司）；硫代巴比妥酸（AR长沙市裕丰化玻器械XX公司）；无水乙醇（分析纯，沈阳市联邦试剂公司）；亚硝酸钠（分析纯，湖北中料化工XX公司）；硝酸铝（分析纯，天津市科密欧化学试剂XX公司）；氢氧化铝（分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂）。实验仪器紫外可见分光光度计（752,上海菁华科技仪器XX公司）；电子天平（FA1604,上海雷韵试验仪器制造XX公司）；高压灭菌器（YXQ-LS-100SII，中国博讯）电动粉碎机（FS-100型，上海嘉定粮油机械厂）；真空冷冻干燥机（LGJ0.5-ll型，军事医学科学院试验仪器厂）；恒温红外加热炉（ HGJR-01,河南中良科学仪器XX公司）。实验方法2.1材料预处理采集相同生长条件下新鲜的一年生千屈菜，去除表面污泥后置于阴凉处直至自然风干；然后粉碎，并用分子筛按粒度大小进行分离，密封保存。酮类物质提取方法准确称取一定量粉碎至所需粒度的千屈菜样品，将100ml蒸馏水预热至所需温度，将千屈菜样品置于其中并缓慢搅拌(200r/min)，提取至所需时间，将提取液缓慢倾入布氏漏斗中过滤，取滤出液进行酮类物质含量的测定，计算提取率。实验结果及讨论3.1液固比对提取率的影响如图1所示，在液固比为0〜200的范围内，随着液固比的提高，提取率升高，在液固比为200时达到峰值，为42.39mg/g。在液固比为500时，提取率为33.39mg/g，此后，增加液固比，提取率变化幅度平缓。在水提法提取酮类物质过程中，液固比越大，能耗越高，因此综合考虑能耗和提取效率，应选择固液比为200。粒度对提取率的影响如图2所示，在粒度为0.1mm时，提取率达到峰值，在粒度为2mn〜20mm|间，提取率变化不大，粉碎机粉碎至过小粒度会增加耗能，同时为不同粒度的千屈菜分离增加难度。粒度越小，能耗越高，因此综合考虑能耗和提取效率，应选粒度为 10mm。温度对提取率的影响如图3所示，温度在0C〜100C时，随着温度的升高，提取率升高。在温度为100C时，提取率高达50.29mg/g。温度为60C时，提取率为36.24mg/g,在40C〜60C间，提取率变化不大。温度越高，能耗越高。因此综合考虑能耗和提取效率，应选择温度为60Co时间对提取率的影响如图4所示，时间在0min〜20min时，随着提取时间